Sinteza amfetaminei din P2NP prin SnCl2 și Zn

[TucoSalamanca.]

ce poate fi utilizat în locul sulfatului de magneziu

 

[mithyl2]

sulfatul de magneziu este foarte ușor de obținut în întreaga lume, cred. Aveți probleme în a-l obține?

și trebuie să îl uscați complet înainte de a-l folosi. Eu l-am pus pe al meu în cuptorul cu microunde.

 

[yuiopjkl]

Sulfat de sodiu anhidru. Na2SO4

 

[GDC]

Aceeași problemă aici...
După zinc și hidroxidare chestii galbene pe partea de sus și după adăugarea de DCM:
Soluție curată în partea de sus (PH7 pe o scară de 14) și chestii lăptoase în partea de jos (PH 11)...
Dar pe pozele tale este diferit...

Ce cale ați folosit? Propene la Oxime prin SnCl2/HCl și apoi?

rute diferite pornind de la nitropropene , Discursul metodei stupului

Cele mai bune salutări

 

[GDC]

Nu sunt sigur de sincronizare... GAA -> Zinc -> NaOH ?? Max. Temperatura maximă ??

Etapa	Echipament	Produse chimice
1. PREGĂTIȚI;	Beaker 100ml	15g P2NP; 50ml Acetonă
2. PREGĂTIȚI;	Beaker 500ml	Soluție NaOH, H2O 1:1 (200g;200ml)
3. PREGĂTIȚI;	Beaker 150ml	Soluție NaOH, H2O 1:2 (50g;100ml)
4. PREGĂTIȚI;	Flacon 250ml, senzor de temperatură, condensator de reflux	50ml acetonă; 42g SnCl2; soluție P2NP;
5. ADAUGĂ;		50ml Acetonă; 42g SnCl2;
6. ADD;		Soluție P2NP;
7. LUCRARE; 20 Min.	Agitator
8. PREPARARE;	Beaker 150ml;	Soluție HCl (150ml H2O; 4ml HCl
9. ADAUGĂ; La balon		Soluție HCl
10. PREPARAȚI;	Beaker 1000ml
11. ADD;		Transferați amestecul în paharul de laborator
12. ADD;		400ml soluție de NaOH preparată 1:1; !PH11!
13. PREGĂTIȚI;	Beaker 500ml, Buchner, Erlenmeyer, Seringă	Acetat de etil, MgSO4
14. EXTRACT;	Agitator, seringă	3x50ml Acetat de etil
15. SECARE;		MgSO4
16. FILTRAȚI;	Erlenmeyer, Buchner
17. PREGĂTIȚI;	Flacon de 500 ml, agitator	60ml GAA, 10g zinc
18. ADĂUGAȚI;		60ml GAA
19. ADD;		Amestec de oxime
20. ADD;		10 g Zinc
21. OPERAȚI; 15 min.	Agitator
22. PREPARARE	Buchner, Erlenmeyer
22. ADAUGĂ;		150ml NaOH soluție preparată 1:2; !PH11!
23. FILTRAȚI;	Erlenmeyer, Buchner
24. PREGĂTIȚI;	Beaker de 500 ml, Buchner, Erlenmeyer	50ml DCM
25. ADĂUGAȚI;	Amestec filtrat
26. ADD;		50ml DCM
27. PREGĂTIȚI;	Beaker 100ml, seringă	MgSO4
28. SEPARAȚI;	Seringă;Stratul DCM este stratul inferior.
29. USCAȚI;		MgSO4
30. FILTRAȚI;	Erlenmeyer, Buchner
31. PREGĂTIȚI;	Beaker de 250 ml, Buchner, Erlenmeyer	50 ml acetonă; acidul dorit
32. SE ADAUGĂ;		Stratul organic filtrat
33. ADD;		50 ml Acetonă
34. ADD;		Acid dorit
29. COOL;	Congelator
35. FILTRAT;	Erlenmeyer, Buchner
	220 Min.

 

[GDC]

Adăugați acest lucru ca o singură porțiune sau lent=Cât timp? Reacționează foarte exotermic

 

[TucoSalamanca.]

Am obținut 5 grame de amfetamină din 15 grame de p2np.

 

[GDC]

Cât timp este necesar pentru partea de zinc? (H2 Generation)

 

[TucoSalamanca.]

Cum să uscați produsul după filtrare Nu am un set de filtrare în vid

 

[GDC]

Filtrare cu filtru de cafea și acetonă + se lasă să se usuce la aer.

 

[TucoSalamanca.]

Câți ml de acetonă trebuie să adaug filtrului meu?

 

[GDC]

~5-10ml per g

 

[GDC]

și se amestecă puțin, dar cu precauție... o altă soluție este un blugi vechi și se apasă

 

[GDC]

Cât timp a durat generarea H2 cu zinc? (Până când amina-bază a fost gata)

 

[TucoSalamanca.]

A durat 20 de minute

 

[GDC]

Ați răcit amestecul?
Ați adăugat toată cantitatea de NaOH? Lent sau rapid? (în ambele situații)
Care a fost temperatura maximă în timpul adăugării?

 

[TucoSalamanca.]

Nu am răcit amestecul
În etapa 2, da, reacția este într-adevăr exotermă. Am adăugat-o încet.

 

[TucoSalamanca.]

Dacă doriți să produceți alcali, utilizați carbonat de sodiu în loc de hidroxid de sodiu. Poate că problema ta va fi rezolvată. Eu folosesc carbonat de sodiu.

 

[pingu]

Ați putea posta o listă de ingrediente?

 

[GDC]

Cred că este plecat

 

[GDC]

1-fenil-2-nitropropenă	15	g
Acetonă	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Acetonă	50	ml
HCl	4	ml
apă	150	ml
NaOH	200	g
apă	200	ml
Acetat de etil	150	ml
MgSO4	20% din volumul soluției finale
ACID ACETIC (GAA)	60	ml
Zinc	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	20% din volumul soluției finale
Acetonă	50	ml