Получение ДМТ с помощью бисульфита формальдегида натрия и триэтил-амина(?).

[simplechemistry]

8 г NaBH4 суспендировали в холодном DCM, по каплям добавили 40 мл ледяной уксусной кислоты и оставили раствор перемешиваться до полного прекращения выделения водорода.
В другом реактиве 10 г 5-метокситриптамина растворили в DCM. К нему добавили 8 мл триэтиламина, 21,2 г бисульфитного аддукта формальдегида и сита 4А.
Оставили на 10-15 минут, чтобы реактивы сконденсировались, а затем по каплям добавили триацетоксиборогидрид натрия, приготовленный ранее.
Смесь перемешивали в течение 24 часов. Реакцию гасили капельным добавлением 15%-ного раствора KOH и проводили простую аминную обработку для получения продукта, который кристаллизовался без проблем. Используя триацетоксиборогидрид натрия, я всегда получаю 90%+

 

[huanf]

Вы хотите сказать, что исходным материалом для реакции должен быть 5-метокситриптамин, а не триптамин?

 

[Never to sleep]

Неправда! Прочитайте мой другой комментарий, это полная чушь! Вместо этого вы производите 5-MeO-DMT, который вырубает вас в 50 раз сильнее, чем N,N-DMT(он же DMT).

 

[huanf]

Существует ли требование к температуре, когда вы это делаете? Вы разогревали dce в микроволновой печи, как Гамильтон?

 

[Never to sleep]

Вы знаете, что в результате получается 5-MeO-DMT, а не DMT, верно?

Я сомневаюсь, что вы сами пробовали эту процедуру, как вы утверждаете. Не может быть, чтобы ты случайно сделал 5-MeO-DMT и не заметил.

Да ладно, мужик. Для ДМТ вам нужен триптамин. Для 5-MeO-DMT вы используете 5-Methoxytryptamine специально из-за метокси-группы в 5-MeO-DMT...

 

[huanf]

Братан, успокойся, ты совершенно не понимаешь, что я имею в виду, когда спрашиваю, это значит "этот метод работает с 5-метокситриптамином, а не с триптамином, так?" Так же как Гамильтон сказал в видео, что он использовал триптамин, но я увидел, что раствор не был тритаминового цвета, и я попробовал эту процедуру и она не сработала, и ты упомянул ту же процедуру с 5-метокситриптамином." теперь все ясно？ Я должен доказать тебе ？！！Не будь подозрительным, когда ты ничего не знаешь

 

[Joker_55555]

Спасибо. Только с формальдегидом 37% Как это сделать Я думаю, на первом этапе вы преобразуете параформальдегид в формальдегид.

 

[Tryptamine]

Вы получили бисульфитный аддукт формальдегида с 37% формальдегида, как это получилось?

 

[Joker_55555]

Я размещаю сообщения некоторых людей о синтезе этого материала с сайта sciencemadness:

Хорошее дополнение к этой теме:
75 г сульфита натрия (Na2SO3) размешали в 50 мл воды. Затем в подогретую суспензию сульфита в воде капнули 150 мл 36%-ного раствора формальдегида м/в. После длительного нагревания и перемешивания смесь окончательно осветлилась. Затем ее накрыли фольгой и нагрели при высокой температуре, чтобы отогнать воду. После того как смесь превратилась в белую кашицу (по крайней мере, 100-150 мл воды ушло), я дал ей остыть, и она затвердела, превратившись в белый камень. Добавьте 50 мл этанола и снова нагрейте смесь, чтобы попытаться размягчить камень. Затем его разломали лопаточкой и высушили в духовке в течение нескольких часов при температуре 110C. Чтобы облегчить сушку, я достал его и растолок крупные крошки в ступке.

В итоге получилось 111 г (86 %) белесого порошка. Что интересно, он легко воспламеняется! Полагаю, при нагревании выделяется формальдегид, который может загореться. Интересно. В любом случае, благодаря весу и горючести я знаю, что это тот самый продукт. Он может быть слегка загрязнен, но этот метод устраняет любые проблемы с кристаллизацией.

Мне тоже понадобился аддукт, поэтому я приготовил его следующим образом:

100 грамм параформальдегида сначала растворили в 170 мл воды при 60 град. C с добавлением нескольких мелких хлопьев KOH. Полученный раствор по каплям добавляли из воронки в хорошо перемешиваемую суспензию, состоящую из 368,4 г бисульфита калия и 108 мл воды, в течение часа или около того. После завершения добавления >150 мл воды отгоняли, а прозрачный вязкий раствор охлаждали до температуры около 0 град. C. К охлажденной смеси добавили ~70 мл этанола. Реакционную колбу энергично встряхивали в течение нескольких секунд, что привело к кристаллизации. Кристаллы отфильтровали и промыли колбу фильтратом, чтобы удалить все. Кристаллы тщательно высушили в печи при температуре 50 град. C в течение нескольких часов, чтобы избежать расплавления в лужицу, и затем при 100 градусах в течение ночи. Продукт кажется стабильным при этих температурах.

