Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

[Saul]

это препарат P2P фенилацетона CAS 103-79-7, полученный с использованием BMK глицидной кислоты (натриевая соль) CAS 5449-12-7 с основным ингредиентом сульфоновой кислотой крепостью 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
мы собираемся подготовить 1 кг БМК
возьмите 5 литровую двухгорлую колбу
добавьте 500 мл кипящей воды. начните с миксера.
Теперь медленно добавьте 1 кг соли БМК. затем добавьте 1 литр сульфокислоты. теперь подключите рефлюкс и нагрейте содержимое колбы до максимальной температуры. плюс минус 130°c. используйте мощную мешалку.
Оставьте кипеть в рефлюксе на 4 часа.
Возьмите верхний слой и перелейте его в мерный стакан.
Дайте нижнему слою остыть и сохраните для следующего раза. (при таком способе приготовления у нас нет химических отходов)

Теперь вскипятите 1 литр воды и добавьте ее в мерный стакан. Используйте ручной миксер, чтобы все перемешать.
После смешивания в течение нескольких минут дайте мерному стакану остыть до комнатной температуры.
Снимите верхний белый слой (это вода и отходы, которые нам не нужны).
нижний слой - это очищенный P2P, готовый к использованию.

ps: при таком приготовлении нам не нужно беспокоиться о том, что в P2P останется вода, потому что вода весит меньше, чем P2P

ps2: если вы сохраните эти соотношения, P2P будет иметь ph значение 4.
Если вы используете больше сульфоновой кислоты, то значение ph снизится до 1. Поэтому не стоит использовать слишком много сульфоновой кислоты.

 

[Costa]

Привет, Тор,
Что вы делаете с нижним слоем, который вы сохраняете?
"Дайте нижнему слою остыть и сохраните для следующего раза. (У нас нет химических отходов для этого метода приготовления)".
Делать ли экстракцию, чтобы получить оставшийся P2P, разбавленный там? Или вы добавляете его к BMK и фосфорной кислоте в новом процессе, с самого начала?

 

[Jesse_Pinkman_]

Спасибо, приятель

 

[edy's]

На Али продаются нагревательные элементы за несколько евро. А старая сковородка с вашей кухни сэкономит кучу денег. Вместе с REX100 и готово.

 

[Saul]

@Costa

1 кг соли Bmk = 700 мл P2P

Вам не нужен DCM
Вам не нужна паровая дистилляция
Вам нужна H2o для очистки и некоторое время (24 часа) для разделения конечного продукта p2p

 

[Heisenblack]

Должна ли это быть чистая дистиллированная вода или соляной раствор?

 

[Andrzej]

Можно ли соединить оба метода (паровую дистилляцию и вакуумную дистилляцию)? Или автор имел в виду только стандартный метод паровой дистилляции?

 

[w2x3f5]

Перегонка с водяным паром работает отлично, вам нужно 10 граммов пара на миллилитр кетона, значение пара сильно колеблется. Лучше всего работает перегонка с перегретым паром.
вакуумная дистилляция имеет смысл, если у вас есть насадка-паук, вы сможете фракционировать кетон (брать для следующего шага только кетоновое тело высшей чистоты).

 

[G.Patton]

В этой теме я рассказал об обычной атмосферной дистилляции. Вы можете использовать паровую дистилляцию, как сказал @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

скажите пожалуйста, при каком давлении/температуре и прочих нюансах вы отгоняете кетон водяным паром в вакууме. очень интересно, так как обычная гонка пара имеет очень давнюю историю. Спасибо!

 

[G.Patton]

Я использую простую паровую дистилляцию для P2P при давлении атм.

 

[Andrzej]

1)Смешали 20 г 5449-12-7, 60 мл воды и 40 мл концентрированной HCl (hcl добавляли медленно при комнатной температуре) - в соответствии с соотношением процедур
2)Перемешивали 3 часа при температуре 82-84 C.
3)Экстрагировали 3x20мл DCM и промывали концентрированным раствором Nacl (рассол); сушили MgSO4; выпаривали на водяной бане.

Получен очень низкий выход: 6 г P2P


1) Как можно улучшить выход?

