Синтез альфа-PVP (масштаб 1-10 кг). Полное видеоруководство.

Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63
это должно было сработать
каков результат?
 

spaggydee

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 27, 2022
Messages
12
Reaction score
19
Points
3
Извините за поздний ответ. Жизнь помешала, и несколько экспериментов отняли у меня время.


У меня была горстка успешных синтов с низким выходом, и горстка синтов, которые не дали ничего. Я сохранил все "маточные растворы" как из удачных, так и из неудачных попыток.

Сейчас у меня около 2 галлонов этого "маточного раствора", большая часть которого, вероятно, вода, натриевая соль и карбонат.

Какие-нибудь советы по уменьшению и/или извлечению целевого продукта?
 

pachemguy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 25, 2023
Messages
22
Reaction score
21
Points
3
Сколько метиламина потребуется на 1 кг bk?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
262 г - абсолютный минимум, реально 280 - 300 г.
Это 700-750 г 40%-ного раствора MeNH2 в воде, посмотрите на синтез 4-MMC, который использует EtOAc для обработки/кристаллизации, так как он не будет работать так, как описано здесь для воды.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Конечно. Я ориентировался на первое сообщение в этой теме, в котором не упоминается щелочь. Лучшей щелочью будет карбонат цезия, но известно, что карбонат калия тоже работает, лично я бы не стал использовать MeNH2 в воде в любом случае, хотя определенное количество воды не повредит, но это становится действительно много. Я бы использовал 1,2 экв. MeNH2.HCl и триэтиламин, чтобы освободить метиламин от соли и сжечь образовавшийся HBr.

Я также не уверен, насколько активным будет полученное соединение, у меня есть ощущение, что пировалерон может быть лучше. Буду признателен за любые подлинные знания по этому вопросу.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
зачем нужен карбонат цезия? )))))))))
Все, что вам нужно сделать, это связать гидробромовую кислоту, чтобы она не реагировала с метиламином...
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Знание цезия не обязательно, но предпочтительно, см. прилагаемую статью.
 

Attachments

  • DMBJKRIZ3t.pdf
    131.6 KB · Views: 843

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Мы говорим об аминокетоне, в патенте - просто об амине. Чувствуете разницу?
реакция идет хорошо в любом случае, для спасения первичного амина можно добавить только щелочь. щелочь только освободит первичный амин от остатков кислоты
да, вы забыли, что аминокетоны в сильнощелочной среде склонны к образованию пиперазинов, по аналогии с мефедроном.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Замещение Sn2 в бромокетоне, конечно. О каком патенте вы говорите? Я не упоминал ни о каком патенте.
Весь суп в любом случае сильно щелочной, замещение не будет работать с солью амина. Для удаления образовавшегося HBr можно использовать триэтиламин, а также для превращения MeNH2.HCl в основание без образования воды.

Я не знаю об образовании пиперазина, не могли бы вы указать мне место, где об этом упоминается, ссылки были бы очень кстати.

Можно рассмотреть возможность добавления небольшого количества NaI для катализации Sn2, если это происходит в протическом растворителе или в присутствии воды.

Интересный вопрос, конечно, заключается в том, происходит ли образование гидроксиимина, и если да, то в каком количестве, и если нет, то простое нагревание органических продуктов в подходящем растворителе перестроит этот имин в желаемый аминокетон.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
По аналогии с реакцией с мефедроном, щелочь катализирует образование пиперазинов. нет времени искать, беглый поиск показывает реакцию конденсации альфа-аминокетона с пиперазином в сильнощелочной реакции (да, не совсем то, что вам нужно, но плюс-минус похоже).
Да, точно, не патент, я не заметил. В любом случае, если вы проведете синтез, сообщите мне о результатах.
 

pachemguy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 25, 2023
Messages
22
Reaction score
21
Points
3
Спасибо всем, собираюсь попробовать синтезировать пирролидин прямо из л-пролина и карбоната меди, у меня как раз есть эта 55-гал бочка 40%, лежащая вокруг, однажды она найдет хорошее применение
 

VamonosPest

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 9, 2022
Messages
20
Reaction score
25
Points
3
Можно ли использовать ксилол вместо этилацетата?
 

