Синтез декстроамфетамина из P2P с помощью (S)-(-)-α-метилбензиламина

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

В этой реакции не должен использоваться никель Рэни, содержание палладия в углероде может быть снижено до 5-10 %, также может использоваться хлорэтилхлорформиат
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Не могли бы вы объяснить для начинающих?
не работаете с никелем ранни? уменьшилось от 5% до 10%?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Пока я не знаю, что никель Рани может быть использован в дебензилировании, важным в этом случае является используемый растворитель, он не может быть использован с этанолом или метанолом из-за побочных продуктов, но с IPA он должен работать правильно, и для количества, используемого в этом синтезе, будет использовано около 300-400 г никеля Рани 50%. На чем основано это утверждение?
Спасибо.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Метод для Crystal Meth:
* 1 моль P2P = 134 грамма, 1 моль (S)-(-)-альфа-метилбензиламина = 121 грамм (CAS Number: 2627-86-3, более известный как 1-фенилэтиламин btw.).
Скажем, на 100 г P2P требуется 90 г фенилэтиламина.

Что происходит? Это восстановительное аминирование (точнее, алкилирование), но вместо метиламина используется хиральный амин, который заставляет образовавшуюся молекулу переходить в декстро-ориентацию. Таким образом, амин и кетон конденсируются, отщепляя воду, а образовавшийся имин восстанавливается до амина.
К образовавшемуся амину присоединяется нечто, что нам не нужно, а это бензил, толуол, по сути. Де-бензилирование - вот что необходимо, и это тяжелая работа, которую должен выполнить Pd/C. Отщепление бензила дает немного толуола и столь желанный d-мет.

Сначала это нужно опробовать в масштабе не более 10 г (P2P), пока не получится, слишком много переменных в игре, то же самое касается повторного использования катализатора: Теоретически да, до пяти раз, но не вините меня, если это не так.

Выход 80% или выше. Усовершенствования возможны, конечно, это рабочий простой метод.
Улучшение первое: Проведите гидрогенизацию CTH, заменив большую часть водорода донором водорода на месте, например, муравьиной кислотой, солями муравьиной кислоты, лимоненом, тетралином или их смесями. Реакция все равно должна быть продута водородом в начале, прокачайте водород через катализатор, предварительно восстановив его, и присоедините воздушный шар, наполненный водородом. Давление не требуется. Современные катализаторы более активны, 10% можно заменить на 5% Pd/C, а количество уменьшить до 15% от веса P2P. Возможно, меньше, но это все равно безопасно. На моль P2P требуется 2 моль муравьиной кислоты или ее солей - просто, сделайте форматную соль фенилэтиламина и получите один моль, затем добавьте полмоля лимонена или треть или меньше тетралина (они отдают больше одного водорода) и все в порядке. Даже NaBH4 может быть использован в качестве донора водорода, отдавая четыре гидрогена на моль. Проведение реакции при ph 4 защищает катализатор и значительно ускоряет процесс. Гидрогенизация экзотермична! При небольших партиях вы этого не заметите, но при больших партиях это быстро становится интересным.
После реакции дайте ей посидеть под водородным одеялом при легком встряхивании в течение ночи - выход улучшится на 5-10 %.

Это гетерогенная реакция, и для того, чтобы катализатор был в контакте, необходимо все встряхивать. Не как сумасшедший, а так, чтобы катализатор находился в равномерной взвеси, а не только на дне. Перемешивание работает, но оно распыляет катализатор, и его нельзя извлечь фильтрацией через Celite, а мета-основа должна быть перегнана в вакууме, так как катализатор не удалить другими способами. ОЧЕНЬ ХЛОПОТНО. Не перемешивайте, взбалтывать проще простого. Поищите в Google "гидрогенизационная утка". Серьезно. Без шуток.

Я проверил, и CAS-номер: 2627-86-3 доступен без проблем, стоит примерно столько же, сколько BMK, так что затраты в порядке ИМХО, настоящий Crystal Meth настолько редок в наши дни, что продавать его как нечто иное, кроме как товар высокой цены, высокого качества и низкого предложения, было бы глупо. Никто не хочет, чтобы настоящий Кристалл по дешевке вернулся на улицы, безумие!, проблемы! но толкайте его по 200 €+ за грамм какашкам, и ваши дети не будут голодать в ближайшее время.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Внимание! Исправление!
Я случайно написал CAS:2627-86-3, (S)-(-)-альфа-метилбензиламин, 1-фенилэтиламин, но это для декстро-амфетамина.
правильный для d-Meth - CAS:19131-99-8, (S)-N-Methyl-1- phenylethylamine, и могут быть проблемы, что он не будет работать для получения толпы.
Но один горшок -> d-Amph + формальдегид -> d-meth работает наверняка.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Существует большая проблема с CAS 19131-99-8, он чрезвычайно дорог - около 3 тыс. долларов США за килограмм!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
У вас еще есть вариант с CAS:2627-86-3, это не так дорого, а формальдегид/параформальдегид стоит очень дешево (если вообще получится).
 

T 3

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Как можно заменить или использовать фенилметиламин?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Думаю, фенилметиламин не работает, потому что у него нет хирального центра.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
У вас еще есть вариант с CAS:2627-86-3, это не так дорого, а формальдегид/параформальдегид стоит очень дешево (если вообще получится).
 

michuv

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 27, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Здравствуйте, могу ли я использовать в два раза меньшее количество каждого реагента, используемого в этом синтезе, чтобы получить меньший выход? Работает ли это так?
 
Top