Пример разделения изомеров для метамфетамина

[qwe111]

Уважаемый господин.
Используйте виннокаменную кислоту L для отделения свободного основания в соответствии с вашим методом.
При перемешивании у меня получилось вещество, похожее на жевательную резинку, а когда я перестал перемешивать, все превратилось в очень твердое белое вещество. Целый кусок.
Правильно ли это?

 

[btcboss2022]

Да

 

[btcboss2022]

Он не превратится в жидкость, если жидкость смешать с твердым веществом, его нужно измельчить, а затем профильтровать под вакуумом и получить жидкость.
Выход фрибазы из p2p нормальный, если не используется паровая дистилляция p2p.

 

[qwe111]

Уважаемый господин.

Я использовал L винной кислоты для отделения свободного основания. Вакуум дает жидкость. Щелочь PH-13. Получено свободное основание.

Перемешайте свободное основание. Присоедините HCI. Значение рН -2. Я хотел отрегулировать рН до -3. Но pH внезапно упал. Я осторожно добавляю очень мало HCI. Вначале значение pH всегда было около 7. А тут вдруг упало до -2.

Нагрейте до 130°. Перелейте в емкость с 10 объемами охлажденного изопропилового спирта. В контейнере сразу же появилось много порошка. Разве не должны получиться кристаллы?

Что я сделал не так?

Сэр, пожалуйста, помогите мне.

 

[novato]

Следующим шагом после разделения изомеров будет добавление гидроксида натрия, растворенного в воде, к оставшейся винной кислоте, гидроксид добавляют до достижения ph13 и получают масло. Это масло будет приготовлено с тиолом и перкадоксом следующим способом или процессом.
В каждые 30 литров масла добавляют 2 литра тиола или тиоловой кислоты, кипятят до 160 градусов Цельсия, по достижении этой температуры добавляют 2 килограмма перкадокса понемногу, потому что это вызовет реакцию, перемешивают, чтобы весь перкадокс растворился и стал однородным, и поддерживают температуру еще 10 минут.
Затем его оставляют остывать при комнатной температуре, а на следующий день или после того, как он остынет, снова добавляют винную кислоту, как и в первом процессе, чтобы разделить изомеры, и затем повторяют цикл, показанный на рисунке.

 

[btcboss2022]

Здравствуйте,

Подскажите, пожалуйста, откуда взята эта информация?
Спасибо.

 

[novato]

Это уже было сделано, поэтому объяснение столь подробное.

 

[btcboss2022]

Я не знаю источника этого процесса, но добавление перкадокса при высокой температуре имеет большой риск взрыва, фактически его доставка может быть осуществлена только в специальных контейнерах при температуре ниже 20C, и это не говоря уже о сложности получения этого продукта, что делает необходимым быть очень уверенным в процессе, чтобы попытаться получить его.

 

[novato]

Если вы проводите реакцию при этой температуре, то именно это благоприятствует превращению l-изомера в d

 

[btcboss2022]

А какой источник этого процесса, пожалуйста? Спасибо.

 

[btcboss2022]

И еще одна важная проблема заключается в том, что Perkadox является торговой маркой и имеет много различных продуктов для инициаторов (Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate, AIBN, AMBN, ...) каждый из них работает по-разному в количестве и температурах Я предполагаю, что для этого процесса используется Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate, но AIBN может быть использован тоже в правильном соотношении.

 

[subzero]

Правда ли, что соли левовращающей кислоты начнут распадаться, если к ним добавить в избытке виннокаменную кислоту?

 

[Jorg]

Мы называем это голландским корабельным методом переработки. Слышал о нем только хорошее, но еще не пробовал. Спасибо за пост.

 

[hunter12]

Помогите, пожалуйста, после смешивания и оставления на ночь получился розовый цвет.

 

[btcboss2022]

Розовый цвет обычно означает слишком высокую кислотность, но не в 100% случаев, также это могут быть примеси из вашей фрибазы, проверьте PH, он должен быть около 4, в любом случае, я не вижу никакого осадка на вашей фотографии.

 

[hunter12]

Я использовал чистый дистиллированный мет фрибейз. PH составляет 4,5-5. Никакого осадка. И он нагрелся примерно до 30 градусов только при энергичном перемешивании. Не было никакого осадка, который проявился бы даже во время смешивания

 

[btcboss2022]

Расскажите мне все подробности, если не можете понять, в чем может быть проблема.

 

[hunter12]

Я смешал 160 мл воды и 70 г татарской кислоты, затем добавил 100 г дистиллированной фрибазы при интенсивном перемешивании (с помощью магнитной мешалки). Вода стала мутной, но без осадка, затем я оставил ее на ночь, а утром обнаружил, что она стала розовой.

 

[hunter12]

Я использовал л-тартратовую кислоту (cas 87-69-4)

 

[qwe111]

Появляется ли на стенках мензурки густая масса при перемешивании?
Если да. Используйте стеклянную палочку, чтобы поцарапать стенки стакана. Это поможет при кристаллизации.

 

[btcboss2022]

Попробуйте 150 мл h2O+80 г винного камня, как только он растворится, добавьте фрибаз при интенсивном помешивании до образования твердой массы, что может занять несколько минут.

 

[hunter12]

Спасибо, попробую, вернусь с результатами.

 

[btcboss2022]

По моему опыту, ему нужно больше времени на перемешивание, чтобы он стал плотным и окончательно окреп.

 

[hunter12]

Вот как это делается