Introducere
Există multe proceduri pentru producerea de N-metil-amfetamine (metamfetamine) din diverse materii prime, cum ar fi fenil-2-propanona (P2P), fenilacetaldehida sau efedrina, dar ce se întâmplă dacă aveți deja o amfetamină și doriți să adăugați o grupă metil la grupa amino? Dacă ați folosi prima reacție care vă vine în minte pentru conversie, să alchilați amfetamina cu iodură de metil sau dimetilsulfat, ați fi dezamăgiți, deoarece ați obține un amestec de produse, cel mai important fiind N, N-dimetil-amfetamina (cu activitate foarte scăzută), deoarece, odată ce amfetamina a fost metilată în metamfetamină, molecula este mult mai susceptibilă la o altă alchilare și, astfel, dimetil-amfetamina se formează mult mai repede decât amfetamina rămasă este alchilată în metamfetamină. De fapt, în amestecul de reacție s-ar găsi amfetamină nereacționată, N-metilamfetamină, N, N-dimetil-amfetamină și chiar o parte dintr-o sare cuaternară de N, N, N-trimetilamfetamoniu.
Pentru a evita acest lucru, trebuie să recurgem de obicei la metode indirecte de introducere a grupării metil. O modalitate este de a reacționa amfetamina cu formaldehidă (fie sub formă de soluție apoasă, fie sub formă de paraformaldehidă) pentru a obține imina formaldehidă de amfetamină, care poate fi apoi redusă la N-metilamfetamină folosind mai mulți agenți reducători diferiți, de exemplu Al/Hg sau Pt/H₂.
În acest subiect, am descris cea mai simplă sinteză de metamfetamină (4) din sare de amfetamină prin imina (3) cu ajutorul reducerii Al/Hg.
Pentru a evita acest lucru, trebuie să recurgem de obicei la metode indirecte de introducere a grupării metil. O modalitate este de a reacționa amfetamina cu formaldehidă (fie sub formă de soluție apoasă, fie sub formă de paraformaldehidă) pentru a obține imina formaldehidă de amfetamină, care poate fi apoi redusă la N-metilamfetamină folosind mai mulți agenți reducători diferiți, de exemplu Al/Hg sau Pt/H₂.
În acest subiect, am descris cea mai simplă sinteză de metamfetamină (4) din sare de amfetamină prin imina (3) cu ajutorul reducerii Al/Hg.
Echipament și sticlărie:
- Balon cu fund rotund de 5 L;
- Condensator de reflux;
- pâlnie separatoare de 1 L;
- Termometru de laborator (de la 0 °C la 100 °C);
- Aparat degaz HCl;
- Cipuri de fierbere;
- Butelii de măsurat de 100 și 500 mL;
- Sursă de vid;
- 2000 mL x1; 250 mL x3; 500 mL x3; 100 x2 Beakers;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Balanță de laborator (0,01-500 g este adecvată);
- Balon Buchner (2 L) și pâlnie (sau filtru Schott mic);
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Baie de apă cu gheață;
- Tijă de sticlă;
- Evaporator rotativ (opțional);
- Hârtie indicatoare de pH;
- balon Erlenmeyer de 1 L.
Reactivi.
- 1 mol Sare de amfetamină;
- ~1 L soluție apoasă de hidroxid de sodiu (NaOH) 20%;
- ~700 mL DCM sau eter petroliu;
- 1 mol (81 mL 37% sau 75 mL 40%) Formaldehidă apoasă (CH2O);
- 350 mL EtOH (etanol 96-98%);
- ~70 g de folie de Al;
- 1,62 g nitrat de mercur(II) (Hg(NO3)2);
- ~500 mL soluție aq de acid clorhidric 20 % (HCl);
- ~200 g sulfat de sodiu sau magneziu (Na2SO4 sau MgSO4) anhidru.
Procedură
- Trebuie să obțineți 1 mol de bază fără amfetamină (1) prin adăugarea sării de amfetamină (sulfat sau fosfat) la o soluție apoasă de NaOH 20% la pH 12. Se agită timp de 15 min și se extrage baza fără amfetamină prin DCM sau eter petroliu 3 x 75 mL.
- Se prepară amalgamul de Al. Trebuie să utilizați aproximativ ~70 g de folie de Al și 1,62 g de nitrat de mercur(II) (Hg(NO3)2) pentru a prepara amalgam, astfel cum este descris în subiectul următor.
- Un amestec de 1 mol de amfetamină freebase (136 g) și 1 mol de formaldehidă apoasă (2) (81 mL 37% sau 75 mL 40%) în 350 mL EtOH (etanol) se toarnă într-un balon cu fund rotund de 5 L cu condensator de reflux și un exces de amalgam de aluminiu, care a fost pregătit în prealabil.
- Imina (3) este redusă timp de aproximativ două ore, pentru a menține temperatura de reacție sub ~50-60 °C. Trebuieaplicată răcirea dacă reacția devine prea violentă.
- Seadaugă 1 l de apă distilată răcită la masa de reacție, se filtrează solidele de hidroxid de aluminiu.
- Întreaga masă de reacție se tratează cu HCl 20 % până la pH 3 și se extrage cu DCM sau eter petroliu 3 x 75 mL. Extractele DCM se combină. Stratul de apă rezultat în urma filtrării se alcalinizează cu 20% NaOH aq până la pH 12 și se extrage cu DCM sau eter petroliu 3 x 75 mL. Straturile organice cu metamfetamină (4) secombină (din prima și a doua extracție a stratului de apă alcalinizată), se usucă pe Na2SO4 sau MgSO4 anhidru și se concentrează în vid.
- Prepararea clorhidratului de metamfetamină se realizează prin barbotarea gazului HCl uscat prin stratul organic (DCM cu metamfetamină). Precipitatul de clorhidrat de metamfetamină este filtrat prin filtrare prin aspirație, uscat. Deasemenea, puteți crește metamfetamina Ice prin următoarele metode.
Last edited:
