Sinteza uleiului PMK din PMK (CAS 28578-16-7 Forma de ceară) la scară largă

[btcboss2022]

Bună ziua,

Aici este ultima mea realizare face să se cristalizeze în mod natural în forma moleculară a cristalului în sine. Mai pur imposibil!!! ;-)
Pare handmade dar credeți-mă sunt formate în mod natural!

 

[Tweaker]

Foarte frumos lucrat. Ce procedeu folosiți pentru a elimina impuritatea neagră asemănătoare gudronului? Chiar și pe cristalele albe ca zăpada, aceasta apare la recristalizările ulterioare și produsul final devine destul de întunecat.

 

[Tweaker]

Faceți o a doua bază acidă pentru a elimina substanța neagră? Când gazez cristalele freebase sunt albe ca zăpada, dar devin întunecate și conțin acea substanță lipicioasă după recristalizare în cioburi mari. Acetona murdară folosită la spălare conține și ea mult din asta și mdma. M-am gândit să încerc să distilez freebase-ul înainte de cristalizare.

 

[Jordan Belfort]

P-ul dvs. era galben și nu alb, corect?

 

[Tweaker]

Ceara era cea maro. Stoc vechi. Am auzit că cea galbenă nouă este mult mai curată. Nu am avut încă ocazia să o folosesc.

 

[btcboss2022]

Nu o fac decât o singură dată, posibil ca calitatea precursorului să afecteze acest lucru Eu folosesc întotdeauna ceară pulbere este mai murdară Am avut-o și la început.
Da, cea mai bună opțiune este distilarea cu abur.
Am verificat și se pare că impuritatea este mdp2ppol sau similară, dar numele nu este important în acest caz.

 

[Tweaker]

Bine, mulțumesc, se pare că pulberea este calea de urmat. Am o cantitate de eșantion de pulbere metoda de conversie este identică cu ceara?

 

[btcboss2022]

Da, exact la fel.

 

[axecap168]

Btcboss2022, vă rog să mă ajutați Am urmat rețeta dvs. pentru sinteza pulberii pmk 28578-16-7 la mdp2p și după refluxare se produce separarea uleiului, dar încă mai existau unele lucruri tulburi albe în ulei și, pe măsură ce uleiul se răcea, lucrurile tulburi albe deveneau mai groase ca niște cereale moi și mă lăsau cu foarte puțin ulei.
A mai văzut cineva să se întâmple asta?
Ce am făcut greșit btcboss2022?
Mă poate ajuta cineva cu asta?
Am atașat câteva fotografii.

 

[Jordan Belfort]

Refaceți reacția cu puțin mai multă apă presupunând că ați făcut-o cu hcl ?

 

[btcboss2022]

OMG! Ar trebui să fie destiny sau ceva similar hahhaah
Nu am avut niciodată probleme în mai mult de un an cu acest proces și săptămâna trecută mi s-a întâmplat același lucru cu un lot de 15 kg de pulbere (a fost ultimul 15 kg dintr-un lot mare, deci același produs)
Sunt la 99% sigur că este vorba despre depozitare și timpul de depozitare, în cazul meu am depozitat într-o găleată cu capac în jur de 6 luni.
Am izolat acel solid care pare un fel de polimerizare a materialului original.

Am testat cu ce produs se rezolvă:
Cu apă: Nu
Apă acidă: Nu
Apă alcalină: Nu: Practic nimic
DCM: Nu
Metanol: Nu Practic nimic
Acetonă: Nu

Ciudat, nu? Devine lichidă doar la temperaturi ridicate sau cu apă caldă similar cu produsul original, deci singurele 2 opțiuni sunt:
- Produs nereacționat ( foarte improbabil după sute de ori de efectuare a aceluiași proces, de asemenea, cu același lot, și trebuie să fie rezolvat și în apă alcalină)
- Un fel de polimerizare datorată timpului și condițiilor de depozitare.

Puteți încerca mai mult timp la 90C cu HCL, dar cred că nu va funcționa.

