Синтез амфетамина путем P2P-восстановления оксима

alterego

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Привет, отличная статья!
Огромное уважение за то, что вы подняли эту тему и нашли время поделиться с нами!
Но меня смущает одна вещь.
На этом форуме меня научили, что амфетамин должен быть белым, другие цвета связаны с (неправильным) синтезом, остатками прекурсоров/ядов...
Я знаю, что обычно конечный продукт немного меняет цвет, но ваш конечный продукт просто полностью желтый/оранжевый?
В чем дело?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Привет, alterego!
Да, это факт, что чистый амфетамин имеет белый цвет.
Желтый цвет амфетамина обусловлен именно его окислением.
Например, при испарении растворителя при его кипении и при хранении с воздействием воздуха.
Кроме того, желтый цвет может быть обусловлен примесями солей железа и сульфата натрия.
В дальнейших исследованиях мы изучим этот вопрос и опубликуем новые данные.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Он будет храниться долгое время, если он сухой, чистый, хранится в прохладном месте, вдали от света и воздуха. Тем не менее была статья, в которой исследовались лекарства из старой аптеки, пролежавшие в темном прохладном месте 30 лет +, и одним из препаратов был амфетамин. За это долгое время его содержание уменьшилось до половины от первоначального количества амфетамина.
Первичные амины очень реакционноспособны даже в виде солей. Основание амфетамина разрушается в течение нескольких часов под воздействием солнечного света и при температуре 25 °C + в присутствии кислорода (как в бутылке с воздухом над жидкостью). Лучше всего приготовить соль мгновенно или хранить ее в глубокой морозилке.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Здравствуйте! У меня есть 20 литров p2p, но я не могу найти лучший рецепт для экспериментов. Является ли этот рецепт лучшим?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Привет!

Что вы планируете приобрести через p2p? Амфетамин или метамфетамин?
 
View previous replies…

door

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 25, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Когда будет видеометод, сообщите мне, пожалуйста, bozz
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Да, я могу
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
На следующем этапе я рекомендую провести пробный синтез метана для эксперимента.
Сколько г P2P вы хотите синтезировать?
P2P должен быть чистым (будет применяться паровая дистилляция).
Вам понадобятся высушивающие агенты, такие как SiO2 (силикагель) и сульфат натрия Na2SO4 (сульфат натрия). Есть ли у вас эти соединения?
Основную реакцию проведите в трехгорлой колбе с мешалкой и термометром в стакане со льдом.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Первый этап: Сушка реагентов, приготовление имина и восстановление.
Пропорции для 10 г чистого P2P (после дистилляции добавьте SiO2):
1,1 г порошка NaBH4
20 мл 40% метиламина в метаноле (метанол насыщен метиламином) или 23-25 мл 30% метиламина в IPA
20-50 г или более SiO2
20-30 г или более Na2SO4 ангидрид
65-80 мл абсолютного MeOH или IPA (изопропиловый спирт)
ледяная баня
запас льда на несколько дней
термометр с диапазоном от -20 до +50C, предпочтительно
Подготовьте эти реактивы и колбы для начала работы над тестом. Нужна отдельная колба с гермопробкой для высушивания смеси p2p с абсолютным MeOH или IPA.
Вы понимаете это?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Да, я понял
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
У меня есть 1 комплект реакторов с двойной рубашкой объемом 1 л. И 1set 10L реактор с двойной рубашкой. 1set 10L испаритель. Na2SO4 у меня есть. SiO2 может получить его.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Необходимо приобрести SiO2. Он является хорошим абсорбентом в синтезе.
На этой стадии метиламин сушат в MeOH или IPA, охлаждение не требуется.
Проведите процесс в отдельной колбе или бутылке (полипропиленовой или стеклянной) с гермопробкой.
В эту колбу добавьте 20-30 г Na2SO4 безводного + 20 г SiO2, затем добавьте 20-25 мл 30-40%-ного метиламина в спирте и 65 мл абсолютного MeOH или IPA (изопропилового спирта). Закрывают герметичной пробкой и сушат 1-2 дня, иногда встряхивая.

Стадия приготовления имина. Основной реактор оснащают термобиметром, ледяной баней и мешалкой. Реактор должен быть соединен с атмосферой через SiO2 (см. прилагаемую схему).
В основной реактор помещают 30 г SiO2 или больше, но объем SiO2 должен быть меньше объема жидкости. Сушат реактор в течение 1 ч. После этого добавляют раствор метиламина после высушивания из отдельной колбы. Раствор метиламина добавляют в реактор, осторожно сливая его с Na2SO4+ SiO2. Na2SO4+ SiO2 промывают несколькими порциями IPA.
После этого в основной реактор добавляют p2p. Реакционную массу (РМ) перемешивают в течение 2 ч.

Стадия восстановления. Охлаждают РМ при 0-5С. Далее добавляют очень маленькими порциями NaBH4. Температура РМ не более +15С!!! После добавления всего NaBH4, РМ перемешивают 1-1,5 суток.

Через 1-1,5 суток в РМ добавляют дистиллированную воду до растворения осадка. Декантируют с SiO2. SiO2 промывают несколькими порциями воды. SiO2 отбрасывают. В этот водный раствор РМ добавляют водный раствор NaOH (10-15 г в 50 мл H2O). Следующие стадии - классическая экстракция DCM, выпаривание DCM и насыщение HCL мета свободного основания до гидрохлорида.

J2gD5fzTwS
 
View previous replies…

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Очень понятно... спасибо, сэр. Как только я начну, я сделаю фото от детали к детали и покажу вам.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Сэр после выпаривания. Нужно ли использовать газообразную HCL для получения кристаллов или просто капельно добавлять HCL до ph6 для получения кристаллов?
Спасибо
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Сэр Каково соотношение H2O и DCM?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Лучше использовать газообразную HCL, а в качестве растворителя для растворения свободного основания метана можно использовать сухой этилацетат.
Соотношение H2O и DCM: объем H2O примерно равен объему растворения преципитата. 250-300 мл DCM в 3-4 порциях (на 10 г исходного P2P) дают лучшую и полную экстракцию.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Сэр, дайте мне это соотношение, сколько маленьких реакторов используется?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Сэр, это первый этап, я следую вашему соотношению к предоплате, это правильно? Весь раствор стал сухим....
 

Attachments

  • 3tr8mPBfp4.jpg
    3tr8mPBfp4.jpg
    4 MB · Views: 164

eu.lab

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 25, 2023
Messages
29
Reaction score
13
Points
3
Очень здорово! Обязательно попробую
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Первая стадия перемешивания RM в 1 час. Температура 0'c?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Первая стадия. При добавлении p2p к сухому метиламину, RM перемешивание 1-2 ч при температуре 0-5C
При добавлении NaBH4 (небольшими порциями!!!) температура не выше +15С! После добавления всего NaBH4, РМ перемешивают 1-1,5 суток, температура не выше +20С (лучше +15С).
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Вы делаете это исключительно хорошо, и я очень ценю то, что вы делитесь своими знаниями с другими здесь.

Жаль, что это зарыто не в той теме, которая изначально посвящена синтезу амфетамина из оксима, а не мета путем восстановительного аминирования P2P метиламином, но в любом случае, лучше здесь, чем вообще без него. Я рад, что теперь у меня есть сообщения, на которые я могу указать людям, которые спрашивают об этом, так что спасибо еще раз!
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Первая ступень моей системы циркуляции охлаждающей жидкости установлена на 0c. На втором этапе я установил 15c. Спасибо
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63

Хорошая статья, но я хочу внести несколько квалифицированных предложений по улучшению выхода:

- Восстановление Al/Hg должно проводиться в кислых условиях, аналогично восстановлению Al/Hg P2NP. В качестве альтернативы можно использовать диэтиловый эфир или THF в качестве растворителя и лишь небольшое количество воды. Немного спирта не помешает, поэтому уменьшите объем спирта в растворе оксима до минимума и используйте THF как есть. Добавлять воду больше не нужно.

- Образование оксима - дело непростое, и для него требуется большой избыток гидроксиламина, добавляемого несколькими порциями. Наилучшие результаты на сегодняшний день были достигнуты при добавлении 5 г P2P к 5 г Hydroxylamine.HCL к 5 мл пиридина в 50 мл метанола и нагревании до 115 °C в микроволновой печи с использованием сосуда под давлением из PTFE. Быстро охлаждаем на водяной бане со льдом, добавляем пиридин/гидроксиламин.HCl и снова нагреваем, повторяя еще два раза. Это все еще экспериментально, никаких гарантий. Я надеюсь, что смогу сделать это в обычном сосуде под давлением и погрузить его в горячую масляную баню или другой способ быстрого нагрева, так как именно в этом все дело. Железо (соли) катализирует разложение гидроксиламина, кстати.

- Работа с Al/Hg - это беспорядок, NaBH4/CuSO4, вероятно, лучший способ сделать это восстановление. (Выполняется так же, как и восстановление P2NP)
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
39
Points
18
привет
Каков процесс получения метиламина в метаноле или ипа?
Можно ли начать с метиламина hcl?
 
Top