Изомеризация каннабидиола (CBD) в психоактивные каннабиноиды

[MuricanSpirit]

@William Dampier Я очень ценю вашу точку зрения. Спасибо вам еще раз. Вы делаете героическую работу. Мы должны учредить собственные Нобелевские премии для даркнета, потому что вы явно помогаете человечеству.

Кто-нибудь знает способ, как сделать CBD растворимым в воде (если это вообще возможно)? Я нашел на YouTube магазины, продающие растворимый в воде CBD, и я подозреваю, что это какой-то "трюк" с раствором, в котором находится CBD, но как они это делают?

Я спрашиваю, потому что чистый "питьевой" этанол стоит здесь очень дорого из-за налогов (алкоголь для питья облагается большими налогами, поэтому они облагают и этанол, чтобы люди не покупали его для создания собственных "самогонных аппаратов"). Может быть, я мог бы использовать метанол? Думаю, я мог бы использовать и какое-нибудь масло вроде толуола (?), но я подумал, что дешевле было бы использовать дистиллированную воду (в которой CBD растворяется недостаточно хорошо, в результате чего CBD задерживается в собственном масле и не соприкасается с раствором. К сожалению, у меня нет горячей плиты с мешалкой, у меня есть горячая плита и мешалка, но это отдельные устройства).

Извините, если я задаю вопросы для новичков: Я только недавно начал интересоваться химией и хотел бы изучать ее вместо того, что я делаю сейчас.

 

[Rabidreject]

Вам стоит ознакомиться с книгой "Психоделическая химия", написанной Майклом Валентайном Смитом, псевдонимом другого известного психоделического химика и просто замечательного химика, под названием "Психоделическая химия". Она была написана, я полагаю, в 70-х годах. В ней также есть немного о химии каннабиса... все это не ново, как и анологии, которые в основном были сделаны правительством США.
Забавно, что в таких фильмах, как "Ананасовый экспресс", создается впечатление, будто правительство США разработало самую сильную траву в мире.
Зачем им было беспокоиться, если у них были химики, работавшие над D9-THCO! Помните, что большая часть Thco, которую продают по всему миру, - это d8-thco, который, по моим наблюдениям, немного слабее.
Это хорошая книга, которую стоит иметь, хотя я уверен (ну, я знаю), что в отношении некоторых синтов ситуация сильно изменилась - как будто Пихкал теперь явно устарел в плане доступных прекурсоров - по большей части.
Я думаю, многие люди считают, что это "просто кипячение CBD в кислоте - любая кислота и вы получите 100% d9-THC - я не говорю, что вы, но я видел идиотов на Reddit, спрашивающих об этом с 0 аналитического оборудования - это вещь, которая пугает меня о работе с любой вещи каннабиноидов - они так липкие и в целом раздражает! Я и сам подумывал заняться этим, но потом передумал, когда понял, что нет способа проверить, что у вас есть, если только вы не подключены к университету, в принципе.
Кстати, у Гамильтона есть отличный подкаст с ним, некоторые действительно интересные вещи всплывают во время двухчасового обсуждения.

 

[Uncle Lee]

Изомеризация CBD в THC с помощью лимонной кислоты

Пожалуйста, будьте осторожны, хотя бы притворитесь профессиональным химиком, когда будете проводить эксперимент, наденьте очки и перчатки, а также держите под рукой огнетушитель.

Важно отметить, что этот процесс рассчитан на использование легкодоступных материалов и реагентов, а также на максимально эффективное преобразование CBD в THC, как с точки зрения выхода, так и с точки зрения экономии времени, и не сравним с профессиональными лабораторными методами.

Реактивы.
Лимонная кислота
CBD
Дистиллированная вода
Бикарбонат натрия или карбонат натрия
Неполярный растворитель

Оборудование:
Небольшая колба (не заполняйте кипящую колбу более чем наполовину)
небольшой конденсатор Лейбига (200 мм будет достаточно)
Небольшой насос для конденсатора, можно использовать аквариумный насос
Небольшая трубка для присоединения к конденсатору
Небольшое ведро, в которое можно поместить насос
Источник тепла, подходящий для вашей колбы, предпочтительно нагревательная рубашка с магнитным перемешиванием
Тест-полоски для определения уровня PH
Весы с точностью до грамма
Воронка для дозирования


Изомеризация.

