Синтез кетамина
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 или CAS 593-51-1 и используйте процедуру из шага 10 для получения газообразного метиламина.
Где вы прочитали о бисульфите натрия на этом шаге? Вам не нужно использовать осушитель.
Где вы прочитали о бисульфите натрия на этом шаге? Вам не нужно использовать осушитель.
Что вам не понятно? Или что вы хотите нагреть? Вы должны промыть реакционный раствор бисульфитом натрия и затем выпарить органический раствор. Такая промывка уменьшает количество избытка брома.
Вы можете установить таймер на 72 часа или использовать TLC для проверки завершения реакции.
Я уже ответил вам.
Вы можете установить таймер на 72 часа или использовать TLC для проверки завершения реакции.
Я уже ответил вам.
8. о-Хлорфенилциклопентилкетон.
К полученному раствору Гриньяра добавляют 48 г о-хлорбензонитрила и смесь перемешивают в течение 3 дней при комнатной температуре. Затем ее выливают в смесь льда/NH4Cl, добавляют немного конц. экв. NH3 и оставляют при комнатной температуре, пока весь лед не растает. Кетон частично всплывает, частично опускается на дно. Его экстрагируют бензолом(100 мл x2 раза). Выход колеблется, но редко опускается ниже 55%.
Шаг 2: альфа-бром (о-хлорфенил)-циклопентилкетон.
К 21,0 г вышеуказанного кетона добавляют 10,0 г брома в 80 мл четыреххлористого углерода по каплям при 0 °C. После добавления всего Br2 образуется оранжевая суспензия. Ее промывают разбавленным водным раствором бисульфита натрия (~65 мл x2 10%-ного раствора) и выпаривают, получая 1-бромциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, т.пл. 111-114 °C (0,1 мм рт.ст.). Выход ~66%. Этот бромкетон нестабилен и должен быть использован немедленно. Кроме того, попытки перегнать его при 0,1 мм рт. ст. приводят к некоторому разложению, поэтому его следует использовать без дополнительной очистки.
К полученному раствору Гриньяра добавляют 48 г о-хлорбензонитрила и смесь перемешивают в течение 3 дней при комнатной температуре. Затем ее выливают в смесь льда/NH4Cl, добавляют немного конц. экв. NH3 и оставляют при комнатной температуре, пока весь лед не растает. Кетон частично всплывает, частично опускается на дно. Его экстрагируют бензолом(100 мл x2 раза). Выход колеблется, но редко опускается ниже 55%.
Шаг 2: альфа-бром (о-хлорфенил)-циклопентилкетон.
К 21,0 г вышеуказанного кетона добавляют 10,0 г брома в 80 мл четыреххлористого углерода по каплям при 0 °C. После добавления всего Br2 образуется оранжевая суспензия. Ее промывают разбавленным водным раствором бисульфита натрия (~65 мл x2 10%-ного раствора) и выпаривают, получая 1-бромциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, т.пл. 111-114 °C (0,1 мм рт.ст.). Выход ~66%. Этот бромкетон нестабилен и должен быть использован немедленно. Кроме того, попытки перегнать его при 0,1 мм рт. ст. приводят к некоторому разложению, поэтому его следует использовать без дополнительной очистки.
Бензол имеет меньшую плотность, поэтому он будет сверху.
Вы получили реакционную массу после реакции и избыток брома. Вы добавляете водный раствор бисульфита натрия к реакционной массе, встряхиваете, разделяете слои. Повторите процедуру. После промывки водный слой (с бисульфитом натрия) нужно отбросить. NaHSO3 после реакции связывает избыток брома из реакционной смеси. Вы понимаете?
Вы получили реакционную массу после реакции и избыток брома. Вы добавляете водный раствор бисульфита натрия к реакционной массе, встряхиваете, разделяете слои. Повторите процедуру. После промывки водный слой (с бисульфитом натрия) нужно отбросить. NaHSO3 после реакции связывает избыток брома из реакционной смеси. Вы понимаете?
Нет, экстракция бензолом означает, что ваш продукт будет экстрагирован (помещен в бензол) бензолом. Затем вы будете работать с экстрактом (бензол+продукт).
Нет, вы должны выпарить слн. после обеих процедур промывки...
Нет, вы должны выпарить слн. после обеих процедур промывки...
Только один раз, не больше. Вы не понимаете процедуру? Прочитайте несколько раз, чтобы лучше понять. Я уже писал об этом. Здесь есть подробное объяснение.