Введение
Ацетон часто используется для "промывки" MDMA.HCl, то есть для уменьшения количества загрязнений перед повторной кристаллизацией. См. раздел "Метод очистки МДМА/экстази". Трудно найти данные о растворимости, вероятно, из-за правового статуса во многих странах. Используя эти данные, можно сделать лучший выбор, например, сколько растворителя использовать или при какой температуре промывать.Эксперимент 1
203,3 мг чистого (84% MDMA в) MDMA.HCl растворили в 20,0 мл сухого ацетона при 51°C, затем охладили и декантировали при RT, 8°C и -18°C, оставшуюся кристаллизованную фракцию взвесили.Результаты 1
Измеренные фракции:A: 82,6 мг при 24°C
B: 39,6 мг при 8°C
C: 24,8 мг при -18°C
D: 57,9 мг желтых кристаллов после дистилляции + перекристаллизации в IPA
E: 2,3 мг желто-коричневого масла
сумма: 207,2 мг
Расчет растворимости
| Температура | Растворимость | Расчет |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 г/л | ( 203,3 - 82,6 ) мг / 20,0 мл |
| 8°C | 4,06 г/л | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) мг / 20,0 мл |
| -18°C | 2,82 г/л | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) мг / 20,0 мл |
Из-за испарения знаменатель будет немного меньше, поэтому растворимость при -18°C и 8°C будет выше.
Более точной будет публикация моль/моль, так как плотность растворителя будет меняться при разных температурах.
Эксперимент 2
301,1 мг чистого (84% MDMA в) MDMA.HCl растворили в 20,0 мл свежевысушенного ацетона при 52°C, затем охладили и декантировали при RT, 8°C и -18°C, оставшуюся кристаллизованную фракцию взвесили.Результаты 1
Измеренные фракции:A: 199,4 мг при 22°C
B: 39,0 мг при 8°C
C: 24,1 мг при -18°C
D: 35,3 мг после дистилляции, декантации, сушки
Итого: 297,8 мг (не хватает 3,1 мг)
Расчет растворимости
| Температура | Растворимость | Расчет |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 г/л | ( 301,1 - 199,4 ) мг / 20,0 мл |
| 8°C | 3,14 г/л | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 ) мг / 20,0 мл |
| -18°C | 1,93 г/л | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) мг / 20,0 мл |
| 52°C | >15 г/л | 301,1 мг / 20,0 мл |
Обсуждение
Разница между 1 и 2:23°C: 0,95 г/л
8°C: 0,92 г/л
-18°C: 0,89 г/л
можно объяснить несколько большим содержанием воды в первом растворителе.
Обратите внимание, что пределы погрешности, вероятно, слишком велики, чтобы делать какие-либо выводы из различий при разных температурах: т.е. они могут быть одинаковыми (в пределах погрешности).
Если растворимость MDMA в воде составляет 1 кг/л, это означает, что первый растворитель содержал на 18 мкг (= 0,1% по массе) больше воды, чем растворитель, использованный во втором эксперименте.
Обратите внимание, что количество воды во втором эксперименте неизвестно. Наименьшая растворимость из всех экспериментов будет наиболее близка к реальным значениям.
Промывать при комнатной температуре (RT)?
Поскольку растворимость при 22°C или 24°C все еще довольно низкая, я предлагаю мыть при комнатной температуре. Вы, вероятно, не моете посуду в холодной воде: Более теплый растворитель, как правило, отмывает лучше, за счет потери части средства (которое в основном можно восстановить).Разница составляет 3 грамма на литр (-18°C против 22°C), так что если вы используете 4 мл на каждый грамм MDMA.HCl, вы потеряете 12 мг на грамм MDMA дополнительно или 1,2% за мойку.
При охлаждении/замораживании в несухой атмосфере очень вероятно, что в растворитель попадет вода (конденсат), что, возможно, приведет к большим потерям.
Если во втором эксперименте все еще оставалось значительное количество воды, то растворимость будет ниже, поэтому потери могут быть еще меньше.
Я не знаю растворимость загрязнений при разных температурах, поэтому не могу сказать, насколько помогает промывка при более высоких температурах.
Количество воды влияет на результат
Если 1 г MDMA растворяется в 1 мл воды, то 1% воды в ацетоне (что довольно часто встречается) растворит 15 мг на мл: 10 мг в воде и 5 мг в ацетоне.ПРИМЕЧАНИЕ: У меня нет надежного источника по растворимости MDMA.HCl в воде, но я читал некоторые оценки выше 1 кг/л.
Возможные причины ошибки
- испарение ацетона
- мелкие кристаллы в декантированном растворе
- объем ацетона: 20,0 ошибка 0,1 мл (2 x 0,05 мл)
- погрешность взвешивания составляет 0,6 мг из-за вычитания
- испарение ацетона в первом эрленмейере после декантации: около 48 мг = 0,06 мл
- включение ацетона в кристаллы МДМА: не имеет значения
- плотность ацетона при 24°C (по сравнению с документально подтвержденной 20°C)
- смазка на шлифе NS (вытерли перед декантацией)
- медленная кристаллизация: как долго ждать?
- MgSO4 из сухого ацетона в "MDMA"
- собственный вес эрленмейера: легко на мг больше, если потрогать.