Синтез альфа-PVP (масштаб 1-10 кг). Полное видеоруководство.

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
171
Reaction score
162
Points
43
Меньше, чем следовало бы. Но есть возможности для улучшения
 

spaggydee

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 27, 2022
Messages
12
Reaction score
19
Points
3
Я сделаю это и сообщу о результатах.

Надеюсь, у меня что-то получится, потому что вчера вечером я попытался провести небольшую A/B-экстракцию, чтобы посмотреть, поможет ли это очистить все, но на полпути закончился гидроксид натрия. Местные магазины были закрыты, и я, будучи нетерпеливым, использовал большое количество карбоната натрия, чтобы нейтрализовать оставшийся HCL из моего материала.
С тех пор я очистил большую часть соленого водного слоя, а органический слой остался.

Короче говоря, я дал себе много работы, возможно, по неправильным причинам. Пожелайте мне удачи!
 

komkom

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 28, 2022
Messages
12
Reaction score
2
Points
3
1. В видеоролике представить: ~1 килограмм (~700 мл) бромвалерофенона?
2. Эти пропорции верны? 100г(бк),110мл(пирролидин),400мл(EtAc),60мл(дистиллированная вода)?
3. На видео вы добавляете воду на стадии аминирования, а на форуме в текстовом сообщении добавляется ацетон, в чем разница?
 

spaggydee

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 27, 2022
Messages
12
Reaction score
19
Points
3
Пирролидин может быть получен путем декарбоксилирования пролина в рефлюксе с использованием ацетофенона в качестве катализатора.

Существуют и другие публикации об использовании других катализаторов, но если у вас есть доступ к ацетофенону, то, на мой взгляд, это самый простой вариант. Что касается процесса и очистки.
 
Joined
Jul 25, 2021
Messages
203
Reaction score
316
Points
63
это должно было сработать
каков результат?
 

spaggydee

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 27, 2022
Messages
12
Reaction score
19
Points
3
Извините за поздний ответ. Жизнь помешала, и несколько экспериментов отняли у меня время.


У меня была горстка успешных синтов с низким выходом, и горстка синтов, которые не дали ничего. Я сохранил все "маточные растворы" как из удачных, так и из неудачных попыток.

Сейчас у меня около 2 галлонов этого "маточного раствора", большая часть которого, вероятно, вода, натриевая соль и карбонат.

Какие-нибудь советы по уменьшению и/или извлечению целевого продукта?
 
Joined
Jul 25, 2021
Messages
203
Reaction score
316
Points
63

100 г bk, 100 мл пирролидина (~90 г), 400 мл EtAc
это правильные пропорции для этапа АМИНАЦИИ
после завершения реакции добавьте 600 мл воды для промывки и отделения органической фазы
ацетон добавляют перед подкислением, после отделения органического слоя от водного.
 

dkemist15021982

Don't buy from me
New Member
Language
🇳🇱
Joined
Dec 31, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Привет, кто-нибудь может сказать мне, как я могу избавиться от резкого пирролидинового привкуса, который у меня есть в моем самодельном pvp?
 

The Silent Chemist

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 16, 2022
Messages
22
Reaction score
13
Points
3
Сначала необходимо тщательно промыть свободное основание водой, чтобы удалить пирролидин, а затем провести стандартную перекристаллизацию из ацетона или этанола.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
171
Reaction score
162
Points
43
Если я получаю 50-60 г a-pvp на 100 г 2-бромвалерофенона, как я могу увеличить выход?
 

sleeplessmania

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 6, 2022
Messages
23
Reaction score
35
Points
13
Ваш вопрос крайне неспецифичен, так как вы не измерили, на каком этапе синтеза вы заметили снижение общего выхода.

Кроме того, не стоит забывать, что если вы хотите получить чистый альфа-продукт, вам придется, несмотря ни на что, очищать, кристаллизовать и затем перекристаллизовывать, пока вы не начнете выдирать себе волосы от злости, до того уровня, когда альфа-продукт будет соответствовать вашим потребностям или потребностям ваших клиентов, поскольку в зависимости от способа введения, если продукт будет недостаточно чистым, они будут возмущены вкусом, если он будет испаряться, едкостью, если он будет вводиться внутривенно или инсуфляционно.

