Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[gcblin]

Кто-нибудь может объяснить этот белый слой внизу, когда я закончил добавлять p2np в nabh4

 

[WinterDust]

Здравствуйте,

Что вы имеете в виду, говоря "финны добавляют P2nP к NaBH4"?

Вы добавляете P2nP в реакцию, смешанную с IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 оседает на дно реакции, если вы прекратите перемешивание, он "взлетит".

С наилучшими пожеланиями

 

[gcblin]

Да, все было добавлено правильно, я беспокоился о белом слое, скоро я закончу работу и выложу фотографии результата

 

[MadHatter]

Да, как и сказал человек, это кристаллы бората. Кроме того, если по каким-то причинам оставить рм охлаждаться на ночь, на дне образуются ледяные кристаллы бората. Как маленький ледник. Я получил это в огромных масштабах при первом запуске и очень удивлялся, на что я смотрю. Проверил и пришел к выводу, что это должны быть кристаллы буры.

 

[gcblin]

Фотография не загрузилась с первого раза

 

[gcblin]

Так что я закончил, собираюсь положить его в морозилку на ночь и процедить завтра, были небольшие проблемы с добавлением кислоты, потребовалось очень много времени, чтобы сделать это правильно. Что произойдет, если перекислить одну партию в 100 мл, которая была 5ph, поэтому я оставил ее отдельно, что я могу с ней сделать?

 

[MadHatter]

После нескольких экспериментов я могу сказать, что любая из этих реакций с участием более 4-5 г:с P2NP потребует верхнего перемешивания. Когда вода расходуется на редукцию, а iPA выкипает, боргидрид начинает рециркулировать в верхней части колбы. В конце концов он забьёт агнетическую мешалку, и без перемешивания будет быстро цистеллизоваться в большое белое твёрдое вещество на дне, не делая ни одного восстановления. Температура понизится, эволюция H2 прекратится.
Я разбил твердую лепешку вручную и нагрел смесь до 60, перемешивая, запуская магнитную мешалку на максимум и протыкая все большие куски стеклянной палочкой, но их было очень трудно растворить.
Однако после того, как мне это удалось, температура снова начала расти. Я также добавил еще 10 г NaBH4 примерно за 10 минут до добавления CuCl2, и реакция при добавлении была ужасной! Я добавил 15 мл так быстро, как только мог, в результате чего образовалось несколько пузырьков. После этого реакция протекала при температуре почти 80 градусов без необходимости внешнего охлаждения. В конце концов, мне пришлось гасить реакцию внешним охлаждением, чтобы уснуть. После этого в колбе оказалось три слоя: верхний прозрачный слой, толстый слой оксида копера и нижний коричнево-красный жидкий слой, где реакция все еще продолжалась. В оксидном слое постоянно появлялись пузырьки, которые не прекращались и утром. Теперь все жидкие части стали прозрачными. Третий слой теперь состоит из растущего слоя кристаллов бората. Охлаждение колбы, похоже, ухудшило ситуацию, и завтра я подкислю содержимое HCl до pH2 и отгоню весь IPA:. Затем я подкислю его до H10 и отгоню свободную основу с паром. Воронка, затем ацетон, затем фосфорная кислота до pH 7.
Посмотрим, что получится. '

 

[WinterDust]

Привет, MadHatter,

Это неправда, я провожу 450-граммовые реакции в 20-литровом фбф с магнитной мешалкой 8x60 и ни разу не сталкивался с этой проблемой.

С наилучшими пожеланиями

 

[MadHatter]

И все же вы только что сказали, что бораты накапливаются на дне колбы. Если их достаточно, то они, конечно, будут мешать перемешиванию?
Для меня это верхнее перемешивание. У меня уже есть установка. В целом, я думаю, что энергичное перемешивание является ключом к успеху этого реактива. Как бы вы ни решили или могли.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Не совсем так, я сказал, что вам нужно продолжать перемешивать во время добавления NaBH4, если это прекратится, то NaBH4 взболтается, и будет трудно заставить его снова перемешиваться, но это возможно.

Однако я согласен, что верхнее перемешивание было бы надежнее и лучше, но в моем случае это на один компонент меньше, и нет необходимости в специальной двух-/трехгорлой колбе.

С наилучшими пожеланиями

 

[WinterDust]

@MadHatter Мне кажется, что реакция не завершена.

Если у вас есть верхний слой CuCl2, значит, вы остановили реакцию слишком рано.

