Синтез 4-MMC (мефедрона). Полное видеоруководство.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 г) + NaOH (40 г) → CH3NH2 (31,06 г) + NaCl (58,44 г) + H2O (18,01 г)


200 мл 40%-ного водного метиламина => 80 г CH3NH2 растворено в 200 г H2O



Если я использую (174г метиламина hcl + 67% водный раствор NAOH)

CH3NH2.HCL 174г
NAOH 103г + H20 154г

Я получу (200 мл 40% водного метиламина):

CH3NH2 80g
NACL 150г
H20 200г

Возможно ли это?

 

[malignoalfa]

РЕАГЕНТЫ

CH3NH2-HCl 67,518 г/моль
NaOH 40 г/моль


ПРОДУКТЫ

CH3NH2 31,0571 г/моль
NaCl 58,4428 г/моль
H20 18 г/моль


Я решил провести некоторые расчеты, чтобы прояснить вопрос для себя; возможно, это прояснит и для других.

Метиламин aq 40% → 1 CH3NH2 (31 г) + 2,5 H2O (45 г)


31 г разделить на 31 г + 45 г = 40%.

Плотность метиламина 40% (масс.) в воде составляет 0,897 г/мл, то есть в 200 мл содержится 179,4 грамма.

40% метиламина = 71,76 г (2,31 моль)
60% воды = 107,64 г.

Я встречал рекомендации использовать соотношение NaOH и H2O 1:5 и добавлять по каплям к водному раствору метиламина в ледяной бане. Возможно, использование более низкой концентрации NaOH для базирования преследует цель сделать реакцию более спокойной, не нагревать, не выделять метиламин в виде газа; но я не могу сказать наверняка.

Чтобы уточнить, соотношение NaOH и H2O 1:5 означает концентрацию 31%.

1 моль NaOH => 40 г
5 моль H20 => 90 г

40 г разделить на 40 г + 90 г = 31%.

Метиламин.hcl имеет растворимость в воде 1 г/мл (при 20 °C)
Для полного растворения 1 моль CH3NH2.HCL => 67,52г потребуется 4 моль H20 (72г/72мл), концентрация 48%:

67,52 г разделить на 67,52 г + 72 г = 48%.

Уравнение сбалансированной реакции имеет вид:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Уравнение с участием растворов метиламина.hcl и NaOH будет выглядеть следующим образом:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Чтобы получить 2,31 моль метиламина, эквивалентного 200 мл метиламина 40% (масс.) в воде, мы должны:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

В граммах мы получили бы (округленно):

(156 г CH3NH2-HCl + 166 г H2O) + (93 г NaOH + 208 г H2O) → 72 г CH3NH2 + 135 г NaCl + 416 г H2O

Мы получим 72 г метиламина и 135 г NaCl, растворенных в 416 г (мл) H20.
Водный раствор 33% метиламина + NaCl, состоящий из 11% метиламина и 22% NaCl.

72г + 135г разделить на 72г + 135г + 416г = 33%

72г/623г (11%) + 135г/623г (22%) = 33%

Я не знаю, нарушит ли избыток воды синтез этой темы, но простое удаление избытка воды с помощью сушильного агента без удаления NaCl не решит проблему, так как у нас будут проблемы с растворимостью (максимальное насыщение). Я не могу сказать, выпадет ли NaCl в осадок или метиламин выделится в виде газа, а возможно, и то, и другое.

 

[aa1178251182]

Вы синтезировали 4-MMC с помощью гидрохлорида метиламина?

 

[Chery]

Почему никто не использует метиламин в метаноле, я думал, что безводная среда увеличит выход?

 

[bonotuto]

Это круто, мужик... ты потрясающий, научи нас с помощью готового видеоурока... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Можно ли использовать метиламин HCL или обязательно Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

должно быть свободной основой, просто смешайте hcl с naoh

 

[chuckmcgill]

Есть ли у вас хорошая формула для получения 40% водного метламина из HCL и NaOH? Я пытался сделать это по методике, приведенной здесь, в которой 40 г метиламина HCL в 100 мл воды смешиваются с 17 г Naoh в 50 мл воды. Это не дало удовлетворительных результатов. Молярные соотношения тоже кажутся неправильными, но плакат сказал, что это единственное соотношение, которое он нашел, чтобы работать

 

[cartelloszetas]

Мой ммк благодарит форум bb за помощь. Вы лучшие ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Великолепно, не могли бы вы подробнее рассказать о методе, используемом для рекристаллизации?

 

[tajira]

Кто-нибудь может подтвердить эти пропорции для 100 г 2Bromo4Methylpropiophenone
2Bromo4Methylpropiophenone - 100 г
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Сделайте и вы увидите, правда это или нет

 

[HerrHaber]

Это может сработать, но все это приходит с практикой, поэтому не стоит бросаться на большие объемы (100 г - это нормально, если у вас осталось еще 900 г).