Undercoverfedboy

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2023
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
У меня есть несколько вопросов по этому процессу. В видеоролике пропущены шаги 13 и 15? Добавляете ли вы гидроксид натрия в раствор и в каком количестве? Я попытался проделать эту процедуру вчера вечером, и вода упала на дно. Любая помощь будет очень признательна! Редактировать: шаг галогенирования - это тот, о котором идет речь.
 

fuctupkornfan

Don't buy from me
New Member
Joined
May 7, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
1
Насколько легко это будет сделать домену, не имеющему практически никакой подготовки в области химии? И каков будет бюджет на закупку всех материалов?
 

fuctupkornfan

Don't buy from me
New Member
Joined
May 7, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
1
Это, конечно, кажется самым дешевым вариантом, а учитывая, как сложно найти этот продукт. Возможно, это самый простой вариант. Мне просто интересно, какие юридические последствия может иметь его использование в коммерческих целях?
 

airsoft45

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 20, 2022
Messages
3
Reaction score
4
Points
3
образуется ли на стадии бромирования какой-либо фактический бром в качестве побочного продукта?
 

Shehry

Don't buy from me
Member
Joined
May 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Здравствуйте уважаемые участники, у меня есть вопрос, так как у меня мало знаний по химии. пожалуйста, обратитесь к Стадии 2. Аминирование, пункт 9, После отгонки этилацетата добавляют ацетон, затем добавляют HCl для кристаллизации соли pvp.HCl. Мой вопрос в том, что если на этой стадии останется непрореагировавший пирролидин, он также вступит в реакцию с HCl и превратится в растворимую в воде соль Pyrrolidine.HCl. Поэтому избавиться от этого опасного и нежелательного химиката будет крайне сложно. Почему бы реакционную смесь не промыть водой после полного смешивания пирролидина и перед перегонкой этилацетата, чтобы избавиться от любого непрореагировавшего пирролидина. Я уверен, что мои опасения будут ошибочными, но как...? Пожалуйста, научите меня для моего собственного удовлетворения. Желаю всем удачи.
 
Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63
В данном синтезе предполагается, что пирролидиновый остаток улетучится при отгонке с этилацетатом. Если он не отгоняется, его можно промыть водой.
 

Ukspice

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2022
Messages
29
Reaction score
8
Points
3
ОБЕЗЬЯНЬЯ ПЫЛЬ - MDPV

Это то же самое, что и a-PVP?

В чем разница при попытке синтеза MDPV?...
 

Ukspice

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2022
Messages
29
Reaction score
8
Points
3
Мне сказали сделать:
ОБЕЗЬЯНЬЮ ПЫЛЬ - MDPHP/MDPV

Это тот же процесс, что и изготовление a-pvp.

Но вместо этого используйте этот реагент:
CAS No. 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

ВОПРОС в том, какое химическое вещество заменяется в процессе??????

какой: Валерофенон (CAS 1009-14-9) или 2-бромвалерофенон
заменяется на:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

Чтобы сделать обезьянью пыль ?????
 

Ukspice

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2022
Messages
29
Reaction score
8
Points
3
@William Dampier

Нужна помощь с измерениями

Вместо того, чтобы использовать :Валерофенон
Я куплю жидкость: 2-Бромовалерофенон

Если я хочу использовать 1 литр

2-Бромовалерофенона


Какое количество реагентов мне понадобится на 1 литр:


-гидробромовая кислота (HBr) 48%;?

-Перекись водорода (H2O2) 35%;?

-Пирролидин (CAS 123-75-1);???

-Этилацетат;???

-Карбонат натрия (Na2CO3) 20% aq раствор;???

-Диэтиловый эфир (Et2O) ????

-EtOH 50 ???

-Дибензоил-D-тартаровая кислота ??

-Дихлорметан (CH2Cl2) 830 мл;

-Гексан ????

Соляная кислота конц. 35% (HCl);...?

ОЧЕНЬ ПОМОГЛО БЫ, ЕСЛИ БЫ ВЫ МОГЛИ ДАТЬ МНЕ ИЗМЕРЕНИЯ ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ 1 ЛИТРА 2-БРОМ. PLEASE?????

Чтобы я мог рассчитать стоимость одной реакции, а также оценить выход с потерей около 20%.
1 литр = 800 г a-pvp?
 
Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63
Я написал вам в ЛС.
 
View previous replies…

Taiwan

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 17, 2024
Messages
9
Reaction score
5
Points
3
Здравствуйте, у меня такая же проблема, вы можете помочь?
 

jager_17

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 28, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Та же история, вы можете помочь?
 
Top