Синтез мефедрона (4-MMC) из галокетона в этилацетате. Масштаб 1-10 кг.

[DavidNichols]

Этилацетат (ЭА) гидролизуется метиламином и дает этанол и метилацетамид. Также возможно окисление 4-mmc-фрибазы в ацетат.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Зачем проводить перегонку дешевого ЭА, подвергая риску ценную фрибазу, если можно использовать простой в приготовлении HCL в ЭА и перегонять после этого?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL в этилацетате также начнет катализируемый кислотой гидролиз ЭА, поэтому, насколько я понимаю, перед подкислением обязательно нужно перегнать весь ЭА и заменить его ацетоном.

 

[Chemix-Express]

Имея чистую основу 4MMC в толуоле, могу ли я добавить равный объем этилацетата и обессолить соляной кислотой до PH 5.5 без каких-либо проблем?

Я недавно начал это делать, так как этилацетат намного дешевле ацетона.

Повлияет ли это на выход или качество продукта?

 

[DavidNichols]

Да, EA - идеальный растворитель для связывания воды, если не удается получить IPA-HCL или EA-HCL. Потери 4MMC-HCL при растворении в безводном EA мизерны.

 

[Chemix-Express]

Он знает об этом. Все рекомендуют DCM. К сожалению, там при 40 градусах Цельсия и реакции в 2 часа необходимо использовать рефлюкс-охладитель, что при моих объемах и рабочем пространстве не вариант.

 

[DavidNichols]

40 градусов невозможны без увеличенного количества воды в реакции аминирования. В лучшем случае 38-39. 2 часа - это тоже нонсенс. В итоге вы получите большое количество пиразинов, 4-MEC (в случае избыточного количества метиламина) и, возможно, изо-мефедрон (пока не подтверждено экспериментами).

 

[w2x3f5]

При комнатной температуре реакция протекает в течение двух часов при перемешивании. вы проверяли tsl? и почему 4-mec (n-ethylcatinon)?????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Правильное и корректное исправление. Допустил ошибку, имел в виду N,N-диметилметкатинон. Любой первичный амин превращается во вторичный при наличии достаточного количества времени, энергии и источника. Редуктивное аминирование имеет аналогичную проблему. Проверьте загрязнение MDDM в подпольном синтезе МДМА. Причинами этого являются перегрев и неправильное время реакции.

 

[DavidNichols]

Образование добавок к 4-МЭК при длительном времени реакции под рефлюксом в щелочной среде:

 

[w2x3f5]

Опять ошибка, в метиламине (стандартном) есть примесь диметиламина, из-за этого. Эта примесь диметиламина всегда присутствует в метиламине.

 

[w2x3f5]

В документе я не увидел ничего, кроме реакции амина с формальдегидом (которого в нашем случае не существует и даже в реакции восстанавливать нечего). К примеси диметилкатинона документ отношения не имеет, или я его не увидел, тогда, если вам не сложно, напишите, где искать документ.

 

[DavidNichols]

Вы можете использовать DCE и получить те же сроки, что и при использовании DCM, но без кипячения.

 

[UWe9o12jkied91d]

Не знаете, подойдет ли для бромирования гипохлорид натрия + соль брома щелочного металла? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

В гипохлорите есть примесь гидроксида натрия, и она весьма существенна, гипохлорит не очень стабилен и быстро разлагается при хранении, особенно концентрированных растворов.
лучше NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Я не думаю, что это хорошая идея.

 

[DavidNichols]

Да, любой гипохлорит + бромид + сильная кислота (Cl или SO4). Любой хлорат тоже подойдет, но с меньшим количеством хлорного газа.

 

[w2x3f5]

Гипохлорит стабилизируется щелочью, а ее здесь значительное количество, к тому же ее придется титровать, поскольку гипохлорит сравнительно быстро разрушается при хранении. Первое, что свяжет щелочь, - это бромистый водород, и только потом серная кислота, как мне кажется. Они взяли очень неудобный окислитель.

 

[madmoney69]

Является ли это самым практичным синтезом мефедрона, если делать его в 100-килограммовых весах?

 

[WillD]

Если только вы не используете некоторые поправки и модификации метода. Например, безводный метиламин и дополнительная дистилляция. Кроме того, для масштабирования можно использовать синтез NMP, но это дороже.

 

[PharmacopeiaLabs]

почему мы выбрасываем метиламиновую воду через 20 минут после ее добавления?

 

[Dr. MMX]

bevcasue нечего делать вы не хотите оловянный продукт право

 

[PharmacopeiaLabs]

Я не знал, что реакция завершается за 20-30 минут при использовании EA, я не буду удалять это, чтобы в будущем у кого-то еще возник такой же вопрос