ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Фентанил чрезвычайно опасен. Не пытайтесь осуществить этот синтез без присутствия налоксона!
DISCLAIMER: Этот метод не позволяет получить фентанил высокой степени очистки (среднее значение 13,6%, диапазон от 0,2% до 36,4%).
Оригинальную статью, рассказывающую об этой процедуре , можно найти здесь.
Фентанил - очень мощный опиоид, гораздо более мощный, чем морфин и героин.
Приведенная ниже процедура представляет собой синтез из одной кастрюли. Она привлекательна для подпольных химиков тем, что может быть осуществлена в 3 этапа при комнатной температуре. Единственная оговорка - необходимость использования газа N₂.
Схема реакции показана ниже:
К перемешиваемой суспензии гидрохлорида 4-пиперидона (15,36 г, 0,1 моль) в дихлорэтане (450 мл) добавляют триэтиламин (27,87 мл, 0,2 моль) и фенилацетальдегид (11,17 мл, 0,1 моль) и перемешивают в течение получаса при комнатной температуре под N2. Затем в реакционную смесь при непрерывном перемешивании добавили триацетоксиборогидрид натрия (30 г, 0,14 моль). Реакционную смесь перемешивали в течение 24 ч. Затем добавили анилин (9,12 мл, 0,1 моль), уксусную кислоту (11,53 мл, 0,2 моль) и триацетоксиборогидрид натрия (30 г, 0,14 моль) и снова перемешивали в течение 24 ч. Пропионилхлорид (26.16 мл, 0,3 моль) добавляли по каплям и смесь перемешивали в течение 2 ч. Реакционную смесь разбавляли дихлорметаном и промывали 4%-ным водным раствором гидроксида натрия, а затем водой. Органическую фазу встряхивали с 2N HCl. Органический слой отделили, а водный слой экстрагировали DCM. Объединенную органическую фазу высушили над сульфатом натрия и сконцентрировали, получив сырую HCl-соль фентанила. Сырой продукт перекристаллизовали в ацетоне с получением белого порошка гидрохлорида фентанила. Соль обрабатывали 20% NaOH для получения фентанила, который перекристаллизовывали из петролейного эфира (60-80°).
Выход: 13,44 г (40 %)
м.п. 82-83 °C.
Литература
Статью о синтезе фентанила таким способом можно найти здесь.
DISCLAIMER: Этот метод не позволяет получить фентанил высокой степени очистки (среднее значение 13,6%, диапазон от 0,2% до 36,4%).
Оригинальную статью, рассказывающую об этой процедуре , можно найти здесь.
Фентанил - очень мощный опиоид, гораздо более мощный, чем морфин и героин.
Приведенная ниже процедура представляет собой синтез из одной кастрюли. Она привлекательна для подпольных химиков тем, что может быть осуществлена в 3 этапа при комнатной температуре. Единственная оговорка - необходимость использования газа N₂.
Схема реакции показана ниже:
К перемешиваемой суспензии гидрохлорида 4-пиперидона (15,36 г, 0,1 моль) в дихлорэтане (450 мл) добавляют триэтиламин (27,87 мл, 0,2 моль) и фенилацетальдегид (11,17 мл, 0,1 моль) и перемешивают в течение получаса при комнатной температуре под N2. Затем в реакционную смесь при непрерывном перемешивании добавили триацетоксиборогидрид натрия (30 г, 0,14 моль). Реакционную смесь перемешивали в течение 24 ч. Затем добавили анилин (9,12 мл, 0,1 моль), уксусную кислоту (11,53 мл, 0,2 моль) и триацетоксиборогидрид натрия (30 г, 0,14 моль) и снова перемешивали в течение 24 ч. Пропионилхлорид (26.16 мл, 0,3 моль) добавляли по каплям и смесь перемешивали в течение 2 ч. Реакционную смесь разбавляли дихлорметаном и промывали 4%-ным водным раствором гидроксида натрия, а затем водой. Органическую фазу встряхивали с 2N HCl. Органический слой отделили, а водный слой экстрагировали DCM. Объединенную органическую фазу высушили над сульфатом натрия и сконцентрировали, получив сырую HCl-соль фентанила. Сырой продукт перекристаллизовали в ацетоне с получением белого порошка гидрохлорида фентанила. Соль обрабатывали 20% NaOH для получения фентанила, который перекристаллизовывали из петролейного эфира (60-80°).
Выход: 13,44 г (40 %)
м.п. 82-83 °C.
Литература
Статью о синтезе фентанила таким способом можно найти здесь.