- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
Есть ли возможность заменить микроволновую печь обычным нагревом, явно меняя температуру и время?
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 661
- Points
- 93
- Deals
- 8
@G.Patton Не будет ли достаточно стандартного восстановительного аминирования L-PAC?
Этанол + метиламин (40% в воде) + L-PAC и оставили реагировать при комнатной температуре в течение 30 минут, чтобы дать возможность образоваться имину.
Смесь охладили примерно до 0 C и восстановили с помощью NaBH4.
Смесь затем базировали и экстрагировали DCM.
высушили безводным сульфатом натрия, отфильтровали и выпарили.
Этанол + метиламин (40% в воде) + L-PAC и оставили реагировать при комнатной температуре в течение 30 минут, чтобы дать возможность образоваться имину.
Смесь охладили примерно до 0 C и восстановили с помощью NaBH4.
Смесь затем базировали и экстрагировали DCM.
высушили безводным сульфатом натрия, отфильтровали и выпарили.
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Feb 22, 2023
- Messages
- 331
- Reaction score
- 280
- Points
- 63
l-PAC очень чувствителен к основаниям, они вызывают его рацемизацию, что было бы очень жаль. Рекомендуется использовать кислые или нейтральные условия, с NaBH4 можно использовать легко приготовленные производные, такие как STAB (из NaBH4 в толуоле с добавлением 3 эквивалентов GAA) или борогидрид цинка (из безводного ZnCl2 и NaBH4) или другие. Не нужно нагревать, и вода - не проблема. Просто добавьте эквимолярный ацетат метиламина к l-PAC в толуоле, добавьте 0,01 моль дигидрата тозиловой кислоты и оставьте на сутки при температуре, образуется стабильный имин, который затем восстанавливается STAB. Отличные выходы. Позволяет избежать полностью щелочных условий. Единственным недостатком является необходимое количество GAA - 4 эквивалента.