Кислотно-основная экстракция кратома
- Thread starter G.Patton
- Start date
Сегодня я попробовал выполнить все ваши шаги.
30 г порошка листьев кратома были добавлены в колбу Эрленмейера объемом 1 л с 200 мл 5%-ного уксуса. Смесь перемешивалась на магнитной мешалке в течение 15 минут, пока не исчезли комки порошка кратома.
Добавьте 200 мл теплой воды dH20 и поместите смесь на горячую водяную баню, температура поддерживалась в пределах 60-80°C.
Я не измерял количество гидроксида натрия, но думаю, что это было около 7-8 ложек. Смесь окрасилась в красный/пурпурный цвет. Я пытался измерить ph, но кратом всегда попадал на полоски ph и делал результаты неясными, поэтому я просто угадал.
После часа пребывания на горячей водяной бане я добавил 40 мл нафты.
Я вылил нафту в смесь, закрутил и оставил на 15 минут. Нафта стала очень темной и больше не просвечивала. Вероятно, у меня образовалась эмульсия. Я добавил немного NaCl и попробовал разбить эмульсию с помощью приложения-вибратора на моем телефоне. Не знаю, удалось ли это полностью. Я положил нафту в посуду и дал ей высохнуть с открытыми окнами и вентилятором.
После двух вытягиваний я смог выковырять из посудины только эту уродливую на вид штуку. Где я ошибся?
30 г порошка листьев кратома были добавлены в колбу Эрленмейера объемом 1 л с 200 мл 5%-ного уксуса. Смесь перемешивалась на магнитной мешалке в течение 15 минут, пока не исчезли комки порошка кратома.
Добавьте 200 мл теплой воды dH20 и поместите смесь на горячую водяную баню, температура поддерживалась в пределах 60-80°C.
Я не измерял количество гидроксида натрия, но думаю, что это было около 7-8 ложек. Смесь окрасилась в красный/пурпурный цвет. Я пытался измерить ph, но кратом всегда попадал на полоски ph и делал результаты неясными, поэтому я просто угадал.
После часа пребывания на горячей водяной бане я добавил 40 мл нафты.
Я вылил нафту в смесь, закрутил и оставил на 15 минут. Нафта стала очень темной и больше не просвечивала. Вероятно, у меня образовалась эмульсия. Я добавил немного NaCl и попробовал разбить эмульсию с помощью приложения-вибратора на моем телефоне. Не знаю, удалось ли это полностью. Я положил нафту в посуду и дал ей высохнуть с открытыми окнами и вентилятором.
После двух вытягиваний я смог выковырять из посудины только эту уродливую на вид штуку. Где я ошибся?
- By G.Patton
Здравствуйте, извините за долгий ответ.
Это столовые или чайные ложки? Я думаю, что это слишком много.
Вы пробовали использовать этот материал? Вероятно, ваш продукт находится в этих маслянистых соплях. Вам просто нужно кристаллизовать его. Вы можете повторить процедуру с ксилолом, если у вас нет толуола. Вероятно, ключевую роль здесь играет растворитель.
Добавьте столовую ложку ксилола в этот продукт и попробуйте поцарапать его стеклянной палочкой или вилкой на керамическом или пирексовом блюде. Должны появиться маленькие кристаллы.
Это столовые или чайные ложки? Я думаю, что это слишком много.
Вы пробовали использовать этот материал? Вероятно, ваш продукт находится в этих маслянистых соплях. Вам просто нужно кристаллизовать его. Вы можете повторить процедуру с ксилолом, если у вас нет толуола. Вероятно, ключевую роль здесь играет растворитель.
Добавьте столовую ложку ксилола в этот продукт и попробуйте поцарапать его стеклянной палочкой или вилкой на керамическом или пирексовом блюде. Должны появиться маленькие кристаллы.
- By HIGGS BOSSON
Экстракт кратома, который я купил для себя, выглядел именно так. Это был не кристаллический порошок, а похожий на загустевшую смолу почти черного цвета.
