MDP2P из глицидата ПМК

[JoeShmo]

Я уже несколько лет не играю. Некоторое время я занимался производством 250-граммовых партий по методу Al/Hg. Я делал mdp2p, начиная с бритья коры корня сасса, пока не открыл глицидат PMK. Большая перемена в игре lol. В общем, я снова вернулся к этому занятию и нашел поставщика PMK. Я заказал у них 2 кг масла (они пролежали в морозилке год, пока я строил лабораторию), я перегнал их, и они были очень желтыми. В общем, я пошел дальше, сделал свою реакцию al/hg и, о чудо, не получил ни грамма... и учтите, что я проводил эту реакцию годами, я знаю ее как свои пять пальцев... так что я сказал, к черту это дерьмо, оно испортилось. Выбросил его и купил глицидат пмк. Что приводит меня к моему вопросу. Когда я перегонял масло пмк, я всегда получал белый красивый mdp2p, который никогда не замерзал в глубокой морозилке... становился очень густым, как сироп, но никогда не замерзал. Прошлой ночью я закончил перегонку около 1,2 л, положил в морозилку, и все это замерзло в красивый супер белый прозрачный кристалл. Это нормально? Я не помню, чтобы мой mdp2p замерзал.

Также я только что пришел сюда, это прекрасный сайт, я скучаю по улью. Ищу реакцию для использования метиламина гкл и не нужно газом его, и nabh4 маршрут, так что я могу масштабировать до минимального делать 1 кг за раз. я не хочу возиться с маленькими 250 реакций больше и я ненавижу резать столько фольги. кто-нибудь имеет хороший поток? я видел кто-то разместил labtops старый nabh4 маршрут, но он газом. я хочу просто растворить его в метаноле... есть ли другой метод для этого?

Спасибо, семья с нетерпением ждет этого нового сайта и собирания мозгов людей более опытных, чем я.

 

[rothschild33]

Вы можете медленно базировать метиламин гкл гидроксидом натрия, чтобы получить свободное основание метиламина.

Как вы проводили дистилляцию MDP2P? Я сейчас работаю над оптимизацией паровой дистилляции, планирую добавить карбонат калия, чтобы увеличить выход из 225 мл дистиллированной воды с 3 мл MDP2P в ней.

 

[JoeShmo]

Спасибо за ответ. Я использую очень простую установку для дистилляции... но у меня есть вакуум, который тянет как сумасшедший. Он действительно хороший. Я использую магнитную мешалку, с моим 3л матерчатым камином для подогрева стекла... трехсторонний адаптер, температурная установка сверху... обычный 300мм liebig... вакуумный отвод и моя приемная колба... очень просто и легко... раньше я использовал верхнюю колонну vigreux, но когда делал масло pmk, я нашел это трудоемким и не необходимым... я всегда получаю белое прозрачное масло высокого класса.

Паровая дистилляция... Зачем? Чтобы не создавать вакуум? Я тяну при температуре около 130 градусов при 1 торре... Мой старый вакуумник тянул при 160 при 10 торре.

Так что мне очень нужен этот вопрос, если у вас есть опыт в этом или если кто-то еще хочет ответить... mdp2p должен замерзнуть???? Я никогда не сталкивался с этим раньше, и эти новые поставщики замерзают... это не mdp2p? Кроме падения партии, как еще я могу сказать без серьезного лабораторного оборудования?

 

[rothschild33]

Вы правы, я должен попробовать вакуумную дистилляцию. У меня есть пластинчато-роторный вакуумный насос мощностью 1 л.с., но он перегревается через 20 минут, посмотрим, смогу ли я обойти это и найти решение.

Обычно я проверяю кетоны с помощью бисульфита натрия и смотрю, образуется ли аддукт.

 

[JoeShmo]

Спасибо, Ротшильд33. Я не слышал об этом тесте раньше, но немного почитав, понял, что да, это, по крайней мере, покажет наличие кетона или альдегида. Это, по крайней мере, отправная точка. Я думаю, что просто запустить другую партию будет единственным надежным способом доказать это. Я связался с поставщиком, и они сказали, что да, он замерзает... Просто я никогда не видел, чтобы такое случалось раньше.

В любом случае, я очень ценю ваш ответ, я подумал, что некоторые другие люди могли бы ответить, основываясь на всех мнениях.
Это должно быть что-то очень распространенное среди людей, которые работают с mdp2p, так как вы должны хранить его в морозильной камере.

 

[Nicoino]

Ты вообще серьезно?
Серьезно, я очень удивлен, что ты вообще добился успеха в синтезе.
Метил/этил глицидат ПМК - это НЕ ПМК. Иначе не было бы двух слов "метил/этил глицидат" после него, тебе не кажется?
Его нельзя использовать для синтеза по той простой причине, что он не является кетоном.
Вы должны гидролизовать и декарбоксилировать его, чтобы получить ПМК, который впоследствии можно использовать для синтеза.

 

[JoeShmo]

То есть вы хотите сказать, что после того, как я опущу порошок обратно в масло и перегоню его, это не кетон? То есть это так далеко отбрасывает мой разум. Я произвел килограммы mdma, которые были проверены на чистоту лабораторией energy control в Испании. Я сделал это, используя именно этот метод. Я бы перегнал порошок в подкисленной воде в течение часа, и масло выпало... Соберите масло... нейтрализуйте его промывкой. Перегоните его и используйте... Делал это в течение многих лет.

 

[Nicoino]

Вы не упомянули о гидролизе в своем сообщении, что очень непонятно.
Кроме того, если вы начинаете с PMK et-gly, вам нужен сначала базовый гидролиз, чтобы получить карбоновую кислоту из эфира, а затем процесс HCl для преобразования эпоксида в кетон с высвобождением CO2.
Если ваш исходный материал настоящий и вы проведете правильный процесс, вы получите высококачественный PMK, который прекрасно подходит для синтеза.

 

[JoeShmo]

Да, после того, как я напечатал ответ на ваш вопрос, включая гидролиз, я сел и подумал, что наверняка это то, что вы имеете в виду... Да, любой, кто работает с глицидатами пмк, должен быть уверен, что они просто уже знают, как превратить их обратно в пмк... извините за путаницу.

 

[JoeShmo]

Но что случилось, кто-нибудь еще знает о замораживании mdp2p в кристалл?

 

[metux]

Я не могу найти, почему именно от PMK Oil?

 

[Rabidreject]

Насколько я понимаю, и я как раз собирался спросить об этом, вы должны прореагировать с кислотой (я читал HCL, но не помню, какой силы - кажется, 35 %), а затем приступить к PMK.

Мне нужно немного почитать по этой теме, но я так понимаю, что после этого нужно просто провести редукцию.
Правильно ли я понимаю?

Я жду аспиратор, и у меня довольно хорошее давление воды, так что посмотрим, что он сможет вытянуть.

В любом случае - вернемся к чтению об этом lol

 

[Rabidreject]

Судя по всему, вам нужно провести кислотно-основную реакцию... моя ошибка

 

[Rabidreject]

Однако мой вопрос остается в силе: можно ли обойтись без использования NaBH4 вместо LiAlH4?

 

[Rabidreject]

И еще, я имею в виду последний шаг, когда у вас есть MDP2P для восстановительного аминирования. Очевидно, хаха. Не знаю, почему мне показалось, что я должен разъяснять это комнате, полной химиков!

 

[Rabidreject]

А что касается точки замерзания, то разве нельзя просто посмотреть точку замерзания MDP-2-P? Или вы говорите о замораживании глицидата?