Кислотно-основная экстракция кратома

[PossumKid]

Я добился определенных успехов с использованием ультрафиолета, h2o2, а также биоконверсии с использованием аспергилла oryzae.

Какие методы вы пробовали?

 

[NevaBetta]

Привет, опоссум! Не мог бы ты подробнее рассказать о своем методе с h2o2?

Я собираюсь попробовать сам, используя не только h2o2, но и h2o2 и отбеливатель.

Не могли бы вы поделиться тем, что вы использовали, а также как долго вы запускали RX? У меня есть немного 36% митрагинина, с которым я хочу поиграть и научиться конвертировать в хороший урожай.

У меня также есть розовый бенгал, который мне посчастливилось купить, так что я также работаю над попыткой фотооксидирования. Я оставил комментарий в этой теме несколько минут назад. Я все еще работаю над тем, чтобы удалить побочные продукты и непрореагировавший бенгал из алкалоидов.

Любые подробности приветствуются. Я буду записывать и публиковать каждый метод и результаты в течение следующих нескольких недель, надеюсь, с хорошим успехом!

спасибо!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Могу ли я также использовать ксилол вместо толуола?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, что это? Вы имеете в виду Толуэн? Да, я думаю, можно использовать ксилол.

 

[Sir_Smokealot]

Могу ли я использовать диметилбензол вместо толуола? (Надеюсь, сейчас перевод правильный)

 

[NevaBetta]

Хорошо, ребята. Недавно мне в руки попало немного розового бенгала, и я долго изучал, как можно перевести MIT на 7-oh.

Я собираюсь использовать

95% этанол
36% экстракта MIT

Вот метод из патента, который я нашел


7-Гидроксимитрагинин: Фотоокисление на воздухе. Раствор митрагинина (319 мг, 0,800 ммоль) и Na-соли розового бенгала (8,0 мг) в
MeOH (1,6 мл) облучали галогенной лампой мощностью 500 Вт при 0 °C на воздухе в течение 32 ч. Добавили еще MeOH (5,0 мл) и раствор Na2SO3 (504 мг, 4,00 ммоль) в воде (4,5 мл) и розовую смесь энергично перемешивали при комнатной температуре до исчезновения гидропероксидного промежуточного продукта (23 ч) с помощью масс-спектрометрии.
Реакцию разбавили водой (20 мл) и экстрагировали Et20 (3 x 20 мл). Объединенную органику промыли водой (2 x 20 мл) и рассолом (20 мл), высушили над Na2SO4 и сконцентрировали, получив пенистое оранжевое твердое вещество (215 мг). Этот материал был очищен колоночной хроматографией (6:4 гексаны:EtOAc + 2% Et;N) с получением
чистый продукт в виде желтого аморфного твердого вещества (114 мг, 34%) со спектральными свойствами, идентичными материалу, полученному при окислении PIFA (выше).

Однако у меня есть несколько вопросов.

Как бы вы провели эту реакцию? Я планирую использовать этанол вместо метанола.

Есть ли у кого-нибудь идеи, как отделить розовый бенгал от алкалоидов, не прибегая к колоночной хроматографии?

Кто-нибудь когда-нибудь успешно преобразовывал 7-oh с помощью h2o2 и гипохлорита натрия? Я бы хотел услышать ваш процесс, так как я тоже буду пытаться это сделать!

Пожалуйста, помогите! Я буду пробовать и ошибаться сам, но мне бы хотелось услышать отзывы, так как я никогда не работал с фотосенсибилизаторами

 

[MorphinianDesign]

Вы уже пробовали переводить? Я собираюсь сделать то же самое, как только разберусь с экстракцией Мит. Мне очень нравится эффект 7-OH

 

[Plinius]

Я полностью провалил свою экстракцию с помощью HCl
(я использовал тот же процесс для многих других алкалоидов с успехом).
Я позаботился о pH, около 2, чтобы не было слишком кислотно, но ничего не было извлечено.
Я начал с 10 г коммерческого мелкого порошка кратома. Одной из моих реальных проблем было то, что толуол не плавал над смесью, даже после ночи...
Пришлось центрифугировать смесь... Я только что собрал 19 мг зеленоватого блока, который нерастворим в соляной кислоте.
Он похож на смолу, растворимую только в этаноле или растворителе, похожем на смолу.

Как вы думаете, эти алкалоиды очень чувствительны? HCl может разрушить эту молекулу, а уксусная кислота нет?

 

[G.Patton]

Пропагандируется. В молекулах митрагинина и 7-гидроксимитрагинина присутствуют ненасыщенные связи и сложноэфирные группы.

 

[MorphinianDesign]

Это экстракция всего спектра, верно? Не экстракция только митрагинина? Если это экстракция всего спектра, есть ли у вас какие-либо шаги для дальнейшего выделения только митрагинина?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, это экстракция смеси активных алкалоидов. Если вы хотите их разделить, то для этого нужно использовать флэш-хроматографию.

 

[MorphinianDesign]

Спасибо. Я опубликую свои результаты в течение следующего месяца, когда соберу все необходимое.

 

[songbird87]

Митрагинин: обзор методов его извлечения, идентификации и очистки
методов
Амриантоа,b, Сумаил Сидик Оде Исхакб, Нанда Путраб, Сиефира Салсабилаб, Лаоде М.Р. Аль Мукаррабунб,*



Ускоренный
растворитель
экстракция
(ASE)
M. speciosa
Листья
В экстракционную ячейку из нержавеющей стали ASE помещали 10 г
измельченных листьев. Температура экстракции составляла 60oC в течение 5 мин.
проводилась в двух циклах. В качестве растворителя использовали воду, EtOH,
EtOAc и MeOH.

Я не могу найти это в статье, но митра довольно быстро разрушается в сильных кислотах, а затем в сильных основаниях.

 

[songbird87]

ИМО, бесколоночная экстракция почти чистой митры также должна быть возможна. Хотя мне потребуется время, чтобы понять это.