Столовые ложки. Я пробовала так, но активность была небольшой. Я читал, что нафта на самом деле извлекает из кратома только жиры и лишь незначительное количество алкалоидов. Но было забавно снова попробовать себя в любительской химии. 
Можно ли этим методом также извлечь смесь алкалоидов из мака (морфин, тебаин, ...)?
@G.Patton Раньше я много занимался экстракцией кратома/кавалактона. Я разрабатывал систему сублингвальной доставки 7-OH митрагинина для лечения опиоидной зависимости и трансдермальный пластырь с дигидрокаваином для отказа от курения. Основное внимание в этом посте будет уделено экстракции кратома, хотя те же "находки", касающиеся усовершенствованных методов экстракции, можно применить и к каве. Жаль, что я не могу вспомнить достаточно подробностей процедуры, чтобы написать полный отчет... но, тем не менее, я поделюсь некоторыми фотографиями, которые я сделал во время процесса. Нам также удалось придумать хороший и надежный количественный анализ для определения таких алкалоидов, как коринантеидин, 7-гидроксимитрагинин, изокоринантеидин, митрагинин, пайнантеин, специоцилиатин и специогинин. Мы соединили Agilent 1100 с тройным квадромасс-спектрометром. В качестве колонки использовалась колонка Waters Acquity BEH C18 (1,7 мкм, 2,1 × 100 мм), а в качестве подвижных фаз - аммонийно-ацетатный буфер (A) и ACN (B). Мы также разработали метод разделения и количественного анализа большинства кавалактонов, таких как десметоксиангонин, дигидрокаваин, янгонин, каваин, дигидрометистицин и метистицин, что было настоящей занозой в заднице. К сожалению, у меня нет хроматографа для анализа кавы.
Я помню, как мне удалось выделить и собрать около 50 мг очищенного paynantheine с помощью флэш-хроматографии, и это потрясло мой мир. Хотелось бы, чтобы пути синтеза этих соединений не были такими сложными!!! Ниже показана моя система флэш-хроматографии. Я использовал перистальтический насос с цифровым управлением и флэш-колонку Redisep.
Возвращаясь к экстракции кратома, я обнаружил, что лучший метод первоначальной экстракции - это взять порошкообразный кратом и добавить к нему этилацетат. Мы использовали реакционную колбу объемом 5 л с одним горлышком 24/40. Мы использовали комбинацию соникации и нагрева с рефлюкс-конденсатором. На фото ниже слева - экстракция кратома, справа - экстракция кавы.
После этого мы фильтровали, выпаривали растворитель и делали что-то вроде A/B-экстракции. В итоге мы получили темно-зеленые кристаллы, изображенные на фото ниже.
И, наконец, я помню, что зимовка/обезжиривание остатков кратома и кавы сработали очень хорошо
Я помню, как мне удалось выделить и собрать около 50 мг очищенного paynantheine с помощью флэш-хроматографии, и это потрясло мой мир. Хотелось бы, чтобы пути синтеза этих соединений не были такими сложными!!! Ниже показана моя система флэш-хроматографии. Я использовал перистальтический насос с цифровым управлением и флэш-колонку Redisep.
Возвращаясь к экстракции кратома, я обнаружил, что лучший метод первоначальной экстракции - это взять порошкообразный кратом и добавить к нему этилацетат. Мы использовали реакционную колбу объемом 5 л с одним горлышком 24/40. Мы использовали комбинацию соникации и нагрева с рефлюкс-конденсатором. На фото ниже слева - экстракция кратома, справа - экстракция кавы.
После этого мы фильтровали, выпаривали растворитель и делали что-то вроде A/B-экстракции. В итоге мы получили темно-зеленые кристаллы, изображенные на фото ниже.
И, наконец, я помню, что зимовка/обезжиривание остатков кратома и кавы сработали очень хорошо
- By G.Patton
Не могли бы вы рассказать мне о хроматограммах немного подробнее? Меня интересует картина: это хроматограммы каждого образца из одной партии, это разные партии?
