Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
este posibil să se înlocuiască cloroformul?
 

Waspamine

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 16, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
yh Știu că 2 ani mai târziu, dar yh, deci cloroformul este foarte ușor de sintetizat, caută ceva pe ytb vei vedea
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Cred că ceea ce mă întreb cu adevărat este stochiometria acestei reacții. În alte descrieri ale reacției Bayer-Williger nu găsesc aceste cantități enorme de GAA. Mă poate ajuta cineva cu raționamentul? Sunt foarte aproape de a încerca acest lucru, dar cantitatea de GAA este problematică.
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Lucrez la această sinteză de mult timp. Lucrez cu perborat de sodiu și sintetizez eu însumi perboratul de sodiu. Și îl sparg în bucăți, întinzând oxidarea pe parcursul a 12 ore.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONA Sper că zilele bune sunt aproape.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
această cantitate de GAA este foarte mare, iar cea mai bună ipoteză a mea cu privire la motiv este că prepararea acidului peracetic in situ (în timpul reacției) și fără catalizator este ineficientă, astfel încât chimistul supracompensează pentru a ajuta la acest lucru; de asemenea, GAA este utilizat aici ca solvent
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Dar am o întrebare. Din nou. Pentru că și eu învăț, iar aceasta este, cred, a 23-a sau a 24:a încercare! :)
Deci, întrebarea este: Acum fac hidrolizația bazică a acetoxifenilpropenului la P2P.
Soluția trebuie să fie neutralizată când se termină hidrolizația. Am rămas fără GAA. Pot folosi acidul meu formic pentru a neutraliza soluția sau chiar acidul clorhidric?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Voi sintetiza oxona prin neutralizarea acidului lui Caro. Dar trebuie să folosesc DMF ca solvent, care este foarte scump în țara mea. Poate că pot urma metoda peracidului pe care ați menționat-o.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Nu trebuie să folosiți acid acetic glacial. Puteți utiliza oțet alb de la supermarket.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
A funcționat, l-am neutralizat cu acid formic. Acum distilez acetatul de etil din amestecul acetat de etil/P2P.
Apoi îl voi purifica și îl voi extrage din nou cu acetat de etil, deoarece pot distila cu presiune atmosferică acetatul de etil din nou, lăsând P2P-ul meu în balon.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Acetoxifenilpropenul meu a fost perfect curat, chiar și atunci când am încercat să îl spăl cu apă, nu a ieșit nicio murdărie. Randamentul a fost, de asemenea, cel mai bun de până acum. Chiar merită să preparați acidul peracetic separat și să îl lăsați la fermentat timp de 3 zile înainte de utilizare.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Credeți că P2P este atunci suficient de pur pentru a efectua reacția Leuckart?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Dacă nu se poate distila, dar P2P pare la fel de limpede ca uleiul de floarea-soarelui, nu văd niciun motiv să nu-l încercăm.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Am observat că P2P-ul meu nu este solubil în acetat de etil, ci în xilenă. Așadar, aceasta este prima dată când am făcut cu adevărat acetoxi și P2P. Acum P2P-ul meu este în xilenă. Xilenele au punctul de fierbere în jur de: 138-140 C. Deci, dacă voi distila aceste xilene din soluția mea de P2P la presiune atmosferică. Voi încerca reacția Leuckart. Mă întrebam de ce Leuckart-ul meu nu a funcționat, așa că iată răspunsul. Nu am avut nici măcar P2P în ultimele dăți.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Profesore, cum pot obține un astfel de grad de vid
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Învățătorule, dacă nu vrei să faci atât de multe și vrei să scurtezi la o cincime, mai poți reuși? Aceasta înseamnă că toate materialele sunt reduse la o cincime
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Mi-am spălat P2P-ul de 2 ori și este încă de culoare roșie atunci când toată cantitatea (~20 ml) se află în balonul meu de măsurare.
Când era în vasul meu din pirex, era de culoare clară, iar când era prins în instrumentul pe care îl scoteam era de culoare galbenă.
Este acest lucru normal? Este sub formă de ulei, iar mirosul este foarte asemănător cu mierea.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Când introduc clorura de hidrogen, aceasta devine și roșie
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Când am revăzut videoclipul de aici privind distilarea cu abur a P2P. Am observat că P2P impur arată exact ca al meu. Deci, trebuie doar să-l distilez, pentru că nu vreau să eșuez în reacția Leuckart, deoarece acest MEK + benzaldehidă la P2P este o mulțime de muncă. O MULȚIME. Îl voi distila la presiune atmosferică normală. Am observat mulți chimiști pe un forum popular care spun că au distilat P2P la presiune normală, fără probleme. Unchiul Fester, ale cărui cărți le citesc, spune că se va descompune, dar este timpul să încerc.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nu mi-am distilat P2P, deoarece la ultima spălare (3 spălări) mi-au rămas 3,6 g de P2P.
Era atât de limpede încât se putea vedea cu siguranță fundul balonului, ca și cum ar fi existat apă de culoare roșie în balon. Dar era bineînțeles fără apă și soluți.
A fost un ulei foarte gros, dar l-am scăzut cu formamidă și catalizatori cu pipeta mea în interiorul balonului meu care fierbea în aproximativ o oră. Reacția arată bine acum.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
De acum înainte voi continua să discut despre Leuckart-ul meu în forumul adecvat. Dacă nu reușesc sau dacă am ceva nou de împărtășit cu voi cu această sinteză, draga mea comunitate de aici, voi reveni.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Gândiți-vă la adăugarea apei înainte de a începe procesul.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Pentru distilarea P2P fără vid, trebuie să utilizați abur
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Acest lucru este normal, faptul că devine roșu. Cu recristalizare cu etanol, acesta poate fi purificat
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Adăugarea de apă la Leuckart? Nu. Sau de ce?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Am încălzit treptat acum timp de aproximativ 5 ore. Temperatura de reacție a fost de 160 C timp de aproximativ 3 ore (digi-metrul meu este în afara balonului). Sunt gata pentru o reacție de 24 de ore, dar ce credeți, câte ore ar trebui să încălzesc acest lucru. Am acolo catalizatorul AlCl3, formamida, P2P-ul meu și acidul formic cu pietre de fierbere.
 
Top