Определите размер партии, а затем определите, сколько воды вы хотите использовать. Вы можете использовать воду в соотношении 1 грамм H2O:1 грамм CBD, но вы также можете использовать больше воды, чтобы сделать механику немного проще. Для партий весом 1 г я обычно использую 5 г воды, для партий весом 5 г - 10 г воды.

Добавьте нужное количество дистиллированной воды в колбу для кипячения, используя небольшое приспособление для перемешивания. Для этого добавьте не менее 15 % воды по весу к безводной лимонной кислоте пищевого качества. (Таким образом, в 1 г воды будет содержаться 0,15 г лимонной кислоты, неважно, сколько CBD вы используете). Прикрепите к колбе рефлюкс-конденсатор и зафиксируйте его металлическими зажимами и трубками. Наполните конденсатор и оставьте аквариумный насос работать непрерывно. Включите мешалку на ~75 об/мин, нагрейте до ~120C и доведите раствор до кипения. Нагревайте от 4 до 12 часов, в зависимости от того, какую смесь CBD/D8/D9 вы хотите получить. Чем дольше идет реакция, тем больше D8 вы получите и тем меньше D9. Я предпочитаю около 8 часов. Вы можете провести небольшие тесты партии, чтобы узнать, какое время повторной обработки позволит получить продукт, который вам нравится. Если вы хотите получить 100 % D8, проводите реакцию в течение 10-12 часов или до тех пор, пока тест не станет отрицательным.

Постобработка.

Нейтрализация: По истечении отведенного времени выключите источник тепла и дайте раствору остыть до комнатной температуры. Помните, что ваша цель нерастворима в воде и при комнатной температуре представляет собой твердое вещество. После охлаждения в вашей колбе должны остаться крупные куски твердого продукта, плавающие поверх воды и прижатые к стенкам колбы. Нейтрализуйте лимонную кислоту бикарбонатом натрия (3 моль бикарбоната натрия на 1 моль лимонной кислоты). Вы можете добавить бикарбонат прямо в раствор и проверить pH, или приготовить концентрированный раствор бикарбоната и добавить его в колбу - это не имеет большого значения. Проверьте pH-бумагой, чтобы убедиться, что pH составляет ~7 (не обязательно точно, 6-8 вполне подойдет).

Экстракция.

Далее в эту колбу добавьте порцию NPS. Вам придется поэкспериментировать, чтобы определить наименьшее количество, которое вы можете использовать, но ваша целевая молекула легко растворима в DCM или EtOAc при комнатной температуре. Для партии 5 г я обычно использую ~20-30 мл DCM. Отделите водную фазу и выбросьте ее (я делаю это в делительной воронке). Промойте NPS равным количеством dH2O (20 мл NPS с 20 мл dH2O), чтобы удалить любые примеси, физически застрявшие/захваченные в продукте. Проведите повторное разделение. Если органическая фаза становится мутной, значит, она поглотила немного воды. Высушите раствор с помощью MgSO4, пока он снова не станет прозрачным. Декантируйте или отфильтруйте, чтобы удалить MgSO4.

Изолируйте продукт.

Теперь ваш продукт растворен в NPS. В идеале вы можете извлечь и повторно использовать этот NPS, что значительно снизит затраты и воздействие на окружающую среду. Если такой возможности нет, можно просто нагреть раствор, чтобы NPS испарился. Выполняйте эту операцию в хорошо проветриваемом помещении

 

[Dr.Chocolate]

Как долго мне придется проводить рефлюкс, чтобы получить d9, если я использую серную кислоту и этанол?

 

[Python]

Я попробовал это, и у меня получилась золотистая паста, не знаю, нужно ли дать ей высохнуть еще немного, но, похоже, она не пригодна для использования, где я мог ее испортить, по вашему мнению?

