Last edited by a moderator:
Синтез амфетамина из P2NP с помощью Al/Hg (видео)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
В видеоролике, посвященном синтезу амфетамина, используются реактивы:
Описание видео синтеза амфетамина.
- 10 г 1-фенил-2-нитропропена (P2NP);
- 100 мл изопропилового спирта (IPA);
- 50 мл ледяной уксусной кислоты (AcOH);
- 50 г гидроксида натрия (NaOH);
- 12 г алюминия (в виде нарезанной бытовой фольги);
- 0,1 г нитрата ртути (II) (Hg(NO3)2);
- 2 мл Серная кислота (H2SO4);
- 50 мл Ацетон;
- Дистиллированная вода;
- Плоскодонная колба 2 л;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально);
- Рефлюкс-конденсатор;
- Воронка;
- Сито-фильтр (подойдет кухонный);
- Шприц или пипетка Пастера;
- Индикаторные бумажки для определениярН;
- Мензурки (600 мл x2, 2 л, 1 л, 100 мл x2);
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г);
- Мерные цилиндры 1000 мл и 100 мл;
- Холодная водяная баня;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Сепарационная воронка 1 л (опционально);
- Лабораторный термометр;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Фильтровальная бумага;
Описание видео синтеза амфетамина.
Перед началом синтеза готовят раствор 1-фенил-2-нитропропена 10 г в 100 мл изопропилового спирта и 50 мл уксусной кислоты. Также для приготовления алюминиевой амальгамыалюминиевую фольгу 12 г разрезают на мелкие кусочки с помощью измельчителя бумаги . Ее можно резать ножницами или рвать руками (в перчатках).
0:04-0:40 - Водный раствор щелочи для приготовления препарата. Этот раствор был сделан заранее, чтобы к моменту подщелачивания основной реакционной смеси в этом видео он имел комнатную температуру. Подщелачивание проводится при самопроизвольном нагревании. Если используется свежий горячий раствор щелочи, то температура поднимается выше и потребуется принудительное охлаждение реакционной массы.
0:46-2:36 - Амальгама с нитратом ртути. Амальгама с алюминием восстанавливает 1-фенил-2-нитропропен до амфетамина. Во время реакции амальгамирования выделяется небольшое количество газа, образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминиевая амальгама будет готова. Этот момент можно определить по образованию серого осадка и повышенному выделению газа. Это происходит через 10-15 минут от начала реакции.
Воду сливают, не снимая марли, амальгамированный алюминий промывают двумя порциями холодной дистиллированной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа. Замечено, что в "правильной" амальгаме пузырьки меньше, а цвет жидкости темнее. Если реакция протекает бурно, пузырьки крупные, а цвет светлый, то амальгама "неправильная". Это почти наверняка связано с недостатком соли ртути. Обратите внимание, что соли ртути ядовиты.
2:37-4:28 - Самая важная часть процесса - восстановление 1-фенил-2-нитропропена амальгамой алюминия. Реакция экзотермическая и протекает с обильным выделением тепла. Необходимо тщательно контролировать температуру во время процедуры. В случае перегрева реакционную колбу охлаждают в ледяной бане. Разрешается добавлять в колбу холодную воду. Иногда реакция не начинается, необходимо тщательно прогреть реакционную массу и реакция начинается (при правильно приготовленной амальгаме). Во время реакции выделяются запахи кипящего спирта и уксусной кислоты. Для улавливания паров используется рефлюксный конденсатор Allihn. Эффективность рефлюкс-конденсатора Allihn можно повысить, подключив к нему холодную воду.
5:04 - Реакционную колбу можно ополоснуть небольшим количеством спирта и ополоснуть им же непрореагировавший алюминий для сбора остатков и увеличения выхода.
5:13 - Непрореагировавшего алюминия должно остаться немного. По остаткам можно определить количество прореагировавшего 1-фенил-2-нитропропена.
5:16-6:13 - Подщелачивание. Реакцию проводят с выделением тепла. Остатки неотредактированного алюминия будут дополнительно реагировать со щелочью и нагревать смесь, а также образовывать побочные продукты.
Разделение на видимые слои происходит в течение 30 минут после подщелачивания. pH верхнего слоя должен составлять 11-12.
6:18-7:23 - Декантация. Соберите верхний слой с основанием амфетамина в спирт. Его можно высушить небольшим количеством безводного сульфата магния. Шлак можно экстрагировать неполярным растворителем (эфиром, бензолом, толуолом), затем растворитель выпаривают.
7:24-8:50 - Приготовление раствора серной кислоты в ацетоне. Этот раствор необходим для более плавного подкисления. При использовании концентрированной серной кислоты происходит локальное перекисление продукта. Следовательно, выход падает.
