Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[aa1178251182]

Неизвестно, что пошло не так, нет испытательного оборудования. Полученный фосфат амфетамина не дает никакого эффекта.

 

[G.Patton]

Проверьте температуру плавления. А также, сколько вы уже нюхали?

 

[G.Patton]

Аналитическая химия ==> Определение температуры плавления

 

[aa1178251182]

Я не знаю, как его использовать. Я проглотил 0,5 г и вдохнул немного через нос, ничего не помогает.

 

[aa1178251182]

большое спасибо

 

[Hank Schrader]

Убедитесь, что у вас фенилнитропропен, а не нитростирол. Возможно, вам продали аналог, и вы получили фенилэтиламин.

 

[aa1178251182]

Я также думаю о том, не купил ли я поддельное сырье, я купил CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Я прошу приобрести CAS705-60-2. Я купил две бочки, которые изменили цвет после длительного хранения, и обесцвеченное сырье было перекристаллизовано с абсолютным этанолом для восстановления первоначального вида. Продавец четко указал, что это CAS705-60-2. Я экспериментировал с LAH и получил тот же продукт, который не сработал. Я не знаю, в чем проблема.

 

[Hank Schrader]

Скорее всего, вы имеете дело с нитростиролом, который получают из нитрометана с бензальдегидом. Такое часто случается на рынке прекурсоров. Кроме того, из-за проблемы с получением нитроэтана к нему часто примешивают стирол, и в итоге получается смесь амфетамина и фенилэтиламина.

 

[G.Patton]

Как я уже говорил, вы можете проверить температуру плавления вашего реактива и продукта, и вы поймете, был ли это p2np или нитростирол, как сказал Хэнк.

 

[KokosDreams]

После выпаривания IPA из раствора фрибаса/IPA соединение превратилось в более густую массу, чем ожидалось, когда мы извлекали его из ротовапа (фото прилагается).

Мы планировали провести паровую дистилляцию (соотношение воды 1:1) и две экстракции DCM после этого.

К сожалению, после объединения экстрагированного эксикатного слоя с органическим слоем + фильтрация + сушка, дно колбы превратилось в гель, как это случалось со многими другими на этом форуме после того, как мы оставили ее на ночь при температуре около 7-9 °C.
Мы предполагаем, что либо сушащий агент сульфат натрия, либо остатки гидроксида натрия из раствора NaOH оставались в растворе на протяжении всего процесса фильтрации, что привело к тому, что масло стало более густым, чем ожидалось после выпаривания IPA.

Мой вопрос заключается в том, следует ли нам продолжать паровую дистилляцию + экстракцию dcm?
Или есть другие варианты восстановления жидкого состояния freebase?

С уважением,

Коко

 

[UWe9o12jkied91d]

Что вы использовали для сушки? Соль кальция, я полагаю?
@KokosDreams

Сульфат натрия, я слепой. Вы покупали его безводным или сушили сами?
Масса загустевает с солями кальция или в сочетании с водой в основном (freebase + вода = гель)

 

[KokosDreams]

Мы купили его безводным.

После нескольких разговоров с некоторыми людьми здесь мы решили подготовить 10 мл образца из соединения и смешать его со 100 мл d2h2O, чтобы затем экстрагировать его 16 мл DCM.
Во вложении вы можете увидеть раствор соединения + вода, а также то, как он выглядел после добавления DCM.

Теперь необходимо подготовить еще 10 мл образца соединения, провести паровую дистилляцию + экстракцию DCM и посмотреть, сможем ли мы добиться кристаллизации результата с помощью ацетона, метанола и серной кислоты.

Я также приложу фотографию другого образца, который я поместил в сторону от органического и эквивалентного слоя

 

[UWe9o12jkied91d]

О, теперь я понял, я бы просто перегнал это, это просто эмульсия, вот как это будет в вашем Дин Старке или когда вы собираете первые несколько мл, пока пар не наберется.Также вы ошибаетесь в соотношениях, это займет как целый литр агуа, чтобы перегнать MAYBE 100 базы в зависимости от температуры пара, источника пара и т.д.
Я предлагаю внешний источник пара, возможно, погружной нагреватель в колбе + нагрев контейнера с основой.

 

[KokosDreams]

Продолжим в DMs

 

[Stretcher5335]

Друзья, возможно ли выполнить это с помощью NaBH3CN? Спасибо

 

[G.Patton]

Это вещество чрезвычайно ядовито

 

[Stretch619]

Триацетоксиборогидрид натрия?

 

[UWe9o12jkied91d]

Да

 

[blackburn]

Здравствуйте
После партии 1кг p2np у нас есть около 10л разбавленного ipa/амфетамина, почему мы должны добавить еще ipa/ацетон к этому, прежде чем мы капаем в серную кислоту, когда есть уже достаточно ipa в нем.

Когда у нас есть чистая амфетаминовая основа, мы разбавляем ее амф/ипа 1:2 или 1:3 перед добавлением серной кислоты...

и возможно ли запустить синтезатор с метанолом/h20 вместо ipa...

Спасибо

 

[Melv99]

Я и сам задаюсь этим вопросом. Если я не ошибаюсь или что-то упускаю... Мы выпариваем IPA, чтобы оставить FB, затем добавляем IPA/ацетон. Не можем ли мы сразу перейти к ацетону/серной кислоте, поскольку она уже есть в IPA?

 

[blackburn]

Да, можно добавлять серную кислоту прямо в основу ipa/amf, это была ошибка с моей стороны, я думал, что они добавляют ipa и ацетон, ацетон нужен для очистки продукта, я думаю, но он хорошо работает и без ацетона.

 

[UWe9o12jkied91d]

Можно добавить серную кислоту, но всегда полезно разбавить ее ацетоном. Опускание в серную кислоту приводит к локальному перекисанию, при котором независимо от основной среды часть вашего продукта будет необратимо разрушена.

 

[G.Patton]

Да, это возможно. Вы должны использовать чистые спирты.

 

[blackburn]

Хорошо, спасибо

 

[Melv99]

В видеоролике говорится, что к раствору Ipa/base добавляется ацетон. Я не вижу, чтобы Ipa выпаривался. Можно ли обойтись без этапа выпаривания?

 

[G.Patton]

Да. Вы можете. Разница в процедуре кристаллизации. Это будет немного дольше.