Синтез мефедрона (4-MMC) из галокетона в этилацетате. Масштаб 1-10 кг.

[yin-yang]

Я еще не пробовал эту реакцию. Я смотрел опубликованное здесь видео аминирования йод-кетона. Там я увидел, что фрибаз черный, а порошок меняет цвет при подготовке к кристаллизации. Может быть, он стал черным из-за того, что йод является уходящей группой, а не бромом.
Вопросы для подтверждения:

1. Результаты, приведенные выше, получены с использованием этилацетата в качестве растворителя?
2. Проводили ли вы эту реакцию с ЭА и бромокетоном, выглядит ли свободная основа как-то иначе?
3. Я заметил на видео, что кристаллы EA выглядят как стекло, в то время как кристаллы NMP намного белее. Я читал ваш пост о стереохимии 4-MMC, как S и R энантиомеры образуют разные кристаллы, являются ли оба этих кристалла одинаково рацемическими?
4. Заметили ли вы разницу в субъективном эффекте между EA и, скажем, NMP в конечном продукте?

Спасибо за публикацию этих результатов.

 

[DavidNichols]

Не могли бы вы дать мне ссылку на этот пост?

 

[Rush-Benzo]

Используя готовый BK4, сколько его нужно дать на 2 л m40?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, вы можете увеличить количество реагентов пропорционально. Читайте тему "Моли, граммы, литры и химические расчеты ".

 

[G.Patton]

Какую доходность вы получили? Такой же?

 

[karate.kid]

Каков теоретический выход до перекристаллизации?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Подойдет ли это и для метамфетамина?

 

[RegulierTier]

Что в этом смешного? Ведь разница лишь в том, что прекурсор 4-mmc является кетоном, а n-пропилбензол - нет. Так почему же это может не работать с отсутствующей двойной связью O?

 

[RegulierTier]

мне просто любопытно

 

[RegulierTier]

Структура обоих веществ не сильно отличается. Единственное различие между Mmc и Meth заключается в том, что один из них является кетоном, а другой - нет. Кроме того, двойная связь кислорода не участвует в реакции. Так почему же маршрут синтеза не должен работать и для метамфетамина? То, что это не одно и то же вещество, не означает, что маршрут синтеза не будет работать для обоих веществ. Синтез должен быть применим и к другим прекурсорам.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, на самом деле они разные, и кетоновая группа очень важна. Кислород с гибридизацией sp2 забирает электроны у атома C2 и позволяет проводить такую реакцию нуклеофильного присоединения с HBr.

 

[RegulierTier]

А, понятно, спасибо.

 

[mocnykutas]

Реально простой синтез.

 

[DavidNichols]

Этилацетат (ЭА) гидролизуется метиламином и дает этанол и метилацетамид. Также возможно окисление 4-mmc-фрибазы в ацетат.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Зачем проводить перегонку дешевого ЭА, подвергая риску ценную фрибазу, если можно использовать простой в приготовлении HCL в ЭА и перегонять после этого?

 

[Chemix-Express]

Имея чистую основу 4MMC в толуоле, могу ли я добавить равный объем этилацетата и обессолить соляной кислотой до PH 5.5 без каких-либо проблем?

Я недавно начал это делать, так как этилацетат намного дешевле ацетона.

Повлияет ли это на выход или качество продукта?

 

[mocnykutas]

Ацетон и этилацетат - это хорошо. Но тулен - это дерьмо, чтобы сделать mmc

 

[DavidNichols]

Да, EA - идеальный растворитель для связывания воды, если не удается получить IPA-HCL или EA-HCL. Потери 4MMC-HCL при растворении в безводном EA мизерны.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL в этилацетате также начнет катализируемый кислотой гидролиз ЭА, поэтому, насколько я понимаю, перед подкислением обязательно нужно перегнать весь ЭА и заменить его ацетоном.

 

[Chemix-Express]

Он знает об этом. Все рекомендуют DCM. К сожалению, там при 40 градусах Цельсия и реакции в 2 часа необходимо использовать рефлюкс-охладитель, что при моих объемах и рабочем пространстве не вариант.

 

[mocnykutas]

На тулене 60° и 2h то же самое и гораздо больше нужно тепла

 

[Chemix-Express]

3 часа при температуре 60 градусов дают наилучший результат. Но не в этом дело. При 60 градусах толуол не кипит, а DCM при 40 - кипит, поэтому он быстро испаряется и нужен рефлюксный охладитель. Не так ли?

 

[mocnykutas]

Я не использую лабораторное оборудование, я не знаю.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 градусов невозможны без увеличенного количества воды в реакции аминирования. В лучшем случае 38-39. 2 часа - это тоже нонсенс. В итоге вы получите большое количество пиразинов, 4-MEC (в случае избыточного количества метиламина) и, возможно, изо-мефедрон (пока не подтверждено экспериментами).

 

[w2x3f5]

Опять ошибка, в метиламине (стандартном) есть примесь диметиламина, из-за этого. Эта примесь диметиламина всегда присутствует в метиламине.

 

[w2x3f5]

В документе я не увидел ничего, кроме реакции амина с формальдегидом (которого в нашем случае не существует и даже в реакции восстанавливать нечего). К примеси диметилкатинона документ отношения не имеет, или я его не увидел, тогда, если вам не сложно, напишите, где искать документ.

 

[DavidNichols]

Вы можете использовать DCE и получить те же сроки, что и при использовании DCM, но без кипячения.

 

[Chemix-Express]

Я знаю, как это должно выглядеть.

4CMC