8:51-10:53 - Подкисление продукта и получение сульфата амфетамина. К верхнему желтому слою, который был собран на предыдущей стадии, по каплям добавляют подготовленный раствор серной кислоты. С каждой каплей раствора кислоты образуются хлопья соли. Этот этап очень важен, необходимо тщательно контролировать pH, чтобы избежать чрезмерного подкисления. Подкисление продолжают до pH 5,5-6. Перекисленный продукт имеет розоватый цвет. В случае полного перекисления продукт будет испорчен.
10:55-11:38 - Фильтрация сульфата амфетамина от растворителей на воронке Бюхнера под вакуумом. На этом этапе продукт можно дополнительно промыть холодным ацетоном, вылив его через воронку Бюхнера вместе с осадком сульфата амфетамина.
11:41-12:28 - Фильтрация с использованием подручных средств. В качестве фильтра можно использовать любую плотную ткань. Полученный продукт сушат в теплом сухом месте в течение нескольких часов, чтобы удалить остатки растворителей. Хранить его рекомендуется в вакуумной упаковке.
Выход 60-70%.
0:04-0:40 - Водный раствор щелочи для приготовления препарата. Этот раствор был сделан заранее, чтобы к моменту подщелачивания основной реакционной смеси в этом видео он имел комнатную температуру. Подщелачивание проводится при самопроизвольном нагревании. Если используется свежий горячий раствор щелочи, то температура поднимается выше и потребуется принудительное охлаждение реакционной массы.
0:46-2:36 - Амальгама с нитратом ртути. Амальгама с алюминием восстанавливает 1-фенил-2-нитропропен до амфетамина. Во время реакции амальгамирования выделяется небольшое количество газа, образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминиевая амальгама будет готова. Этот момент можно определить по образованию серого осадка и повышенному выделению газа. Это происходит через 10-15 минут от начала реакции.
Воду сливают, не снимая марли, амальгамированный алюминий промывают двумя порциями холодной дистиллированной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа. Замечено, что в "правильной" амальгаме пузырьки меньше, а цвет жидкости темнее. Если реакция протекает бурно, пузырьки крупные, а цвет светлый, то амальгама "неправильная". Это почти наверняка связано с недостатком соли ртути. Обратите внимание, что соли ртути ядовиты.
2:37-4:28 - Самая важная часть процесса - восстановление 1-фенил-2-нитропропена амальгамой алюминия. Реакция экзотермическая и протекает с обильным выделением тепла. Необходимо тщательно контролировать температуру во время процедуры. В случае перегрева реакционную колбу охлаждают в ледяной бане. Разрешается добавлять в колбу холодную воду. Иногда реакция не начинается, необходимо тщательно прогреть реакционную массу и реакция начинается (при правильно приготовленной амальгаме). Во время реакции выделяются запахи кипящего спирта и уксусной кислоты. Для улавливания паров используется рефлюксный конденсатор Allihn. Эффективность рефлюкс-конденсатора Allihn можно повысить, подключив к нему холодную воду.
5:04 - Реакционную колбу можно ополоснуть небольшим количеством спирта и ополоснуть им же непрореагировавший алюминий для сбора остатков и увеличения выхода.
5:13 - Непрореагировавшего алюминия должно остаться немного. По остаткам можно определить количество прореагировавшего 1-фенил-2-нитропропена.
5:16-6:13 - Подщелачивание. Реакцию проводят с выделением тепла. Остатки неотредактированного алюминия будут дополнительно реагировать со щелочью и нагревать смесь, а также образовывать побочные продукты.
Разделение на видимые слои происходит в течение 30 минут после подщелачивания. pH верхнего слоя должен составлять 11-12.
6:18-7:23 - Декантация. Соберите верхний слой с основанием амфетамина в спирт. Его можно высушить небольшим количеством безводного сульфата магния. Шлак можно экстрагировать неполярным растворителем (эфиром, бензолом, толуолом), затем растворитель выпаривают.
7:24-8:50 - Приготовление раствора серной кислоты в ацетоне. Этот раствор необходим для более плавного подкисления. При использовании концентрированной серной кислоты происходит локальное перекисление продукта. Следовательно, выход падает.
8:51-10:53 - Подкисление продукта и получение сульфата амфетамина. К верхнему желтому слою, который был собран на предыдущей стадии, по каплям добавляют подготовленный раствор серной кислоты. С каждой каплей раствора кислоты образуются хлопья соли. Этот этап очень важен, необходимо тщательно контролировать pH, чтобы избежать чрезмерного подкисления. Подкисление продолжают до pH 5,5-6. Перекисленный продукт имеет розоватый цвет. В случае полного перекисления продукт будет испорчен.
10:55-11:38 - Фильтрация сульфата амфетамина от растворителей на воронке Бюхнера под вакуумом. На этом этапе продукт можно дополнительно промыть холодным ацетоном, вылив его через воронку Бюхнера вместе с осадком сульфата амфетамина.