Именно на этом разбогатела компания OPMS KRATOM, раньше других выпустив перевод на открытый рынок.
- By G.Patton
Здравствуйте, мне нужно больше исходных данных, чтобы помочь вам. Напишите здесь, пожалуйста, вашу пошаговую процедуру. На самом деле выглядит красиво, перекристаллизуйте его.
- By Mr. F
Сначала я попытался растворить 40 г порошка кратома в 200 мл уксусной кислоты 5%, что не дало ожидаемого результата, так как он все еще был твердым и не находился в растворенном состоянии, поэтому я добавил еще 200 мл кислоты и перемешивал смесь в течение нескольких минут на магнитной мешалке. Затем я добавил 200 мл теплой/горячей дестиллированной воды и перемешивал еще 5-10 минут.
Затем я сделал раствор NaOH (но с обычной водой, а не с дестиллированной, потому что я не подумал, что вода в растворе NaOH также должна быть дестиллированной
), и добавил около 300 мл, потому что сначала я использовал меньше NaOH в растворе, и pH не увеличивался так быстро. Последнее измерение pH было около 12-13, когда раствор приобрел темно-красный или коричневатый цвет.
После этого я оставил раствор перемешиваться в течение часа и поддерживал его в теплом состоянии с помощью нагревательной пластины на магнитном столике для перемешивания.
Затем я добавил около 40 мл толуола, хорошо перемешал и дал двум фазам разделиться в течение нескольких минут. Я взял толуольную фазу с помощью пастеровской пипетки (это была чертовски сложная процедура, в следующий раз я буду использовать воронку для разделения) и перелил ее в плоскую пирексную чашку Glas. Я экстрагировал еще два раза с 40 мл толуола.
Я оставил растворитель испаряться на ночь на улице, а затем соскоблил тонкий слой, который остался, бритвенным лезвием. Я получил порошок P
порошок, который был немного темнее, чем на фотографии, которую я разместил.
Я растворил порошок в 20 мл ацетона, отфильтровал его и снова поместил на пирекс Glas. После растворения в ацетоне я получил оранжевый порошок с несколькими кристаллами, который пахнет цветочным ароматом, как вы описали в главном посте. Я еще не взвешивал его, потому что хочу еще раз промыть ацетоном, надеясь получить лучшие кристаллы.
Затем я сделал раствор NaOH (но с обычной водой, а не с дестиллированной, потому что я не подумал, что вода в растворе NaOH также должна быть дестиллированной
), и добавил около 300 мл, потому что сначала я использовал меньше NaOH в растворе, и pH не увеличивался так быстро. Последнее измерение pH было около 12-13, когда раствор приобрел темно-красный или коричневатый цвет.После этого я оставил раствор перемешиваться в течение часа и поддерживал его в теплом состоянии с помощью нагревательной пластины на магнитном столике для перемешивания.
Затем я добавил около 40 мл толуола, хорошо перемешал и дал двум фазам разделиться в течение нескольких минут. Я взял толуольную фазу с помощью пастеровской пипетки (это была чертовски сложная процедура, в следующий раз я буду использовать воронку для разделения) и перелил ее в плоскую пирексную чашку Glas. Я экстрагировал еще два раза с 40 мл толуола.
Я оставил растворитель испаряться на ночь на улице, а затем соскоблил тонкий слой, который остался, бритвенным лезвием. Я получил порошок P
порошок, который был немного темнее, чем на фотографии, которую я разместил.
Я растворил порошок в 20 мл ацетона, отфильтровал его и снова поместил на пирекс Glas. После растворения в ацетоне я получил оранжевый порошок с несколькими кристаллами, который пахнет цветочным ароматом, как вы описали в главном посте. Я еще не взвешивал его, потому что хочу еще раз промыть ацетоном, надеясь получить лучшие кристаллы.
Last edited:
)