 

[Roberto Cofresí]

Как мы можем объединить эти два патента? Для получения высокого выхода ТГК высокой чистоты из КБР

 

[csigger]

Производство каннабидифорола (CBDP) из CBD включает декарбоксилирование, при котором CBD нагревается при высокой температуре (около 130-150 °C) для удаления карбоксильной группы, в результате чего образуется CBDA. Затем CBDA преобразуется в CBDP путем гидроксилирования с использованием ферментов, таких как пероксидаза.

Процесс включает в себя следующие этапы:

1. Подготовка необходимых материалов: CBD, перекись водорода, фермент пероксидаза, этанол, гидроксиламин и другие реактивные вещества.
2. Декарбоксилирование: CBD нагревают при высокой температуре (около 130-150 °C) для удаления карбоксильной группы, в результате чего образуется CBDA.
3. Гидроксилирование: CBDA обрабатывают гидроксиламином и перекисью водорода, а затем смешивают с ферментом пероксидазой, который катализирует реакцию гидроксилирования, превращая CBDA в CBDP.

 

[csigger]

Ингредиенты:

10 г порошка CBD (каннабидиола)
50 мл этанола
1 мл раствора фермента пероксидазы
50 мл 30 %-ного раствора перекиси водорода 50 мл подкисленной воды (pH 4)

Оборудование:

Пробирка
Термометр
Мешалка
Пипетка

Подготовка:

Подготовьте все оборудование и материалы. Очистите и простерилизуйте оборудование.

Шаги:

Взвесьте 10 г порошка CBD и поместите его в пробирку.Добавьте 50 мл этанола в пробирку.Добавьте 1 мл раствора фермента пероксидазы в пробирку.Тщательно перемешайте содержимое пробирки с помощью мешалки.Медленно добавьте 50 мл 30% раствора перекиси водорода в пробирку при перемешивании.Следите за температурой смеси с помощью термометра, следя за тем, чтобы она оставалась в пределах 20-30°C.Добавьте в пробирку 50 мл подкисленной воды (pH 4) и хорошо перемешайте. Пипеткой извлеките полученную смесь и перенесите ее в делительную воронку. Дайте смеси разделиться на два слоя, верхний из которых - каннабидифорол. Осторожно слейте верхний слой в чистый контейнер, а нижний выбросьте.

 

[Ecko6ap]

1. Будет ли ipad работать вместо этанола?
2. Раствор пероксидазы нужен в какой концентрации? есть 150 единиц на миллиграмм, есть 250 единиц на миллиграмм.
3.нужно ли нагревать порошок cbd изолята перед этой реакцией? Потому что если его нагреть, он расплавится.

 

[Dr.Chocolate]

Что означает "10M" NaoH? Сколько это? Также 2,80 мин и 3,40 мин? Я не понимаю, может ли кто-нибудь объяснить?

 

[T0lek511]

Не знаю, работает ли это на самом деле.

 

[dbcooper]

Не существует способа получения CBDP из CBD, вы должны синтезировать CBDP из резорцинола и оливетола. Он встречается в природе, но только в крайне незначительных количествах.

Превратить CBD в смешанные ТГК невероятно просто. Просто растворите CBD в алкановом растворителе (соотношение 1:2, 100 г CBD: 200 мл растворителя), добавьте грамм pTSA (или несколько капель HCl) и перемешайте при комнатной температуре в течение ночи. Промойте растворитель несколькими промывками 5%-ной пищевой содой, несколькими промывками рассолом, а затем несколькими промывками чистой водой. Выпарите растворитель, а оставшееся масло перегоните в вакууме (если вы не будете перегонять в вакууме или делать хроматографию, то в нем будет больше примесей).

 

[dbcooper]

В качестве растворителя можно использовать как пентан, так и гептан. Гексан также хорошо работает, но держитесь подальше от гексана, так как он более токсичен.

 

[LilianaHickman]

Интересная тема! Очень важно понимать, что такое изомеризация CBD. Если вам интересно узнать о безопасных и надежных продуктах CBD, посетите сайт https://releaf.co.uk, чтобы получить больше информации. Знание - сила, когда речь идет о каннабиноидах!