11:41-12:28 - Фильтрация с использованием подручных средств. В качестве фильтра можно использовать любую плотную ткань. Полученный продукт сушат в теплом сухом месте в течение нескольких часов, чтобы удалить остатки растворителей. Хранить его рекомендуется в вакуумной упаковке.
Выход 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON во втором видео говорится о 0,1 г нитрата ртути (II), а у вас написано 0,3 г. Как правильно?
Что вы думаете об использовании этилацетата вместо уксусной кислоты для восстановления фенилнитропропена?
Его можно использовать, особенно этилацетат технического сорта, поскольку он содержит спирт и уксусную кислоту, если он не был дополнительно очищен при производстве.
Last edited by a moderator:
Привет, можно ли это масштабировать? Какой реакционный сосуд понадобится для экзотермической реакции и какой конденсатор? Может быть, верхнее перемешивание? Средства охлаждения? Вы - босс для этого видео. Спасибо.
Да, возможно верхнее перемешивание. Для этой реакции можно использовать пластиковые бочки, используя систему водяного охлаждения "бочка в бочке".
Last edited by a moderator:
Нужен ли тогда рефлюкс-конденсатор? Или герметичное закрытие? Какой-нибудь сброс давления? Большое спасибо за ответ.
Без рефлюкс-конденсатора мы будем иметь дело с испарением спирта. Если осадок превращается в камень, добавьте в реакцию чистый спирт еще раз. Полностью герметичная бочка не подходит, так как мы будем иметь дело с сильно возрастающим давлением
Last edited by a moderator:
К сожалению, эта реакция масштабируется с потерей выхода. Оптимально было загрузить 100 г фенилнитропропена в 20-литровую колбу, охладить в тазу с ледяной водой, добавить раствор p2np в амальгаме 3 порциями.
Last edited by a moderator:
Спасибо за ответы, ребята. Какое количество P2NP сможет прореагировать в бочке объемом 200 л при хорошем охлаждении и постоянном перемешивании сверху? Как вы думаете, это жизнеспособно из-за потери выхода?
Максимальное количество, которое я знаю - 2,5 кг P2NP на эту реакцию, но нужен хороший контроль температуры. Постепенное масштабирование реакции - лучший выбор. При любых проблемах с масштабированием лучше решать их на меньших количествах. Мы можем помочь на этом пути, с помощью обратной связи.
Last edited by a moderator:
Вы можете использовать трубки для радиаторного пола и холодную воду для охлаждения. Трубки закручивают спирали внутри бочки и пускают проточную холодную воду, когда это необходимо. А когда нужно, пускают горячую воду для отопления. Пластиковая трубка не вступает в реакцию со смесью. Для верхней мешалки нужен полипропиленовый вал или тефлоновое покрытие
Last edited by a moderator:
Какие-нибудь специальные пластиковые трубки, которые могут выдержать тепло реакции и холодный/горячий стресс? Спасибо, сенсей.
Last edited by a moderator:
Розовый - продукт переокислен (часть соли амфетамина из-за чрезмерного использования кислоты превратилась в продукты разложения и окрасила остальной порошок).
Желтый - продукт не окислен (из-за недостатка кислоты не все основание превратилось в соль, и его остатки окрасили остальной порошок).
Красный - фенилнитропропен не полностью прореагировал на амальгаму, реакционная смесь была подщелочена и подкислена до соли, что дало такой цвет.
Зеленый - соли ртути загрязнены другими металлами, что приводит к появлению цвета. Кроме того, это влияет на формирование амальгамы.
Коричневый - образование смол при синтезе.
Изучите эту тему http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Желтый - продукт не окислен (из-за недостатка кислоты не все основание превратилось в соль, и его остатки окрасили остальной порошок).
Красный - фенилнитропропен не полностью прореагировал на амальгаму, реакционная смесь была подщелочена и подкислена до соли, что дало такой цвет.
Зеленый - соли ртути загрязнены другими металлами, что приводит к появлению цвета. Кроме того, это влияет на формирование амальгамы.
Коричневый - образование смол при синтезе.
Изучите эту тему http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Здравствуйте. Я пытался провести этот синтез, получилось только с третьей попытки, но с крайне малым выходом. Из 10г P2NP получилось всего ~0,5 амфетамина фосфата.
Вот несколько возможных причин:
1. Когда я добавляю раствор (10p2np, 100 ipa, 50 ледяной кислоты) к амальгаме, реакция начинается сразу, причем очень интенсивно. Я охлаждаю ее (без переохлаждения), после чего реакция продолжается около 4-5 минут (с активным выделением тепла), после чего она начинает медленно затухать, я попытался запустить ее снова, используя горячую воду, но реакция не начинается снова, она медленно затухает. Пожалуйста, подскажите, не допустил ли я какую-нибудь ошибку на этом этапе.
