BK4 (2b4m), содержащий 4-метилпропифенон

[HIGGS BOSSON]

Опишите используемую вами методику синтеза.
Кто является поставщиком?
По внешнему виду порошок BK4 выглядит чистым. А небольшие количества метилпропиофенона не должны приводить к таким результатам.

 

[w2x3f5]

Я сверяюсь с ним. Стандарт 50 грамм bk4+350 dcm+метиламин 40% 100 мл, 2 часа перемешивал, контрольная температура 30 градусов.
В его 100 гр bk4 есть около 15 мл метилпропиофенона, это нехорошо. И промывка в горячей воде не помогла, может рекристаллизация помогает

 

[w2x3f5]

Вы меня расстроили. Метиламин отмыт качественно, кислоты использовано меньше половины от теоретически необходимого количества, кислота добавлялась очень медленно, с ацетоном получается синяя хрень (уже писал с фото в другом посте). Если взять bk4 и расплавить его, то он плавится примерно при 56-60 градусах, но у автора нет технической возможности расплавить образец в капилляре, как это нужно делать. Но все мы прекрасно знаем, что расплав bk4 в воде должен тонуть (для памяти 1,4 г/мл), так как его плотность гораздо выше воды (1 г/мл), а плотность МП составляет 0,991 г/мл

 

[G.Patton]

Думаю, я смогу это преодолеть

 

[G.Patton]

4-метилпропиофенон имеет температуру плавления 238-239 7 °C, BK4 имеет температуру плавления 75-77 °C. Вы сказали, что этот продукт имеет температуру 56-60 °C. Понимаете ли вы, что он должен плавиться при более высокой температуре, а не при более низкой?

 

[w2x3f5]

Y Проверено самостоятельно BK4 имеет температуру кипения 75-77 °C ? 4-mp 238 его температура кипения, вы ошибаетесь

 

[w2x3f5]

Понимаете ли вы, что неочищенный продукт тает ниже для всех? Понимаете ли вы, что производители bk4 не очищают его и не перекристаллизовывают.

 

[G.Patton]

Это неверно. Продукт может быть загрязнен веществами с более высоким mp. Как вы предполагаете, в данном случае это 4-метилпропиофенон. Следовательно, mp bk4 должно повыситься.
Я ничего не знаю об этом продукте. Как я понимаю, вы тоже. У вас только предположения. Я бы хотел продолжить дискуссию с автором темы.

 

[w2x3f5]

И в последний момент автор использовал воду температурой 70 градусов (термостат с датчиком температуры), и все расплавилось. Даже согласно вашим данным, существует проблема с bk4

 

[w2x3f5]

MP является жидкостью при нормальных условиях, вы пишете, что он плавится при температуре 238 градусов

 

[w2x3f5]

BK4 не поднимется, плотность его расплава более 1 грамма на миллилитр))) ваш DCM не поднимается до верхнего слоя в чистой воде?)))

 

[G.Patton]

Да, вы правы. Моя ошибка. Температура должна быть ниже. В любом случае, 4-BK может быть перекристаллизован из бензола при небольшом нагревании.

 

[w2x3f5]

бензол не нужен, для автора он опасен, IPA лучший вариант, я думаю работает так же отлично как и с p2np

 

[white7proton]

Кто-нибудь может объяснить, как я могу очистить 2B4M, чтобы он не чернел при добавлении кислоты.

Я изо всех сил пытаюсь связаться с продавцом, если вы или кто-то может помочь с методом, чтобы исправить / очистить 2B4M у меня есть тогда я буду счастлив с этим, я просто хочу исправить его, чтобы я мог, наконец, закончить мой синтез.

Или, вы можете сделать шаг за шагом со мной, я покажу фотографии и видео и т.д. и сделать весь процесс и показать вам, что то, что я говорю, является правдой. Пожалуйста, ребята.

 

[sierraleone]

Я уверен, что причина получения черной жидкости в том, что вы добавляете кислоту слишком быстро.
Ее нужно добавлять по каплям, очень медленно, при этом энергично помешивая. Если вам кажется, что вы добавили ее медленно, сделайте это еще медленнее.

 

[G.Patton]

Ладно, успокойся. Ты не говорил о 2 л воды =/ Я просто хочу помочь, хорошо?

 

[w2x3f5]

Проблема с BK4, пожалуйста, просто проверьте его фото и может видеть много mp, потому что масло слой вверх (mp 0,991 грамм / мл). Это проблема продавца

 

[w2x3f5]

докажите, если много MeNH2, если мало да да правильно

 

[G.Patton]

Я спросил о температуре плавления, а не о его плотности. Знаете ли вы об этом методе химического анализа? С его помощью можно косвенно определить чистоту вещества. Кроме того, я уверен, что проблема не в BK4. Возможно, что-то не так с кислотой или ацетоном.
Извините, я не понимаю вашего заявления.

 

[w2x3f5]

Я думаю, что этот вопрос мы закрыли, потому что проблема с bk4. О химии мы можем поговорить в pm )

 

[w2x3f5]

Еще один человек столкнулся с той же проблемой и обратился ко мне. Продавец тот же, товар тот же, и проблема точно такая же. Надеюсь, администрация сайта примет меры к продавцу некачественного товара для решения проблемы.

 

[mocnykutas]

Сделай себя сам и стань хорошим

 

[w2x3f5]

не следует рекламировать продажу своего продукта без разрешения администрации, на других сайтах за это забанят

 

[w2x3f5]

Бро конечно я делаю сам, я не покупаю бк4, почитайте хорошо эту тему )))
Его люди покупают у одного продавца на этой доске...