 

[Mephisto]

Здравствуйте, у меня проблема. Я пробовал проводить синтез разными способами, на NMP, экстрагируя телуолом и этилацетатом, только ацетатом, почти всегда с избытком метиламина. Обычно удается хорошо собрать фрибазу из первичной смеси с помощью экстракции, иногда проблема возникает при экстракции этилацетатом только с водой, иногда она не может отделиться после анимации, особенно когда она используется для экстракции из RM на NMP, толуол, как типичный неполярный растворитель, например, хорошо собирает фрибазу из NMP RMs, которая в свою очередь хорошо смешивается с водой, поэтому я думаю, что его можно считать наиболее эффективным растворителем для этой реакции, NMP я имею в виду. В синтезах обычно пишут, что нужно нагревать RM на NMP в течение 40 минут, но из-за смешиваемости с водой можно предположить, что реакция здесь протекает даже быстрее и эффективнее, чем на этилацетате. Также известно, что реакция является экзотермической, поэтому, когда температура начинает падать, реакция теоретически заканчивается. Хорошо, но все же моя проблема в том, что как бы мне это не сделать при подкислении, соль никак не хочет появляться, я капаю кислоту до pH 5,5-6, перемешиваю, перемешиваю и ничего, возможно темнеет, но ничего не выпадает в осадок, а ведь она уже давно должна была набухнуть и стать густой. Если такую смесь потом дать остыть или выпарить, то ничего не появляется, только, возможно, получается черная смола. И так практически каждый раз. Недавно только догадался, что осадок появляется, когда после подкисления добавляю какую-нибудь щелочь типа пищевой соды или каустика. Почему так происходит, может ли кто-нибудь помочь мне решить эту загадку и подсказать, что я делаю не так?

 

[UWe9o12jkied91d]

Если вы хотите получить хороший ответ, кратко и по порядку перечислите предпринятые шаги.
Проверьте метиламин, он может иметь стальной запах для вашего человеческого носа, но он может быть 15%. Высушивали ли свободную основу перед кислотой? Использовали ацетон (холодный) 1:1 по отношению к рм+растворитель для экстракции? Забыли о подкисленной порции на 2 недели в глубине морозилки? Поцеловал свою кузину?

 

[Albert A]

Здравствуйте, кто-нибудь может мне объяснить, почему реакцию метиламинирования проводят одновременно в двух растворителях - бензоле и NMP?
(А не в одном растворителе).

 

[PolandoEmingarnte]

потому что вы сделали 2b4m, а потом 4mmc

 

[Albert A]

Я могу расплавить сухой 2-бром-4-метилпропиофенон в NMP, а затем провести метиламинирование?
Это будет нормально?

 

[PolandoEmingarnte]

u can of cours

 

[marty€mcfly]

Сегодня я получаю урожай, и мне показалось, что будет полезно рассказать о старом методе, который я использовал на начальных этапах своей работы химиком. Это простой метод, который я нашел для начинающих, и вам не нужно много оборудования.

Синтез коммерческого простого 4-бромкетона.

Я буду использовать метиламин в 40% водном растворе с dcm для получения простого нуклеуфила с замещением Sn2.

2бром-4метилпропиофенон, dcm и 2,5 моль эквивалента метиламина нужно очень хорошо перемешивать, поддерживая постоянную прохладную температуру с помощью ледяной бани.

После третьего добавления удалите ледяную баню и перемешивайте еще 6 часов при постоянной комнатной температуре. При этом будет заметен переход слоя из желтого в темно-желто-оранжевый.

Затем добавьте предварительно охлажденный раствор NaOH, пока он не достигнет 11 ph.

Добавьте охлажденный гидроксид натрия в раствор, это позволит охладить естественный тепловой эффект и сохранить правильный процесс реакции.

Манипулируйте водопроводным шлангом с раствором соляной кислоты, чтобы вернуть немного метиламина.

Хорошо промойте 2-3 раза соляным раствором и экстрагируйте водной разбавленной соляной кислотой.

Кислый слой смывают тулоном и выпаривают, получая белый кристаллический порошок, консистентный однородный продукт. Затем осторожно экстрагируйте хлорофом 3-4 раза с вакуумом, затем выпаривайте хлороформ, чтобы получить чистый мефедрон. Вы можете растворить его в горячем IPA/воде и дать ему медленно испариться, это приведет к образованию мелких кристаллов.

Его также можно получить с помощью дибензоил-I-тартаровой кислоты для растворения реацемической смеси, но новичкам будет проще использовать IPA для первого механизма.

С дибензоил-I-тартаровой кислотой вам придется добавлять порциями 1:1 моль кислоты на моль амина в этилацетат, и соль выпадет в осадок. Затем тщательно проследите за процессом с помощью A/B, чтобы получить 70-90% энантиомерно чистого мефедрона.

"Вы должны обязательно подкислить готовый продукт изопропанолом/hcl, чтобы провести реакцию, потому что нагревание катинонов с кислотами рацемизирует их".

 

[PolandoEmingarnte]

после 1 вы можете делать синтез намного быстрее, проще и вам вообще не нужно лабораторное оборудование. синтез можно сделать за 1,5 часа винная кислота хаха возможно соляная кислота. не нужно использовать ипа ацетон или этилацетат в синтезе. Вы пишите для новичка где у вас сколько чего нужно добавить там вообще нет очистки фрибаза и наох только горит фрибаз это другое дело.

 

[marty€mcfly]

Сейчас у меня есть доступ к лаборатории и лабораторному оборудованию, поэтому я больше не использую его, но поделиться им приятно!

 

[Albert A]

Как изменился рецепт при более благоприятных условиях в лаборатории?

Не влияет ли тип растворителя (DCM или NMP) при соблюдении теплового режима на чистоту конечного продукта?

 

[Albert A]

в чем разница между ними?

 

[marty€mcfly]

Я не могу сказать, что химически меняет цвет, потому что могу ошибаться, а каждый растворитель требует разного ухода. Я просто знаю методы, которые я использую, а поддержание постоянной температуры с помощью ледяной бани позволяет сохранить светлый цвет".

"Я не могу сказать, что лаборатория делает это лучше, потому что я нашел золото в менее профессиональных условиях". Я могу это подтвердить!