2) Подходит ли концентрированный раствор NaCl в качестве "рассола" для этой процедуры? (Какой концентрации NaCl достаточно?)

3) Какое количество (мл) рассола следует использовать для промывки реакционной смеси в данном масштабе?

4) Если целью промывки рассолом является нейтрализация реакционной смеси после кислотного гидролиза, не лучше ли использовать раствор гидрокарбоната натрия вместо NaCl?

 

[w2x3f5]

Почему все пытаются использовать соляную кислоту и у всех получается выход продукта при ее использовании.
Используйте гидролиз в концентрированной фосфорной кислоте, не добавляйте воду. Лично я получил выход 80 процентов.

 

[Acab1312]

Могу ли я согласиться

 

[Andrzej]

Большое спасибо за совет. Я постараюсь ответить, что получилось в результате.
Какое соотношение фосфорной кислоты и натриевой соли bmk-глицидной кислоты, температуру и время реакции вы используете?
1:1 и 80-90 градусов и 3ч или больше?

 

[w2x3f5]

1 к 1, возьмите 100 мл фосфорной кислоты на 100 г глицидата (необходимо получить однородную смесь без слоев). Нагреваем до 115-120 градусов, не выше. Время реакции не контролируется, окончание реакции определяется по прекращению выделения газов. В микроволновой печи синтез идет быстрее.

 

[w2x3f5]

Я использовал глицидат (выгоднее и дешевле), но с натриевой солью все то же самое, выход составляет около 80 процентов от теории. Человек с форума поставил синтез в микроволновке глицидатом натриевой соли и получил выход 60 процентов, но у него был ряд ошибок при выделении p2p (температура была не выше 80 градусов, он не нейтрализовал смесь, не экстрагировал p2p растворителем, он собрал только верхний слой p2p и перегнал его в вакууме).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Могу ли я согласиться

 

[hy16a]

Сколько времени требуется для того, чтобы температура дистилляции составила 200 градусов в процессе очистки?

 

[w2x3f5]

для чего 200 градусов?? кетон испортится, или паровая дистилляция, или вакуумная дистилляция

 

[Andrzej]

Вчера я попробовал метод с микроволновой печью, и на самом деле результат получился интересным.
В хлебопечке смешал 20г 5449-12-7 и 20мл 85% орто-фосфорной кислоты.
Я поставил в микроволновую печь (700 Вт), установив самую низкую мощность. 5 -7 секунд нагрева и 10-15 секунд торможения для перемешивания и охлаждения смеси, так как температура была слишком высокой. В итоге 1 минута активного нагрева.
После нагревания добавили 50 мл дистиллированной воды.
Затем экстрагировали дитиловым эфиром (3х20 мл) и промыли рассолом (3х100 мл).
Высушили сульфатом магния и выпарили эфир:

Получили очень хороший на вид продукт, но только 7 г из 20 г порошка.
Я попробовал еще раз и нагревал в микроволновой печи дольше - 2 минуты, но разницы не было - выход тот же (я боялся перегрева, потому что слишком сильный нагрев в микроволновой печи приводит к образованию твердой, прозрачной стеклоподобной поверхности, которую невозможно удалить из печки).
Есть ли какой-нибудь способ улучшить выход в микроволновой печи? Потому что сейчас он все еще находится в пределах 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Я сделал это вчера и получил почти точно такой же результат. Однако я заметил одну вещь: когда я не смешивал сразу, казалось, что образуется больше p2p, но после смешивания он не возвращался на поверхность. Это какая-то эмульсия с нижним слоем или неправильное наблюдение с моей стороны?

 

[41Dxflatline]

Я уверен, что он сделал эту фотографию при комнатной температуре.

 

[w2x3f5]

Если быть точным, то это смесь p2p и глицидной кислоты, по этой причине она не кристаллизуется при комнатной температуре

 

[Andrzej]

Дополнительные фотографии.
После извлечения из микроволновой печи:

И после добавления 50 мл воды:

Выход проблемный... все еще между 30-40%

 

[w2x3f5]

В обоих случаях реакция не пошла до конца, кетон невозможно отмыть чистой водой, либо рассолом, либо отмыть кетон в органическом растворителе (дихлорметане, например) соленой водой.