 

[Irving Langmuir]

Давным-давно я попробовал изомеризовать CBD в THC. Это хорошо работает при использовании 26 % HCL в качестве кислотного катализатора и 80 % этанола в качестве растворителя. Тем не менее, потребовалось 24 часа рефлюкса.

Действительно, в моем первом тесте при 8 часах рефлюкса изомеризовалось очень мало CBD.

Поэтому я бы посоветовал всем, кто пробует эту реакцию, периодически проверять реакционную среду: просто возьмите образец текущей реакции и поместите его в водный раствор NaOH или KOH. Если он станет фиолетовым, значит, в нем еще много CBD.

В моем случае только через 24 часа тест не стал фиолетовым.

По истечении 24 часов этанол пожелтел, выпарился, и в испарительной посуде осталось оранжевое масло.

Я читал в нескольких источниках, что чем дольше время рефлюкса, тем больше дельта 9 превращается в дельта 8, так что вам нужно найти хорошее время рефлюкса, чтобы CBD изомеризовалось достаточно, но дельта 9 не превращалась полностью в дельта 8, если вы этого не хотите.

Более того, присутствие воды облегчает превращение дельта 9 в дельта 8 (по всей видимости), поэтому проведение этой реакции в аполярном растворителе с кислотой, такой как п-толуолсульфоновая кислота, несомненно, даст более высокий выход дельта 9.

Некоторые используют водный hcl в аполярном растворителе с сильным перемешиванием для смешивания двух несмешивающихся растворителей, и, по-видимому, это тоже работает.

 

[Dr. X]

Могу ли я использовать cbd dab воск или 15% cbd масло или 30% cbd пасту или мне нужен cbd порошок?

 

[kitboy]

Я провел реакцию с использованием HCL.

Я перегнал в течение 4 часов, дал остыть и довел до ph 9, чтобы противодействовать кислоте, но не знаю, правильно ли я это сделал. Я положил его в морозилку и отфильтровал. Когда весь спирт и вода испарились, я добавил чистый спирт, отфильтровал и дал высохнуть.
Я прилагаю фотографии конечного результата.

У него странный запах, он не пахнет плохо, но и не пахнет хорошо, как цветок, который не пахнет ни хорошо, ни плохо, но у него сильный запах.

Я промыл его водой и дал высохнуть, но он все равно пахнет так же.

Это похоже на чистое масло ТГК, но красно-коричневого цвета.

 

[WillD]

Да, это похоже на правду, вы поймете, когда будете проводить биотесты. Для большей чистоты его нужно дистиллировать. Но в целом вариантов растворителей и катализаторов изомеризации много. Условия с нагреванием или охлаждением. Или при комнатной температуре. Существуют селективные методы получения одного изомера с высоким выходом. В дальнейшем мы будем делать доклады о различных методах изомеризации, кроме представленной в этой теме.

 

[kitboy]

 

[Python]

Я попробовал перегреть изолят cbd с лимонной кислотой в dh2o, после экстрагирования с помощью etoac и давая ему испариться, я получил чрезвычайно липкую золотистую смолу, она имеет слабый запах лимона, даже если я нейтрализовал кислоту с помощью бикарбоната натрия. Я не знаю, правильно ли я все сделал.

 

[kitboy]

Я готовил CBD и по ошибке добавил NAoh в смесь, я думаю, что изомеризация остановилась. Образовалось 2 слоя, может ли кто-нибудь сказать мне, что образовалось? Хороший ли это способ извлечения экстракта ТГК?

Я использую метанол и HCL

 

[G.Patton]

Здравствуйте, на какой стадии вы добавили NaOH?

Ответ может дать ВЭЖХ-анализ.

 

[kitboy]

При добавлении Naoh две фазы разделились, и я думаю, что реакция остановилась. Я пыталась отмыть его разными способами, но не могу избавиться от неприятного запаха.

 

[cvvvxa]

Основа преобразует cbd (thc не преобразуется) в некоторые производные хинона. я полагаю, что различные растворители могут быть использованы для отделения его от thc, но я не помню, в какой литературе это было описано также потому, что он зеленый (я предполагаю) некоторые растительные примеси также могут быть окислены