После кипячения реакции в течение 30 минут при 80c слой купероксида не должен присутствовать, но на дне колбы, смешанной с NaBH4, CuCl2 должен иметь пепельный вид.

Также амфетаминовый слой не должен быть красным/оранжевым, а почти прозрачным, при добавлении 25% NaoH он становится ярко-желтым.


С наилучшими пожеланиями

 

[MadHatter]

Нет, отчасти вы правы. Я должен был гасить реакцию, как я написал, поэтому реакция все еще продолжалась. Оксидный слой не был сверху, это был средний слой, основную часть которого составлял бесцветный слой продукта.
Но дело в том, что я поместил его в колбу с реактивом, и поскольку в нижнем слое продолжалось бульканье, я оставил ее в ванной с отвинченной пробкой. Утром колба была еще горячей, а красный/коричневый слой воды исчез, его заменили кристаллы оксида меди и бората. Значит, реакция шла в медленном темпе всю ночь!
Теперь я отфильтровал кристально чистый верхний слой, подкислил его, отогнал IPA, затем отбазировал до pH10, добавил много воды и отогнал свободную основу паром.
Я был так взволнован этим, а потом мой чертов вакуумный насос сломался!
Я никогда не перегонял фрибазу паром под нормальным давлением, а вы можете?
Не разрушится ли его часть, если я нагрею его до 100 C?

 

[WinterDust]

Вам следует выложить фотографии вашей реакции, так будет гораздо проще понять, что с ней происходит.

С наилучшими пожеланиями

 

[MadHatter]

Что ж, мне кажется, я достаточно хорошо знаю, что происходит с моей реакцией . И извините, сейчас у меня нет фотографий. Чего я НЕ знаю, так это можно ли перегонять фрибазу паром без использования вакуума, или вы потеряете продукт из-за высокой температуры? Вы знаете?

 

[WinterDust]

Привет,

Вы можете перегонять фрибазу в открытой емкости, но это нежелательно.

Амфетаминовое масло будет окисляться от воздуха, и вы потеряете выход и качество, использование вакуумной дистилляции намного проще и безопаснее, потому что вам не нужно так сильно беспокоиться об испарениях IPA.

С наилучшими пожеланиями

 

[caesare.robot]

плавать Бабушка пробовала этот метод в колбе 100г p2np/2L... магнитная мешалка не работала и тогда она стала другой)) работа в перчатках и встряхивание руками дало результат 40г Aoil после водной дистилляции... и это хорошие новости...
плохие - бабушка обожгла руки горячими боратами в ipa через толстые лабораторные перчатки! много выхлопа даже через активный рефлюкс! будьте осторожны!
Сейчас бабушка в отпуске и занимается детоксикацией по этому методу.

 

[blackburn]

Невозможно провести этот синтез в колбе объемом 2 л со 100 г p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Вы теперь похожи на Майкла Джексона?

 

[WinterDust]

Это ваш момент, мой мужчина

 

[caesare.robot]

Ртуть, Фредди...

lol

 

[tucoXxX]

5 шагов. в реакторе находится все, допустим, около 21 литра реакционной смеси. 30 минут внешний нагрев 30 минут. в этот момент, как нагреть его снаружи? внутри есть нагревательная палочка, я не думаю, что снаружи есть устройство, которое я могу контролировать. Опускаю бак, 2* колбы по 10л. две колбы. нужно две рубашки нагрева? (30 минут при 80 градусах). после разделения идет. Я думаю, есть решение, реактор не нужно опускать. каким-то образом я держу его при 80 градусах наружного тепла. но как??? xdxd

 

[WinterDust]

Честно говоря, я понятия не имею, о чем вы говорите.

Но если речь идет о том, как поддерживать температуру 80c в течение 30 минут с реакционной массой 21л, что примерно соответствует реакции весом 1кг.

Вам, вероятно, следует использовать тепловую мантию, если вы не можете себе ее позволить, то следующим шагом будет горячая плита, которая поднимается до 550c.

С наилучшими пожеланиями

 

[tucoXxX]

Этот этап включает в себя все необходимое. просто нагревайте его при 80 градусах в течение 30 минут. но есть магнитная мешалка, у нее есть варочная панель (она тоже подойдет). 6. теперь добавляем 8 литров в отдельные слои. Думаю, дальше проблем не будет. спасибо за ответ.

 

[tucoXxX]

Бонго-бонго

 

[tucoXxX]

Эти моменты происходят еще до разделения, поэтому L так велик. Меня немного смутило это внешнее нагревание.