Метабисульфит калия был использован потому, что это то, что у меня есть под рукой. Продукт имеет слегка неприятный запах, как у собачьего корма. На мой взгляд, не совсем как формальдегид.

 

[Joker_55555]

Если мы используем сульфит натрия, то также будет получен гидроксид натрия

 

[Tryptamine]

Значит, метод бисульфита натрия сработал достаточно хорошо? Я могу ошибаться, но когда сульфит натрия взвешен в воде, он образует гептагидрат, но бисульфит натрия не образует гидрат, я думаю, что это повлияло на реакцию, я предполагаю.
Также, если вы реагируете альдегид-бисульфитный аддукт с основанием, таким как NaHCO3, NaOH, обратная реакция высвобождает бисульфитные ионы, образуя диоксид серы, а диоксид серы реагирует с водой, образуя серную кислоту.
Но я не могу понять, как на самом деле сделать бисульфитный аддукт формальдегида. Я думаю, что мы должны использовать бисульфит натрия, а не сульфит натрия.
Я исследовал этот аддукт, но все еще не повезло Я нашел некоторые китайские статьи, показывающие, как сделать формальдегид бисульфит аддукт, но это было отсутствие в деталях

 

[Tryptamine]

Это необработанный текст из раздела "Технология обработки высокоскоростной термосублимационной трансферной бумаги " (CN113293642).
(1)将多聚甲醛加入水中，于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠，加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min，用NaOH水溶液调节pH＝9，冷却至室温，加入乙醇，析出固体，过滤得固体，待用。

и я нашел перевод
(1) добавление параформальдегида в воду, добавление бисульфита натрия партиями при 13-18 градусов Цельсия, нагрев до 55-65 градусов Цельсия после добавления, реакция в течение 15-25 минут, регулировка рН до 9 с NaOH водный раствор, охлаждение до комнатной температуры, добавление этанола, осаждение твердого, и фильтрации для получения твердого.

 

[Joker_55555]

Да, это тот метод, который я опубликовал выше.
Я сейчас его тестирую, вы тоже должны его протестировать, поделиться результатом здесь, протестировать его с параформальдегидом и двигаться дальше.

 

[Tryptamine]

Да, я сейчас ищу способ достать параформальдегид, думаю купить на eBay, но пока не уверен, можно ли доверять продавцу.

 

[Joker_55555]

Используете ли вы сырье Merck?

 

[Tryptamine]

Я получил один продукт от sigma-aldrich, он был немного дорогим, я использую химикаты от химического поставщика.

 

[simplechemistry]

~30 мл

 

[Joker_55555]

Здравствуйте, я провел реакцию, в итоге растворитель был удален при комнатной температуре, но я вылил желтое масло в горячий гептан, почему оно не растворилось?

 

[SpiderDNM]

Что вы имеете в виду, говоря о запасах DMT?

 

[Joker_55555]

Что вы имеете в виду, говоря о запасах DMT?

 

[Never to sleep]

Всем спасибо. Похоже, это вызвало большую путаницу. Позвольте мне внести ясность.

Прежде всего. Вы не используете 5-метокситриптамин для получения N,N-ДМТ(он же ДМТ). Вы используете его для получения 5-MeO-DMT, который является совершенно другим соединением, гораздо более сильным.

Во-вторых, это видео НЕ ЯВЛЯЕТСЯ ПРЯМЫМ УРОКОМ по синтезу ДМТ по простой причине. Когда они снимали этот эпизод, они намеренно опустили различные детали и шаги, чтобы люди не могли использовать его как учебник. Гамильтон сам указал на это в одном из своих подкастов. Вы не можете использовать это видео и следовать шаг за шагом, чтобы сделать DMT. Это даже не прочная основа, поскольку оно намеренно вводит вас в заблуждение относительно неправильного способа получения соединения. Прежде чем пробовать, изучите синтез. Производство триптаминов на самом деле не так просто, не так, как это преподносится в этом видео. Я не говорю, что это невозможно сделать. Безусловно, можно. Я просто говорю, что это не так просто, как показано в этом видео.

 

[Joker_55555]

Да, я понимаю, что Гамильтон не стал подробно объяснять свой метод работы. В общем, цель синтеза ДМТ здесь не имела никакого отношения к 5-метокси, хотя 5-метокси можно получить этим методом.

 

[Chain react]

Как вам удалось получить DMT таким способом?

 

[Joker_55555]

Нет.
У меня не было бисульфита формальдегида натрия

 

[Chain react]

О каком подкасте вы говорите? О подкасте Patreon?

 

[Joker_55555]