Введение
В данной теме представлен гидролиз глицидатных эфиров БМК. Процедура одинакова для этилового (Et) [cas 41232-97-7] и метилового (Me) [cas 80532-66-7] эфиров глицидной кислоты. В случае натриевой (Na) соли этой кислоты [cas 5449-12-7] можно пропустить первую стадию добавления NaOH и начать с кислотного гидролиза. Кроме того, описан метод очистки полученного P2P. Эту процедуру необходимо выполнить, чтобы получить чистый фенилацетон (P2P) для дальнейших синтезов метамфетамина или амфетамина.
Поставщиков глицидатных эфиров БМК можно найти в BB Listing.
Рейтинг сложности: 2/10
Поставщиков глицидатных эфиров БМК можно найти в BB Listing.
Рейтинг сложности: 2/10
Оборудование и стеклянная посуда:
- Круглодонная колба объемом 1000 мл;
- Рефлюксный конденсатор;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Индикаторная бумага для определения pH;
- Источник вакуума (опционально);
- Ротовап машина (опционально);
- Стеклянная палочка и шпатель;
- 100 мл x2; 250 мл x2; 500 мл x2 мензурки;
- Магнитная или верхняя мешалка с нагревательной пластиной;
- Водяная баня;
- Фунель;
- Сепарационная воронка на 1000 мл;
- Установка для вакуумной дистилляции (опционально);
Реактивы.
- 100 г глицидатных эфиров БМК (cas 80532-66-7; cas 41232-97-7; cas 5449-12-7);
- ~20 г NaOH или KOH;
- ~80 мл HCl (35%) или 100 мл H2SO4 (45%);
- ~600 мл DCM или петролейного эфира;
- ~100 г MgSO4 или Na2SO4;
- ~500-600 мл дистиллированной воды;
- ~ 50 г NaCl (опционально);
Гидролиз глицидатов БМК
1. 20 г NaOH (или KOH) растворяют в 250-300 мл дистиллированной воды при перемешивании. Реакционную смесь (Rm) охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 100 г глицидата БМК (метиловый или этиловый эфир) и полностью растворяют. Часть BMK гидролизуется во время этой процедуры и плавает в виде масла на поверхности Rm. Rm выдерживают в течение 1 ч при 75-80 °C сконденсатором.
2. Затем к Rm небольшими порциями добавляют 200 мл HCl (35%) или 240 мл H2SO4 (45%), нагревают до 80-90 °C и выдерживают в течение 3 ч. Rm охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают.
3. Реакционный раствор экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 х 100 мл. Экстракт промывают рассолом до нейтрального pH 7 несколько раз. Экстракт сушат MgSO4 (или Na2SO4) (необязательно) и отфильтровывают от твердых частиц.
4. Органический растворитель (DCM или петролейный эфир) отгоняют, получая 65 мл P2P.
2. Затем к Rm небольшими порциями добавляют 200 мл HCl (35%) или 240 мл H2SO4 (45%), нагревают до 80-90 °C и выдерживают в течение 3 ч. Rm охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают.
3. Реакционный раствор экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 х 100 мл. Экстракт промывают рассолом до нейтрального pH 7 несколько раз. Экстракт сушат MgSO4 (или Na2SO4) (необязательно) и отфильтровывают от твердых частиц.
4. Органический растворитель (DCM или петролейный эфир) отгоняют, получая 65 мл P2P.
Синтез фенилацетона (P2P) с помощью этилглицидата БМК
Очистка P2P
1. Полученный фенилацетон (P2P) переносят в круглодонную колбу с дистиллированной водой 1:1 (w/w) и перегоняют с паром под вакуумом.
2. Очищенный P2P из колбы-приемника экстрагируют из водной смеси DCM (или петролейным эфиром) 3 x 100 мл. Экстракт сушат MgSO4 (или Na2SO4).
3. Полученный раствор отфильтровывают от твердых частиц (осушителя), а затем отгоняют органический растворитель.
2. Очищенный P2P из колбы-приемника экстрагируют из водной смеси DCM (или петролейным эфиром) 3 x 100 мл. Экстракт сушат MgSO4 (или Na2SO4).
3. Полученный раствор отфильтровывают от твердых частиц (осушителя), а затем отгоняют органический растворитель.
Фенилацетон может долго храниться в герметичном сосуде в морозильной камере. Рекомендуется перегонять его перед дальнейшими синтезами метамфетамина или амфетамина. Избегайте попадания прямых солнечных лучей на фенилацетон и воздействия высоких температур.
Last edited:
