BK4 (2b4m), содержащий 4-метилпропифенон

[white7proton]

Я купил у поставщика, найденного здесь, 5 кг BK4 (2b4m), и с помощью опытного человека мы выяснили, что причина, по которой мои синтезы не работают, заключается в том, что BK4 содержит 4-метилпропифенон. Мне пришлось попробовать промыть кипящей водой, чтобы удалить слой 4-метилпропифенона, который образуется сверху в виде масла. Я попытался очистить около 150 г BK4 и удалил более 15 мл 4-метилпропифенона, а затем подумал, что он чист, и мой синтез все еще не является правильным. Я приложу фотографию, где я очищаю горячей водой, и вы можете увидеть 4-метилпропихенон сверху.

Синтез, когда я добавляю кислоту, становится темным, почти черным. См. приложенную фотографию, темная жидкость после добавления кислоты в смесь, она темнеет из-за 4-метилпропихенона. Это происходит из-за содержания 4-метилпропифенона, вызванного mpf.

Это не только стоило мне кучу денег, я использовал так много BK4, и все ушло впустую. Не только время, которое я потратил на все эти синтезы. Можем ли мы решить эту проблему, пожалуйста, я не могу позволить себе потерять столько времени и денег.

 

[HIGGS BOSSON]

Опишите используемую вами методику синтеза.
Кто является поставщиком?
По внешнему виду порошок BK4 выглядит чистым. А небольшие количества метилпропиофенона не должны приводить к таким результатам.

 

[w2x3f5]

Я сверяюсь с ним. Стандарт 50 грамм bk4+350 dcm+метиламин 40% 100 мл, 2 часа перемешивал, контрольная температура 30 градусов.
В его 100 гр bk4 есть около 15 мл метилпропиофенона, это нехорошо. И промывка в горячей воде не помогла, может рекристаллизация помогает

 

[w2x3f5]

Избыток метиламина был смыт водой, ph 8-9. При добавлении половины HCl от теоретической, получаем черную жижу. Явная реакция конденсации MPF с BK4 на кислотном катализаторе, возможно, получается какое-то основание Шиффа.

 

[G.Patton]

Почему вы думаете, что это 4-метилпропиофенон? @white7proton Вы измеряли температуру плавления BK4? В целом, я согласен с @HIGGS BOSSON. Думаю, вы добавили слишком много кислоты. Измеряли ли вы pH при добавлении 36% HCl? Вы использовали раствор HCl в ацетоне или добавляли его без растворителя. pH очень важен, и вы можете переокислить ваш 4-MMC быстрым добавлением полного объема HCl. Кроме того, отмыли ли вы свободное основание 4-ММК водой от избытка метиламина?

 

[G.Patton]

Да, вы правы. Моя ошибка. Температура должна быть ниже. В любом случае, 4-BK может быть перекристаллизован из бензола при небольшом нагревании.

 

[w2x3f5]

бензол не нужен, для автора он опасен, IPA лучший вариант, я думаю работает так же отлично как и с p2np

 

[white7proton]

После самостоятельных попыток я обратился к @w2x3f5 и попросил его помочь мне шаг за шагом, используя его метод, и вот что получилось.

 

[w2x3f5]

bk4 плавится при температуре выше 60 градусов. Для проверки мы залили bk4 горячей водой, всплыло около 15 мл масла с плотностью менее 1 грамма на миллилитр (что соответствует метилпропиофенону), мы также знаем, что плотность bk4 в расплавленном состоянии составляет более 1,4 грамма на мл (самый нижний слой)

 

[white7proton]

Кто-нибудь может объяснить, как я могу очистить 2B4M, чтобы он не чернел при добавлении кислоты.

Я изо всех сил пытаюсь связаться с продавцом, если вы или кто-то может помочь с методом, чтобы исправить / очистить 2B4M у меня есть тогда я буду счастлив с этим, я просто хочу исправить его, чтобы я мог, наконец, закончить мой синтез.

Или, вы можете сделать шаг за шагом со мной, я покажу фотографии и видео и т.д. и сделать весь процесс и показать вам, что то, что я говорю, является правдой. Пожалуйста, ребята.

 

[sierraleone]

Я уверен, что причина получения черной жидкости в том, что вы добавляете кислоту слишком быстро.
Ее нужно добавлять по каплям, очень медленно, при этом энергично помешивая. Если вам кажется, что вы добавили ее медленно, сделайте это еще медленнее.

 

[white7proton]

Я добавлял по несколько капель каждые 5 секунд, пока не набрал 8 мл, постоянно помешивая.

Я делал это медленнее, чем показано на видео на этом форуме.

 

[w2x3f5]

Причину мы находим и кислоту он добавляет нормально. Я считаю, сколько кислоты нужно добавить, а он использует только 50 процентов мл, а не только с pH

 

[G.Patton]

Сколько в мл? Можете ли вы описать свои расчеты? Необходимо проверить pH.

 

[w2x3f5]

ph 8 (темно-зеленый), если вы имеете в виду ph свободного основания в dcm после кислоты. Теоретически 0,22 моль свободного основания, но я рассчитываю только на 80-процентный выход, если HCl 35 процентов (около 12 моль/литр), то это означает 15 мл максимального HCl

 

[G.Patton]

Готов поспорить, что в данном случае такой цвет дает избыток метиламина. Его нужно промыть перед добавлением кислоты. Это довольно распространенная проблема.

 

[w2x3f5]

У него нет MeNH2 в свободном основании, потому что ph dcm после промывки водой не больше 9. MeNH2 дает более 10 ph

 

[w2x3f5]

и метиламин не дают цвета, а дают грязную соль с солью MeNH2. Основание Шиффа из реакции MP+BK4 и продвижение кислоты

 

[G.Patton]

pH Не доказывает наличие или отсутствие MeNH2. Я рекомендую лучше промыть его и выпарить часть DCM со следами MeNH2 после промывки водой.

 

[w2x3f5]

Как лучше поступить, если промыть его слоем 300 мл dcm в общей сложности 7 раз по 400 мл? Это не MeNH2, просто поймите это, пожалуйста.

 

[w2x3f5]

Я думаю, что этот вопрос мы закрыли, потому что проблема с bk4. О химии мы можем поговорить в pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Первое, что я рекомендую, - уменьшить нагрузку до 10 г, чтобы отработать технику синтеза на объемных весах. Я не уверен, что ваш BK4 содержит столько метилпропиофенона, потому что он выглядит чистым, а продавцу (заводу) не выгодно перерасходовать 4-MP. Напишите мне PM, я помогу провести синтез шаг за шагом.

 

[w2x3f5]

У автора проблемы с оборудованием, и ему будет крайне сложно работать с малыми количествами веществ.
Внимательно посмотрите на bk4, он влажный и маслянистый.
Есть только два способа очистить bk4 промывкой и перекристаллизацией, либо второй способ (он очень неправильный), попробуйте его галогенировать, но сколько там MP, возьмите расчет, что не более 25 процентов, после галогенирования промойте тиосульфатом от избытка галогена.
Продавец продает товар не по фактической чистоте, а по весу, для него потери невелики при условии, что он избавится от некачественного прекурсора.