Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
При производстве фенилнитропропена мы не использовали нагревание.
Наливали в колбу
нитроэтан+бензальдегид+катализатор, закрыли и оставили при комнатной температуре.
Колбу встряхивали раз в сутки. Через 8 дней раствор вылили в воду... и кристаллы пропена сразу упали на дно. Вода была декантирована и кристаллизована в спирте.

Если кто-то хочет получить очень качественный пропен,
я дам вам следующую технологию:

1 моль бензальдегида
1,2 моль нитроэтана
+ 18 мл н-бутиламина

Поместите это в стеклянную бутылку и закройте ее.
Сильно встряхивайте пару раз в день.
Через 8 дней откройте бутылку и вылейте 1 литр в емкость с горячей водой.
Встряхните... слейте воду, повторите процедуру с 500 мл воды.
Залейте фенилнитропропен спиртом, нагрейте до полного растворения и оставьте в морозилке.
Пропен получается этим методом практически без цвета.
Цвет - прозрачно-желтый, структура - как у кристаллического метамфетамина.

По моему методу получится ~ 135-140 г.
 

Akashic

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 19, 2023
Messages
9
Reaction score
4
Points
3
при ежедневном встряхивании исходного раствора в течение 8 дней при комнатной температуре, нужно ли проветривать колбу с крышкой? и следует ли избегать попадания света? Я представлял, что выберу большую янтарную бутылку для среды и буду хранить в шкафу до того, как придет время мыть/процеживать.
Спасибо, что поделились, я очень хочу попробовать ваш метод.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Мой аватар - большой кристалл, полученный этим методом, в увеличенном виде
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Могу ли я заменить циклогексиламин?
Бензальдегид 50 мл
Нитроэтан 50 мл
Ледяная уксусная кислота 20 мл
водный метиламин 10 мл
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, уточните, пожалуйста, ваш вопрос. Что именно вы хотите заменить?
 
View previous replies…

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8

Катализ ацетата аммония в избытке нитроэтана3

Раствор бензальдегида (6,4 г) и ацетата аммония (1,0 г) в нитроэтане (20 мл) нагревали до рефлюкса в течение 5 часов. По охлаждении, после удаления растворителя, остаток очистили колоночной хроматографией на силикагеле 60 N (нейтральный; гексан-хлороформ, 2:1, v/v), затем перекристаллизовали из гексана и получили 1-фенил-2-нитропропен в виде светло-желтых кристаллов массой 6,2 г (63%), mp 71-73°C.
Можете ли вы написать расчет всего моля для этого метода?
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
.060 моль бензальдегида + .266 моль нитроэтана -> .038 моль P2NP
68% бензальдегида превратилось в P2NP

нитроэтана в 4,4 раза больше, чем бензальдегида
Чертовски большой избыток для выхода, который в лучшем случае средний.

Я уверен, что если вы добавите растворитель, например ледяную уксусную кислоту, и вместо рефлюкса просто нагреете до 60-80, вам не понадобится столько нитроэтана, и вы все равно получите аналогичный, если не немного лучший выход.

Не цитируйте меня в этой части, потому что я не уверен на 100%, но при температурах рефлюкса образуется что-то еще. Все, что выше 100 градусов C, начинает образовывать это. все реагенты здесь кипят выше 100c....
 
View previous replies…

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Да и молярное соотношение того, что в видео, в основном в 1,5 раза больше нитроэтана, чем бензальдегида. вместо 4,44...... одинаковое количество жидкости для каждого, но нитроэтан весит меньше, так что вы на самом деле добавляете больше нитро, чем бензальдегид, даже если вы добавляете одинаковый объем каждого.

Я знаю, где вы взяли этот рецепт, и, глядя на другие соотношения на этой странице, есть еще 2 примера, в которых используется соотношение 1,5 нитроэтана к 1 бензальдегиду. Остальные - 1 к 1. Исходя из того, что написано на этой странице, вы можете использовать циклогексиламин или н-бутиламин в соотношении 1:1, и все будет в порядке. Что касается ацетата аммония, я не знаю, как он сопоставляется с большими катализаторами и какие соотношения являются оптимальными.....
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Можете ли вы сделать все расчеты молярности по методу ацетата аммония? Циклогексамин очень дорог в моей стране, поэтому я хочу использовать этот метод.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
В методе, который вы процитировали выше, как я уже говорил, в основном

.060 моль бензальдегида + .266 моль нитроэтана + .012 моль ацетата аммония -> .038 моль P2NP
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
У меня есть баллон объемом 1 литр, можете ли вы написать расчет максимального количества молей?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Здравствуйте,

Кас н-Бутиламина 109-73-9?
 

JohnWebb

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
39
Reaction score
45
Points
18
Здравствуйте,
В видеоролике колба объемом 2000 мл используется для 1950 мл жидкости. В описании сказано, что 10 л колба используется для 2300 мл жидкости. Могу ли я спросить, почему такая большая колба?
Разве нельзя использовать меньшую колбу для такого количества жидкости?
 
Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63
Да, 10-литровую колбу можно заполнить большим объемом, чем указано в методике. Но я все же рекомендую использовать 1/2 или 2/3 объема колбы. Если реакционная смесь будет сильно кипеть, она может вспениться, и содержимое колбы выльется наружу.
 

JohnWebb

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
39
Reaction score
45
Points
18
Большое спасибо за ответ 😊
 

MrMarvin

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 5, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Какой термометр купить ребятам?
Нужен такой, чтобы подходил и для синтеза амфетамина.
Инфракрасный подойдет?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Лучше использовать стеклянный термометр, потому что он все равно понадобится для перегонки. Их можно купить в диапазонах от нуля до 200C дешевле, чем инфракрасный ручной.

Шуточный ответ: Насыпной пакет ртутных термометров, чтобы их можно было разбить.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Я не могу достать ни циклогексиламин, ни бутиламин, но могу достать ацетат аммония.
Я собираюсь сделать 100 мл бензальдегида, 100 мл нитроэтана и 25 мл уксусной кислоты.
Так сколько ацетата аммония мне понадобится?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Почему вы не можете их получить?
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Его нет в продаже, а если вы закажете его по Интернету, то доставка займет больше месяца.
ацетат аммония я могу получить его сегодня
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Сколько ацетата аммония и ГАА нужно добавить к
10 г бензальдегида и
10 г нитроэтана

заранее спасибо
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Вы можете пропорционально уменьшить количество
 
Top