Înainte de cristalizare trebuie să obțineți baza liberă, pentru baza liberă folosesc metoda NaBH4 și pentru cristalizarea bazei libere există o mulțime de metode.
Sinteza uleiului PMK din PMK (CAS 28578-16-7 Forma de ceară) la scară largă
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Ați auzit despre conversia dvs. (de la prima pagină acest subiect) făcută în 316l ss? Întreb becouse în reacție înainte de a adăuga hcl - forma sa sare de sodiu, și DACĂ cineva adaugă Acid poate ph este 2-3
, nu puternic 1 și hcl poate nu mănâncă 316 sau mănâncă puțin. Acidul citric dacă funcționează cred că este cea mai bună cale pentru oțel 316
, nu puternic 1 și hcl poate nu mănâncă 316 sau mănâncă puțin. Acidul citric dacă funcționează cred că este cea mai bună cale pentru oțel 316
- By btcboss2022
În cazul meu, folosesc un reactor de sticlă. În etapa de acidificare, acidul citric ar trebui să lucreze în echivalent de raport molar.
@btcboss2022 Fapt interesant, am numărat randamentul dvs. de 3,72 kg în conformitate cu ecuația molară și am obținut un rezultat curios, și anume că randamentul este de 105 %. Randamentul teoretic de 100% este de 3557 g.
Există două posibilități pentru care se întâmplă acest lucru: uleiul produs nu este pur, greșeala dvs. de descriere/calcul.
Există două posibilități pentru care se întâmplă acest lucru: uleiul produs nu este pur, greșeala dvs. de descriere/calcul.
- By btcboss2022
Posibil să nu fi fost suficient de pur la acea vreme, au fost primele sinteze folosind această metodă și nu am avut aceleași cunoștințe ca acum, a fost mult timp în urmă.
Dar uleiul pe care l-am obținut cântărește în mod sigur oricum hahaha cu impurități posibil, dar toate acestea curățate în următoarele procese, deci nici o problemă.
Acum am altă metodologie de lucru.
Îl voi cântări din nou data viitoare când o voi face și vom putea compara.
Mulțumesc.
Dar uleiul pe care l-am obținut cântărește în mod sigur oricum hahaha cu impurități posibil, dar toate acestea curățate în următoarele procese, deci nici o problemă.
Acum am altă metodologie de lucru.
Îl voi cântări din nou data viitoare când o voi face și vom putea compara.
Mulțumesc.
↑View previous replies…
- By AKWA
M-am gândit să întreb același lucru, dar sincer, am impresia că, dacă ar fi vrut să împărtășească, ar fi putut deja să facă acest lucru chiar în momentul în care a găsit această nouă metodă.
Totuși, nu mă stresez, el a contribuit deja cu date valoroase la conversiile sale anterioare și cred că este deja suficient.
Totuși, nu mă stresez, el a contribuit deja cu date valoroase la conversiile sale anterioare și cred că este deja suficient.
- By btcboss2022
Trebuie să fiu sincer și îmi place să fiu clar.
Adevărul este că nu mi se pare corect să împărtășesc gratuit fiecare îmbunătățire, schimbare sau metodă (lucru pe care l-am făcut adesea de bunăvoie).
Este dintr-un motiv simplu și logic: fiecare îmbunătățire sau schimbare, cel puțin în cazul meu, reprezintă o investiție semnificativă de timp, bani și efort.
Nu împărtășesc proceduri sau documente pe care le-am găsit (ceea ce apreciez din partea celor care o fac și nu critic, dimpotrivă).
În acest caz, ceea ce se împărtășește este rezultatul final al unei munci asidue și cred că a o face accesibilă gratuit tuturor devalorizează și denaturează această muncă.
Aș putea împărtăși informații în mod privat cu cei care m-au ajutat și mă ajută și cu persoanele care își publică și ele o parte din lucrări, dar nu în mod public.
Oricum, nimeni nu poate spune că nu am răspuns la o întrebare cu privire la procedurile pe care le-am publicat, atât în mod privat, cât și public. Un lucru nu îl exclude pe celălalt.
În mod similar, aș spune că toate procedurile importante sau de bază sunt publicate pe forum și oricine dorește ar putea să le facă fără să aibă nevoie de nimic altceva. De fapt, eu însumi am făcut multe dintre ele.
Așa cum am spus întotdeauna, aceasta este opinia mea personală și oricine este liber să gândească altfel și să facă ceea ce vrea sau crede fără nicio problemă.
Chiar dacă mă gândesc la ideea ușoară și evidentă că sunt egoist și că o fac doar pentru bani/ afaceri etc., când dacă asta ar fi fost realitatea, vă asigur că aș fi încetat să mai fac asta de mult timp.
Profitând de situație, am serviciul de îndrumare live pas cu pas în care ofer toate detaliile, îmbunătățirile etc. ;-) (ca și cum nu aș face-o, nu? hahah)
și apropo, prețul său este cu mult sub valoarea sa în costul subteran în Europa, cel puțin, dacă puteți găsi un astfel de serviciu, care este partea cea mai dificilă, cred eu.
