синтез от raffike из vespiary :3
обратите внимание, что Fe(CO)5 очень токсичен и "рекомендуется проводить реакцию в вытяжном шкафу или при хорошей вентиляции"
реактивы:
ᗢ 500 грамм сафрола, дистиллированного из Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 грамма технического +98,5%NaOH
ᗢ 3 грамма лабораторного Fe(CO)5 от Fluka
Процедура:
500 грамм сафрола поместили в двухлитровую круглодонную колбу, которая стояла на нагревательном столике. При постоянном перемешивании добавили 3 грамма NaOH и 3 грамма Fe(CO)5. Начали нагревать. Где-то при 110 градусах Цельсия началась очевидная экзотермическая реакция, как описано в обзоре изомеризации Родия, и нагрев был выключен. Прошло 15 минут, перемешивание выключили и дали колбе остыть. Когда колба была охлаждена, темную органическую смесь промыли 200 мл 20% уксусной кислоты, а затем 200 мл воды. Образовалась эмульсия, но она исчезла примерно через час, после чего органический слой был отделен с помощью 1-литровой делительной воронки. Органическую смесь перелили в 2-литровую колбу, присоединили насадку Клайзена и конденсатор Либига с вакуумным адаптером. В качестве приемной колбы использовали круглодонную колбу объемом 1 л. Придали вакуум и начали нагревание. С 114 C до 118 C при 10 мм вакуума выделилась только фракция, которая была почти бесцветной.
Конечный выход: 456 граммов, что означает выход +90%. Во время промывки были некоторые потери, которых в следующий раз удастся избежать, и я думаю, что выход +95% не так уж сложно получить.
обратите внимание, что Fe(CO)5 очень токсичен и "рекомендуется проводить реакцию в вытяжном шкафу или при хорошей вентиляции"
реактивы:
ᗢ 500 грамм сафрола, дистиллированного из Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 грамма технического +98,5%NaOH
ᗢ 3 грамма лабораторного Fe(CO)5 от Fluka
Процедура:
500 грамм сафрола поместили в двухлитровую круглодонную колбу, которая стояла на нагревательном столике. При постоянном перемешивании добавили 3 грамма NaOH и 3 грамма Fe(CO)5. Начали нагревать. Где-то при 110 градусах Цельсия началась очевидная экзотермическая реакция, как описано в обзоре изомеризации Родия, и нагрев был выключен. Прошло 15 минут, перемешивание выключили и дали колбе остыть. Когда колба была охлаждена, темную органическую смесь промыли 200 мл 20% уксусной кислоты, а затем 200 мл воды. Образовалась эмульсия, но она исчезла примерно через час, после чего органический слой был отделен с помощью 1-литровой делительной воронки. Органическую смесь перелили в 2-литровую колбу, присоединили насадку Клайзена и конденсатор Либига с вакуумным адаптером. В качестве приемной колбы использовали круглодонную колбу объемом 1 л. Придали вакуум и начали нагревание. С 114 C до 118 C при 10 мм вакуума выделилась только фракция, которая была почти бесцветной.
Конечный выход: 456 граммов, что означает выход +90%. Во время промывки были некоторые потери, которых в следующий раз удастся избежать, и я думаю, что выход +95% не так уж сложно получить.