Пример разделения изомеров для метамфетамина

[btcboss2022]

Я забыл уточнить это, чтобы избежать долгих дискуссий, извините, хахаха

L-тартаровая кислота CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Надеюсь, это верно для этого тартарата? Пожалуйста, помогитеНадеемся, это правда для этого тартарата? Пожалуйста, помогите

 

[btcboss2022]

Это работает и со свободной основой MDMA и свободной основой Ketamine, просто меняя соотношения с молярной массой каждой свободной основы. Помните, что в случае с MDMA и кетамином интересный изомер будет находиться в твердой части при использовании этих реагентов ;-)

 

[riahisunak]

Здравствуйте,
Вы сказали, что это будет работать с MDMA и кетамкме, просто используйте молярные эквиваленты.
Но ваши соотношения не соответствуют молярным эквивалентам
3650÷149.2337=24.5 моль
24,5×150,09= 3670 г винного камня
150,09 мм L винного камня
149,2337 мм M
??

 

[wael gano]

Отличная работа
Я думаю, что лучше добавить неполярный растворитель и извлечь неполярное основание D, так как после подщелачивания воды вы собираете неполярное основание. Экстракция жидкость/жидкость.

 

[Candyshop]

Так что не нужно разделять изомеры с помощью винной кислоты, если я очистил материал после реакции с помощью тулена, неполярного растворителя?

 

[Candyshop]

Однако всегда ли необходимо разделять изомеры каким-либо способом?????.

 

[Sjeik]

Он должен быть таким...

 

[hunter12]

Мило, вы использовали тот же метод?

 

[Sjeik]

У меня было около 700 мл рацемического fb, а после разделения получилось около 320 мл d-fb.

 

[qwe111]

Эй, парень, это дает отличный результат!
Вы очищали смесь L-fb и L-тартаровой кислоты внутри воронки во время вакуумной фильтрации? Если да, то какой способ очистки вы используете? Тогда как отделить D-fb

 

[Sjeik]

Нет, я использую центрифугу

 

[Fringg]

Пожалуйста, подскажите, какой тип центрифуги вы используете? Я пробовал фильтровать при пониженном давлении и с помощью воронки Бюхнера, но тартрат оставался влажным на конце и сохранял жидкость. В конце я получил немного D-изомера.

 

[Fringg]

Здравствуйте, я приветствую вас всех. Хочу поделиться с вами своим опытом разделения изомеров с помощью L-вина. Я провел три теста. 2 раза с использованием метанола, когда я менял соотношение свободного основания метанола и винной кислоты в обоих тестах. Оба теста получились в принципе одинаковыми, после соединения ингредиентов и перемешивания выпала твердая масса, которую я отфильтровал через 24 часа. Что касается внешнего вида продукта и общего расщепления изомеров, то, возможно, в одном тесте было немного больше продуктов, чем в другом. Из 30 мл свободной основы я получил около 9 граммов d-метана. Во время выпаривания, когда начали появляться кристаллы, сначала все выглядело неплохо, то тут, то там образовывались маленькие иголочки, но чем суше становилось, тем больше это напоминало рацемат (уродливое аморфное вещество). Когда он полностью высох, по внешнему виду я не смог отличить рацемат от этого разделенного продукта. Когда его положили на фольгу и немного подогрели, стало заметно, что кристаллы после растворения кристаллизуются немного быстрее, чем в случае с рацематом. Из этого я сделал вывод, что некоторое разделение произошло, но недостаточное. Отмечу, что я не промывал порошок тартрата во время фильтрования. Этого не было написано в методике, и я предпочел этого не делать. Что ж, переходим к третьему тесту, который я проводил с помощью воды в соответствии с процедурой btcboss. Соединив все ингредиенты и энергично перемешав, через некоторое время я получил густую, очень густую массу, похожую на крем. По консистенции она была примерно как на фото, которое добавил пользователь Sjeik парой постов выше моего. Я закрыл контейнер и оставил его на 24 часа, затем поместил эту субстанцию в фильтр, распределил ее по вакуумному фильтру и включил всасывание. Это густое кремообразное вещество было очень трудно отфильтровать, также в инструкции ничего не было написано о промывке тартрата в фильтре, поэтому я не стал этого делать. Из 60 мл свободной основы получилось всего 11 грамм продукта. Но кристаллы, которые получились, были прозрачными и красивыми. Я попробовал расплавить их на фольге, чтобы посмотреть, как быстро они затвердеют, и это было действительно быстро, как псевдоэфедрин в метамфетамине. Так что я думаю, что Split izomer был успешным, за исключением трагедии с массой всего 11 граммов. Проблема, вероятно, была в том, что у меня были небольшие проблемы во время фильтрации из-за того, что воронка на колбе для отсасывания не была хорошо закрыта, и это также может помочь смыть соль тартрата во время фильтрации, но, пожалуйста, посоветуйте мне, сколько воды я могу использовать для этого, чтобы не нарушить растворимость тартрата в воде и таким образом не получить L-изомеры в продукте. Спасибо

 

[Acab1312]

Повторите изомерное разделение для получения более высокого выхода.

Выделите неудачную соль и повторите процесс.

- Промойте его холодным безводным метанолом, смесь L-мета/винной кислоты не растворяется в метаноле.

 

[Fringg]

Спасибо, я попробую и дам вам знать. Пожалуйста, какая температура должна быть у метанола, просто положить его в холодильник или лучше использовать морозильную камеру

 

[Acab1312]

Я бы рекомендовал использовать морозильную камеру. В данном случае чем холоднее, тем лучше. Температура не измерялась, я всегда храню метанол в морозильной камере.

-Полярность (проверено поляриметром) после одного прохода

- H20 (68-73% d)

- Метанол (71-76% d)

- Процесс Русзнака, толуол в качестве заменителя бензола (по-прежнему не получается рацемическая смесь)

- Поуп - Пичи: h20/соляная кислота
(65-80 % d зависит от времени)

Я предпочитаю метод с h20 из-за стоимости, времени и простоты.

Надеюсь, я смогу помочь.

 

[chef learner]

После разделения изомеров L-виноградной кислоты я смешал метанол и коагулированную винную кислоту, отфильтровал твердое вещество, сохранил жидкую часть, а затем добавил водный раствор NaOH, чтобы получить D-FB. Все прошло гладко. Я вынул его. После D-FB в верхнем слое остался водный раствор NaOH/метанол в нижнем слое. Этот слой должен быть отработанным. Поскольку я был занят на работе, я забыл выбросить этот слой отработанной жидкости. На следующий день он превратился в кристаллы. Вы можете спросить, что здесь кристаллизуется? Кристаллизуется ли? Перекристаллизовался ли гидроксид натрия? Кристаллы игольчатые и обильные. Я не разбираюсь в химии, поэтому не знаю причину этого образования и его составляющие.

 

[Gustavoo]

Я думаю, это гидроксид натрия или какой-то тартрат. Если вы хотите проверить, остался ли в водном растворе какой-либо продукт, добавьте еще водного гидроксида и прилейте еще тулена или любого другого растворителя, который вам нравится. Покажите, какие кристаллы d-метана вы получили после перекристаллизации.
Также покажите, сколько из какого количества fb