Ce am făcut eu( nu înseamnă că asta este soluția sau că trebuie să faceți la fel)

Am adăugat apă, am amestecat și apoi DCM și totul într-o pâlnie separatoare.
Veți avea un strat superior de apă, un strat mijlociu de solid și un strat inferior de ulei DCM+PMK, după care veți evapora DCM.
Este o separare lentă și am făcut-o de 3 ori cu DCM.
Evident, randamentul este mult mai mic decât în mod normal, dar mai bine așa decât nimic.

Îmi pare rău că nu v-am putut ajuta mai mult, am avut aceeași problemă și am încercat să o rezolv cât de bine am știut folosind bunul simț și experiențele mele anterioare.

Este posibil ca un chimist să vă ajute într-un mod mai bun.

 

[axecap168]

Belfort, aceasta este reacția corectă cu HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Vă mulțumesc pentru răspunsul la postarea mea. Pulberea a venit într-o pungă de plastic groasă învelită într-o cutie de carton, ca de obicei. Am primit-o doar 1.5luni în urmă, dar cât timp în depozitare înainte de mine, cine știe. O păstrez într-un spațiu răcoros la temperatura camerei. Am făcut 2 reacții în total, 1 reacție dintr-o cutie și o altă reacție dintr-o altă cutie, cu aceleași rezultate. Cred că acest lot este compromis. Sunt de acord cu "ceva este mai bun decât nimic"
Ați spus "Am adăugat apă, am amestecat și mai târziu DCM și toate într-o pâlnie de separare".
Întrebare...
1. Care a fost proporția de apă și DCM pe care ați adăugat-o la ulei și cât timp ați amestecat-o?
2. Cu cât a fost mai mic randamentul?
Voi încerca o temperatură de 90C sau mai mare cu HCL pe o durată mai lungă, așa cum ați sugerat. Dacă găsesc soluția, o voi posta aici și vă voi anunța.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey sau orice chimist din această comunitate - puteți oferi soluții la această problemă? Orice ajutor este foarte apreciat. Vă mulțumim în avans.

 

[Jordan Belfort]

Se obține acid fosforic alb și se agită deasupra într-o cratiță din oțel inoxidabil și se pune totul împreună și se încălzește la 80/90 pentru a vedea reacția care are loc și apoi, după câteva ore de reacție, se spală acidul fosforic până la pH 7.

 

[axecap168]

Belfort, mulțumesc. Voi încerca sugestia dumneavoastră.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Va exista o descriere a modului dvs. de sinteză a MDMA din ulei PMK (MDP2P: cas 4676-39-5)


/ Mulțumesc

 

[btcboss2022]

Am scris despre faptul că, dacă precursorul nu este în condiții bune, ar putea apărea un solid în proces?
În acest caz, toate procesele ar trebui să îl aibă, nu-i așa?

 

[Paranoia]

Urmează @btcboss2022 test de laborator pentru ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S reveniți pentru a fi actualizați

Controlul energiei

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Se poate înlocui soluția de bicarbonat cu o cantitate mai mică de soluție de hidroxid, presupunând că acestea au același ph?

 

[Jordan Belfort]

Bicarbonatul de sodiu neutralizează acidul, dar prea mult bicarbonat de sodiu face ca bicarbonatul de sodiu rămas să rămână în ulei, pe care îl puteți scoate doar prin distilare sau punând din nou acid și leșie ultima parte

 

[CryoThio]

Deci, dacă scopul este de a neutraliza acidul, de ce nu ar putea o soluție de hidroxid de sodiu să înlocuiască soluția de bicarbonat, presupunând că au același ph?

Pur și simplu nu înțeleg de ce trebuie să se utilizeze o cantitate atât de mare de soluție de bicarbonat.

 

[Jordan Belfort]

Personal, prefer neutralizarea majoră cu bicarbonat de sodiu și când este 5/6 ajustez ultima cu leșie.

Dacă este hcl, HCL se neutralizează în NaCl și gaze, ceea ce înseamnă că a fost deja o parte a produsului dvs.

 

[Jordan Belfort]

Am citit greșit, am crezut că vrei să ajustezi pH-ul uleiului după reacție