Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

caesare.robot

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 3, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
SWIM начал с[cas 5449-12-7] после 4 часов нагревания получил водный слой сверху и маслянистый снизу... что не так? слишком много кислоты?
 

caesare.robot

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 3, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
дальнейшие попытки с cas 5449-12-7 и шагом 1 описанного метода дали правильные и стабильные результаты!
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Можно ли использовать cas 77-83-8?
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Как всегда, спасибо
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
может быть, это работает с бензилцианидом?
 

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Здравствуйте, не могли бы вы ответить на некоторые вопросы?

3.- Каков pH на этой стадии после промывки DCM? Промывка рассолом обязательна? Если да, то какова концентрация раствора NaCl?
4.- Это простая дистилляция при температуре боллинга DCM (около 40ºC)?

P2P Очистка является достойной с точки зрения выхода для достижения амфетамина? Если да, то знаете ли вы, насколько он увеличивается?

1.- Какой смысл смешивать с водой (65 мл), и снова перегонять, чтобы отделить от воды? Или у нас могут остаться нежелательные компоненты?
Каковы давление и температура на этой стадии для вакуумной дистилляции?
Возможна ли простая дистилляция без вакуума? Температура кипения воды (100ºC)


 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
>3
25% NaCl aq - это нормально и да. Это необходимо.
>4
Да, вы правы. Вы можете использовать ротовап.
>P2P Очистка является достойной в плане выхода амфетамина? Если да, то знаете ли вы, насколько он увеличивается?
Да, это необходимо. Я не могу сказать точно. Разница может сильно варьироваться.
>1.- Какой смысл смешивать с водой (65 мл), и снова перегонять, чтобы отделить от воды?
прочитайте о паровой дистилляции в разделе FAQ Лаборатории
>Какое давление и температура должны быть на этом этапе для вакуумной дистилляции?
Возможна ли простая дистилляция без вакуума? Около температуры кипения воды (100ºC)

Зависит от вакуума, я не могу вам ответить. Думаю, это невозможно, вы испортите свой p2p высокими температурами (скорее всего).
 
View previous replies…

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Большое спасибо за быстрый ответ!
 

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Привет!
Я сделал этот процесс, и после этого шага:
"2. Затем 200 мл HCl (35%) или 240 мл H2SO4 (45%) добавляют небольшими порциями к Rm, нагревают до 80-90 °C и выдерживают 3 ч. Rm охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают."
Именно это я и получил (см. рисунок ниже). Является ли это ожидаемым аспектом реакции? И мой вопрос: является ли этот верхний слой уже P2P? Должен ли я отложить этот слой (и сохранить его) и добавить DCM к остальной части (нижний слой), чтобы извлечь оттуда оставшийся P2P?

Заранее большое спасибо!
UbTCKBS2kG
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, да, это нефть P2P. Вам необходимо разделить слои, затем извлечь воду (нижний слой) с помощью DCM. Затем соединить масло P2P с экстрактами DCM и следовать инструкциям (промыть рассолом и т.д.).
 

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Промывка экстракта (масла P2P) рассолом производится так же, как и промывка DCM? То есть, при добавлении рассола в p2p я получу два слоя? В таком случае какой из них мне нужно оставить?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Да, перелейте рассольный раствор в сепарационную воронку с DCM и P2P, встряхните пару минут и слейте. Вам нужен органический слой. Проверьте pH рассола после промывки. Он должен быть около 7 pH.
 

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Здравствуйте, я следовал процедуре шаг за шагом, как указано в инструкции, и это не сработало. Я сделал несколько экстракций "воды" (нижний слой) с помощью DCM, и когда я объединил их (перелив на слой P2P), произошла какая-то реакция, потому что появилось много твердых частиц. В любом случае, я продолжил процедуру, на всякий случай; так что я добавил рассол (NaCl + вода), и это было еще хуже...
В своем последнем сообщении вы сказали, что я должен добавить DMC и рассол одновременно, так что сегодня я попробую следовать этому методу.

Вы сказали, что я должен проверить pH рассола; что означает "рассол"? Это слой с NaCl (оставшийся после отделения маслянистого слоя с помощью P2P)? Добавление NaCl просто для повышения pH? Почему NaCl используется вместо NaOH для этой цели?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Здравствуйте.
Я понятия не имею, что это такое, вы проверили ваш прекурсор? Что вы используете для этого синтеза?

Я написал, что добавлять их нужно в одну сепараторную воронку, разницы в последовательности добавления нет.

Для промывки экстракта можно использовать дистиллированную воду. Рассол (раствор NaCl) используется для того, чтобы смыть следы кислоты с экстракта P2P. Это просто, дешево и безопасно. Кроме того, с помощью рассола удобнее разделять слои. Органический экстракт нужно промыть рассолом до нейтрального pH 7.
 

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Отлично, спасибо! Я буду делать экстракцию, сочетая DCM и рассол. Только один вопрос, я должен сделать 3 экстракции с 100 мл DCM + рассол; но, сколько рассола на каждой экстракции? Это не имеет значения?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Вам необходимо провести экстракцию с помощью DCM, а затем промыть DCM-экстракт рассолом. Это очень важно. Внимательно прочитайте инструкцию и постарайтесь понять смысл каждого шага. В противоположном случае вы будете извлекать воду рассолом.
 

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Я понятия не имею, что это такое, вы проверили ваш прекурсор? Что вы используете для этого синтеза?

Я использовал: cas 5449-12-7. Я снял слой P2P, а с остальным сделал экстракции с помощью DCM. Каждый экстракт (маслянистый слой, полученный при добавлении DCM) я объединял с P2P. Именно тогда и появился осадок.

Сегодня я не буду соединять P2P с экстрактами, просто на всякий случай... Я сделаю экстракции с DCM и каждый экстракт промою рассолом, как вы сказали. Посмотрим, что получится.

Спасибо
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
>>> маслянистый слой, полученный при добавлении DCM
не маслянистый, вы получите DCM с растворенным в нем P2P.
 

Costa

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2022
Messages
14
Reaction score
9
Points
3
Здравствуйте, как уже было сказано, я повторил процесс, следуя инструкциям документа (и вашим комментариям) шаг за шагом. На этом шаге я получила точно такой же продукт:
XOHPT8scrS
Я взял маслянистый слой (верхний слой, который имеет P2P) и после того, как он остыл через 10 минут, он имеет такой аспект:
O7tLKrsQyx
.

Затем я добавил DCM над другим слоем ("вода"), чтобы сделать первую экстракцию, однако, это был аспект смеси:
PV5lgJKtyq
JUW4gEy0SF
PeB5U3yRDa
как вы можете видеть, на дне был какой-то белый осадок, не было двух слоев, только белое твердое вещество и остальное.
Что я сделал не так? В документе не очень понятно...
Заранее спасибо и извините за такое количество вопросов, но этот процесс - сплошная головная боль...
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Это довольно странно. Проверьте cas 5449-12-7 mp. Также вы можете взять твердое оранжевое вещество "p2p oil" из мензурки (пару граммов) и растворить в воде при комнатной температуре или при небольшом нагревании (около 30 градусов Цельсия). Я думаю, что это твердое вещество является водорастворимой солью. Если сверху образуется маслянистый слой, значит, я прав.
 
Top