Acum, privind retrospectiv, sincer, aș fi plătit aproape orice preț pentru a avea acces la așa ceva. Este clar că am învățat multe și nimeni nu-mi poate lua asta. Cu toate acestea, tot timpul, efortul și banii pe care i-aș fi economisit ar fi fost aproape incalculabili, aș spune eu.
Opinia mea poate să placă mai mult sau mai puțin, dar este în întregime coerentă, sinceră și de bun simț. În plus, eu continui să scriu, să-mi exprim opiniile, să dau sfaturi și să răspund la întrebări - nu asta este problema. Cred că a fost bine înțeles. Personal, apreciez tot ceea ce faceți.
Adevărul este că nu mi se pare corect să împărtășesc gratuit fiecare îmbunătățire, schimbare sau metodă (lucru pe care l-am făcut adesea de bunăvoie).
Este dintr-un motiv simplu și logic: fiecare îmbunătățire sau schimbare, cel puțin în cazul meu, reprezintă o investiție semnificativă de timp, bani și efort.
Nu împărtășesc proceduri sau documente pe care le-am găsit (ceea ce apreciez din partea celor care o fac și nu critic, dimpotrivă).
În acest caz, ceea ce se împărtășește este rezultatul final al unei munci asidue și cred că a o face accesibilă gratuit tuturor devalorizează și denaturează această muncă.
Aș putea împărtăși informații în mod privat cu cei care m-au ajutat și mă ajută și cu persoanele care își publică și ele o parte din lucrări, dar nu în mod public.
Oricum, nimeni nu poate spune că nu am răspuns la o întrebare cu privire la procedurile pe care le-am publicat, atât în mod privat, cât și public. Un lucru nu îl exclude pe celălalt.
În mod similar, aș spune că toate procedurile importante sau de bază sunt publicate pe forum și oricine dorește ar putea să le facă fără să aibă nevoie de nimic altceva. De fapt, eu însumi am făcut multe dintre ele.
Așa cum am spus întotdeauna, aceasta este opinia mea personală și oricine este liber să gândească altfel și să facă ceea ce vrea sau crede fără nicio problemă.
Chiar dacă mă gândesc la ideea ușoară și evidentă că sunt egoist și că o fac doar pentru bani/ afaceri etc., când dacă asta ar fi fost realitatea, vă asigur că aș fi încetat să mai fac asta de mult timp.
Profitând de situație, am serviciul de îndrumare live pas cu pas în care ofer toate detaliile, îmbunătățirile etc. ;-) (ca și cum nu aș face-o, nu? hahah)
și apropo, prețul său este cu mult sub valoarea sa în costul subteran în Europa, cel puțin, dacă puteți găsi un astfel de serviciu, care este partea cea mai dificilă, cred eu.
Acum, privind retrospectiv, sincer, aș fi plătit aproape orice preț pentru a avea acces la așa ceva. Este clar că am învățat multe și nimeni nu-mi poate lua asta. Cu toate acestea, tot timpul, efortul și banii pe care i-aș fi economisit ar fi fost aproape incalculabili, aș spune eu.
Opinia mea poate să placă mai mult sau mai puțin, dar este în întregime coerentă, sinceră și de bun simț. În plus, eu continui să scriu, să-mi exprim opiniile, să dau sfaturi și să răspund la întrebări - nu asta este problema. Cred că a fost bine înțeles. Personal, apreciez tot ceea ce faceți.
Bună ziua, domnule, pot folosi această metodă
1. Adăugați 100 ml de etanol la 100 g de pulbere PMK și apoi adăugați 100 ml de apă distilată și apoi sigilați și amestecați la temperatura camerei timp de 90 de minute până când devine un pic pulverulent.
2. Filtrați lichidul (cântăriți pulberea) și adăugați acid clorhidric într-un raport de 1:2
3. Turnați pulberea în cazanul de reacție, adăugați acid clorhidric, începeți să amestecați, ridicați temperatura la 75 de grade și amestecați timp de 3 ore. Veți vedea o substanță uleioasă de culoare închisă.
4. Scoateți uleiul și folosiți-l pentru pasul următor.
1. Adăugați 100 ml de etanol la 100 g de pulbere PMK și apoi adăugați 100 ml de apă distilată și apoi sigilați și amestecați la temperatura camerei timp de 90 de minute până când devine un pic pulverulent.
2. Filtrați lichidul (cântăriți pulberea) și adăugați acid clorhidric într-un raport de 1:2
3. Turnați pulberea în cazanul de reacție, adăugați acid clorhidric, începeți să amestecați, ridicați temperatura la 75 de grade și amestecați timp de 3 ore. Veți vedea o substanță uleioasă de culoare închisă.
4. Scoateți uleiul și folosiți-l pentru pasul următor.
Vă rog, să mă ajute cineva S-ar putea să fi făcut o greșeală.
