Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

plancklong

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 7, 2022
Messages
36
Reaction score
13
Points
8
Мне удалось приобрести эту книгу на ebay:
XrcI8OeL7Q


Нажмите здесь
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Я заказал это и блендер, который он продает, он от химического производства под названием eurchem пишется точно так же. Он высокого качества,
 

HairyPoppins

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
50
Reaction score
26
Points
18
Проблема заключается в этой части! Это означает, что ваш адрес может быть скомпрометирован! Будьте осторожны

транспортная упаковка сертификация
стандартизация
примечание
:
:
:
:
:
:


в соответствии с государственными правилами перевозки (IATA, ADR, ECHA-REACH)
специальные для перевозки химических веществ
C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN и т.д... *
*(оригиналы будут доставлены с товаром, а копии после подтверждения заказа)
в соответствии с правилами E.U. - Echa-Reach
цена товара уже снижена менее чем на -25% по сравнению с официальной ценой, действующей на "Международной бирже химической и фармацевтической продукции", выпускаемой ICIS
 

Pavel

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
1
Любопытно, что при комнатной температуре он тоже удался. Но это несколько десятков дней. С использованием циклогексиламина, Но не помню, чтобы использовали ледяную уксусную кислоту...
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
N-бутиламин

Я получил следующее
Ди-н-бутиламин
CAS:111-92-2
Могу ли я использовать его
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Являются ли эти реагенты истинными или ложными? Прошу вашей помощи в получении номера CAS
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Гаааа. На этот раз я умудрился испортить реакцию и оставил реактор без присмотра на два часа. Когда я вернулся, температура была намного выше 110 C, вероятно, уже некоторое время, и темно-красновато-коричневая, с очень отчетливым запахом, который трудно описать. Что вы думаете, я сжег эту партию? Если мне удастся выкристаллизовать из нее что-нибудь, можно ли ей доверять?

Мне НУЖНО купить нагревательную пластину с лучшим контролем температуры.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Запах похож на бензальдегид, но более ореховый?
В любом случае, не мешало бы попробовать кристаллизовать его, посмотреть, что получится lol
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Нет, запаха бензальдегида больше нет. Оставил его стоять на улице (под полиэтиленовой пленкой) при холодной зимней температуре, никаких кристаллов. Наверное, это дерьмо. Проклятье.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
На самом деле, забейте! Он прекрасно кристаллизовался за ночь. Но вокруг желтых кристаллов образовалась коричневая жижа, и она определенно плохо пахнет.
Я сделал еще одну партию без каких-либо проблем с температурой (на самом деле, использование палочки для нагрева sous-vide - идеальная система нагрева для этого синтезатора! Поддерживает идеальную, циркулирующую водяную баню при точной температуре, просто совет). Теперь вторая партия состоит почти исключительно из твердых, идеальных желтых кристаллов.

Но для плохой партии: Я хочу очистить ее как следует. Но найти данные по растворимости - или, скорее, ИНСОЛЮБИЛЬНОСТИ - для P2NP сложно. Напомните мне, @G.Patton @William Dampier и т.д., является ли P2NP нерастворимым в воде? По-видимому, он прекрасно растворим в метаноле и DCM. А как насчет нерастворимых? Например, в толуоле? Могу ли я промыть его этим? Какова будет наилучшая процедура очистки?
Я имею в виду перекристаллизацию из IPA.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Нерастворим в воде, легко растворим в неполярных средах
 
View previous replies…

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Вообще, у вас есть источник? Потому что я не могу найти в сети никаких реальных данных по растворимости, и это меня раздражает.
И, очевидно, он растворим в этаноле и других спиртных напитках, так что это звучит так, как будто он может быть растворим и в воде?
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Ха. Ха. Хорошо. К счастью, есть и другие источники информации.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Итак, вот картинка. Слева - канареечно-желтые кристаллы, полученные при идеальном температурном контроле, справа - более темно-желтые, полученные в ходе работы, которая довольно долгое время шла при температуре выше 110 C.

Что лучше сделать? Перекристаллизовать из метанола или IPA?
 

Attachments

  • lF8dcjxSik.JPG
    lF8dcjxSik.JPG
    450.6 KB · Views: 316

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Да, возможно, вам удастся обойтись промывкой минимальным количеством холодного ipa или ацетона, но идеальным вариантом будет перекристаллизация в упомянутых вами растворителях или, еще лучше, в этилацетате.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Поэтому я выбрал перекристаллизацию из метанола Разница в цвете все еще есть, но чуть меньше. Правда, метанол из кристаллов вытесняется с трудом, и я целый день возился с вакуумной сушкой.

Но я перешел к фазе восстановления с NaBH4, теперь в холодильнике стоит бутылка с формамиламфетамином в ацетоне над MgSO4, чтобы завтра засолить. Мне просто нужно получить чистую, хорошую кислоту для засолки, которой у меня, к сожалению, сейчас нет.
 
Top