Применяя вышеупомянутое, попробуйте сделать некоторые расчеты и записать их также с каждым шагом в вашей процедуре, затем попробуйте посмотреть, есть ли какие-либо проблемы, и не забудьте очистить его. 😁
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Если вы хотите получить α-PHP, заменяете ли вы валерофенон на гексанофенон и следуете ли вы тому же методу?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,746
Solutions
3
Reaction score
2,922
Points
113
Deals
1
Да, верно.
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Спасибо!
 

komkom

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 28, 2022
Messages
12
Reaction score
2
Points
3
хммм, как мне рассчитать объем (мл) ацетона (стадия кристаллизации, после удаления водного слоя) и (~ мл) соляной кислоты (чтобы не перекислить раствор)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,746
Solutions
3
Reaction score
2,922
Points
113
Deals
1
Вы можете использовать эквимолярную пропорцию и проверить pH раствора.
 

viking1111

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 4, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
Если у меня, например, 80 л фрибаза в ЕА после промывки водой, сколько л ацетона я должен использовать.
 

danim18

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 11, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
ребята это реагенты на сколько гр a-pvp ?
Реагенты:
  • Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 кг;
  • Гидробромная кислота (HBr) 290 мл 48%;
  • Перекись водорода (H2O2) 190 мл 35%;
  • Пирролидин 1100 мл (CAS 123-75-1);
  • Этилацетат 4 л;
  • Карбонат натрия (Na2CO3) 20% экв. раствор;
  • Диэтиловый эфир (Et2O) 50 мл;
  • EtOH 50 мл;
  • Дибензоил-D-тартаровая кислота 12,7 г, 35,5 ммоль;
  • Дихлорметан (CH2Cl2) 830 мл;
  • Гексан 1100 мл;
  • Соляная кислота 35% (HCl);
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,746
Solutions
3
Reaction score
2,922
Points
113
Deals
1
Доходность количественная, около 100 %.
 

Novator

Resident
Joined
Oct 30, 2021
Messages
39
Reaction score
861
Points
83
Рекомендуется всегда выпаривать экстрагенты из свободной основы перед стадией кристаллизации.
 

bdog21

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 18, 2022
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
Итак, в первой части, синтезируя 2-бромвалерофенон из валерофенона, примерно сколько 2-бром будет получено? Мне интересно, потому что если начать с покупки 2-бромвалерофенона и пропустить этот шаг, сколько его понадобится, чтобы соответствовать остальным пропорциям и т.д.? И сколько a-pvp в итоге дадут указанные количества?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,746
Solutions
3
Reaction score
2,922
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, как я уже писала в предыдущем сообщении, выход является количественным. Это означает, что из каждого 1 моль валерофенона вы получите 1 моль 2-бромвалерофенона. Подробнее о молях, граммах, литрах и химических расчетах читайте здесь.
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
168
Points
33
Моя команда - крупнейшая в странах СНГ по производству таких веществ, как соль.
Наш основной продукт в области катинонов - гидрохлорид A-PVP.
Технология производства позволяет нам осуществлять весь цикл от начала до конца.
Все прекурсоры, которые практически используются, производятся нашей командой.
Бромирование осуществляется в промышленных масштабах с поглощением бромистоводородной кислоты.
Бромированный кетон нейтрализуется и заменяется пирролидином.
Затем идет этап получения соли и кристаллизации.
Мой продукт обладает отличными органолептическими свойствами и высокой степенью чистоты.
Мы - сила химической промышленности.
Готовы сотрудничать с производителями и оптовиками.
С нами вы можете научиться бромировать в промышленных масштабах или уже использовать готовые бромированные кетоны. Увеличьте объемы производства в сотни раз!
Начните сотрудничать с нами,
мы - лучшая команда из СНГ.
 

Attachments

  • GegUnP73Kx.jpg
    GegUnP73Kx.jpg
    3.8 MB · Views: 489
  • 3ZrbIT8kNO.jpg
    3ZrbIT8kNO.jpg
    4.9 MB · Views: 504
  • vdWhNb3oTq.jpg
    vdWhNb3oTq.jpg
    4.9 MB · Views: 484
  • pXDkTQfY59.jpg
    pXDkTQfY59.jpg
    3 MB · Views: 475
  • oFQLnT7ea5.jpg
    oFQLnT7ea5.jpg
    3.8 MB · Views: 512
  • EQRNxI7P3W.jpg
    EQRNxI7P3W.jpg
    3.6 MB · Views: 493

VamonosPest

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 9, 2022
Messages
20
Reaction score
25
Points
3
Чем можно заменить пирролидин?
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
168
Points
33
Метиламин. Вы получите также хороший продукт.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,746
Solutions
3
Reaction score
2,922
Points
113
Deals
1
Вы написали вполне очевидные вещи. Какова основная идея вашего сообщения?
 

Caleb

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 28, 2023
Messages
27
Reaction score
27
Points
18
На самом деле идея заключалась в том, чтобы показать (в очередной раз), что к людям, употребляющим наркотики, относятся как к преступникам.
В некоторых местах их считают даже хуже, чем растлителей малолетних и террористов-смертников.
Это говорит само за себя.
 
Top