Am urmat totul până la punctul 12, dar stratul inferior de DCM era foarte tulbure, alb și gros. Am aruncat stratul apos superior, care era ușor maroniu. În una dintre imagini, pâlnia de separare conține stratul inferior alb de DCM pe care l-am păstrat.
Citind comentariile, am văzut că suspectau o deteriorare. Și al meu stătea de aproximativ un an, dar era sigilat în vid într-un loc relativ răcoros, la aproximativ 20 de grade Celsius.
Într-un alt comentariu, am citit că merită să adăugați acid fosforic deoarece este probabil prea bazic. Am verificat cu un indicator și, într-adevăr, a arătat albastru.
După adăugarea acidului fosforic, am amestecat și am crescut ușor temperatura, dar DCM-ul este încă în el, așa că nu am crescut temperatura suficient pentru ca acesta să se evapore. Iată cum arată acum, așa cum se vede în a doua imagine.
Ce ați sugera, care ar trebui să fie următorul pas?
Am urmat totul până la punctul 12, dar stratul inferior de DCM era foarte tulbure, alb și gros. Am aruncat stratul apos superior, care era ușor maroniu. În una dintre imagini, pâlnia de separare conține stratul inferior alb de DCM pe care l-am păstrat.
Citind comentariile, am văzut că suspectau o deteriorare. Și al meu stătea de aproximativ un an, dar era sigilat în vid într-un loc relativ răcoros, la aproximativ 20 de grade Celsius.
Într-un alt comentariu, am citit că merită să adăugați acid fosforic deoarece este probabil prea bazic. Am verificat cu un indicator și, într-adevăr, a arătat albastru.
După adăugarea acidului fosforic, am amestecat și am crescut ușor temperatura, dar DCM-ul este încă în el, așa că nu am crescut temperatura suficient pentru ca acesta să se evapore. Iată cum arată acum, așa cum se vede în a doua imagine.
Ce ați sugera, care ar trebui să fie următorul pas?
Attachments
- By G.Patton
Ești sigur că era vorba de un strat apos? Pentru că se pare că ți-ai aruncat stratul PMK. Stratul apos poate fi pe fund în cazul unei soluții suprasaturate cu densitate mai mare decât stratul PMK DCM.
↑View previous replies…
- By undefinied0
hmm sună bine... poate fi din păcate... dar este posibil să extragi atât de mult pmk din stratul apos ce am păstrat
accidental, după ce i-am adăugat acid poshporic? mi se pare prea mult, trebuie să fie și ceva DCM, dar chiar și cu asta.( încep cu 50g glicidat și termin cu 70ml teoretic PMK cu DCM în el și e doar din stratul apos)
și culoarea este ok?
accidental, după ce i-am adăugat acid poshporic? mi se pare prea mult, trebuie să fie și ceva DCM, dar chiar și cu asta.( încep cu 50g glicidat și termin cu 70ml teoretic PMK cu DCM în el și e doar din stratul apos)
și culoarea este ok?
Attachments
- By undefinied0
Vă mulțumesc pentru răspuns! Îmi cer scuze dacă nu m-am exprimat clar. Așadar, întrebarea mea este următoarea: se pare că am eliminat stratul PMK și am păstrat stratul apos. Cu toate acestea, cum este posibil să fi reușit să extrag atât de mult PMK din stratul apos prin adăugarea de acid fosforic? Cantitatea totală de PMK cu care am început a fost de 50 g, iar după ce am eliminat stratul de PMK, am extras 70 ml de PMK din stratul apos. Înseamnă acest lucru că ceea ce am preparat nu este foarte pur sau este posibil să obținem atât de mult ulei PMK din 50g?
- By Loki12
În mesajul de mai sus, ați menționat că cei 70 ml extrași din stratul apos conțineau, cel mai probabil, și DCM. Deci, scadeți conținutul de DCM, amice, apoi continuați și distilați în vid ceea ce a rămas după ce ați evaporat DCM-ul. Cel mai probabil, randamentul tău nu va fi atât de mare pe cât crezi. Cu toate acestea, cu mici modificări, un pasionat de gătit cu experiență ar trebui să poată obține randamente între 70-80% de PMK murdar din glicidat. Aceasta este, desigur, mai mică după efectuarea distilării în vid.
De obicei, atunci când vă numărați randamentul, nu adăugați volumul de solvenți la produs, scăpați mai întâi de solvent și apoi cântăriți ceea ce rămâne.
De obicei, atunci când vă numărați randamentul, nu adăugați volumul de solvenți la produs, scăpați mai întâi de solvent și apoi cântăriți ceea ce rămâne.
Am repetat procesul cu 150 g de glicidat, așa cum ați spus dvs. și G. Patton, am adăugat stratul apos rămas de la ultima reacție și am obținut 100 ml PMK după evaporarea DCM, dar nu am distilat în vid, deci poate chiar mai puțin de 100 ml. Vă mulțumesc amândurora pentru sfaturile dvs.