2. Я также заметил странную вещь на стадии щелочи. (Я использовал очиститель труб, на котором был указан только гидроксид натрия). Я добавлял постепенно (буквально капля за каплей), после того как я добавил половину и начал перемешивать, раствор стал похож на мокрый серый песок, я уже подумал, что все снова испорчено, и я добавил оставшуюся половину, и вдруг смесь снова стала жидкой. после чего сверху образовался прозрачный мутный слой объемом 2,5 мл. Я снял верхний слой шприцем, поместил его в отдельную емкость и заказал раствор изопропилового спирта 1:9 и 85%-ной ортофосфатной кислоты. Масса стала собираться в белые комочки, сначала казалось, что их 3-4 грамма, но после высыхания оказалось, что их 0,5 грамма. Что я могла сделать не так? Буду очень благодарна за помощь.
Вот несколько возможных причин:
1. Когда я добавляю раствор (10p2np, 100 ipa, 50 ледяной кислоты) к амальгаме, реакция начинается сразу, причем очень интенсивно. Я охлаждаю ее (без переохлаждения), после чего реакция продолжается около 4-5 минут (с активным выделением тепла), после чего она начинает медленно затухать, я попытался запустить ее снова, используя горячую воду, но реакция не начинается снова, она медленно затухает. Пожалуйста, подскажите, не допустил ли я какую-нибудь ошибку на этом этапе.
2. Я также заметил странную вещь на стадии щелочи. (Я использовал очиститель труб, на котором был указан только гидроксид натрия). Я добавлял постепенно (буквально капля за каплей), после того как я добавил половину и начал перемешивать, раствор стал похож на мокрый серый песок, я уже подумал, что все снова испорчено, и я добавил оставшуюся половину, и вдруг смесь снова стала жидкой. после чего сверху образовался прозрачный мутный слой объемом 2,5 мл. Я снял верхний слой шприцем, поместил его в отдельную емкость и заказал раствор изопропилового спирта 1:9 и 85%-ной ортофосфатной кислоты. Масса стала собираться в белые комочки, сначала казалось, что их 3-4 грамма, но после высыхания оказалось, что их 0,5 грамма. Что я могла сделать не так? Буду очень благодарна за помощь.
- By RWG13
Решено.
Вся проблема заключалась в процессе щелочения. Я использовал сухой трубочист, в котором из компонентов был указан только NaOH. И поэтому взвесил его как чистый едкий натр. Хотя, как оказалось, в этих смесях NaOH составляет всего 25-60% (точное количество я не нашел, да и другие компоненты тоже). В этом случае было решено сделать чуть больше раствора и добавлять в него порошок до тех пор, пока он не перестанет растворяться. Я добавила раствор, убрала масло (чтобы не испортить его щелочью, если что) и добавила еще щелочного раствора, после чего снова образовался масляный слой. Для большего удобства я также попробовал извлечь масляный слой с помощью топлива Coleman, результат был положительным. Процесс подкисления, на мой взгляд, удобнее, когда основание в чем-то растворено. Выход составил 65-70% после промывки ацетоном и последующей сушки.
Вся проблема заключалась в процессе щелочения. Я использовал сухой трубочист, в котором из компонентов был указан только NaOH. И поэтому взвесил его как чистый едкий натр. Хотя, как оказалось, в этих смесях NaOH составляет всего 25-60% (точное количество я не нашел, да и другие компоненты тоже). В этом случае было решено сделать чуть больше раствора и добавлять в него порошок до тех пор, пока он не перестанет растворяться. Я добавила раствор, убрала масло (чтобы не испортить его щелочью, если что) и добавила еще щелочного раствора, после чего снова образовался масляный слой. Для большего удобства я также попробовал извлечь масляный слой с помощью топлива Coleman, результат был положительным. Процесс подкисления, на мой взгляд, удобнее, когда основание в чем-то растворено. Выход составил 65-70% после промывки ацетоном и последующей сушки.
- By Codoi
Есть ли разница в потенции между этим методом и cucl2+nabh4?
Я получил партию спида (1 линия и вы не можете спать 24 часа + скрежет зубовный, также очень другой запах, чем тот, который я приготовил сам по методу cucl2 (очень чистый, на мой взгляд).
Может ли первый содержать остатки синтеза или что-то еще? Поэтому разный запах и эффект (я делаю фото с обоими, может быть.
это поможет)
Я получил партию спида (1 линия и вы не можете спать 24 часа + скрежет зубовный, также очень другой запах, чем тот, который я приготовил сам по методу cucl2 (очень чистый, на мой взгляд).
Может ли первый содержать остатки синтеза или что-то еще? Поэтому разный запах и эффект (я делаю фото с обоими, может быть.
это поможет)