Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона
- Thread starter WillD
- Start date
дистилляция или выпаривание в вакууме, при какой температуре нагревать, выпаривать или дистиллировать? и сколько часов дистиллировать
В качестве температуры кипения указывается 270C. Интересно, можно ли удалить растворитель и просто использовать его как есть в шаге 2?
Мне нужна помощь!
100 г бензальдегида и MEK были добавлены в 500 мл RBF и охлаждены до нуля. Смесь поместили на магнитную мешалку и пустили HCl через раствор, сначала быстро, а затем медленно и стабильно, когда генератор HCl был точно настроен. (HCl по сравнению с конц. серной кислотой). Раствор стал желтым, затем красным, а потом очень темно-красным. Через 1,5 часа газ удалили и оставили перемешиваться при комнатной температуре в течение 1,5 часов. Добавили 200 мл дистиллированной воды, мгновенно образовались два слоя. Темный слой (органическое дно) и водный слой прозрачно-желтого цвета. К раствору добавили 40 мл DCM.
Вот в чем моя проблема. Похоже, что DCM слился с органическим слоем. Это прекрасно пахнущий раствор камфары, на самом деле это прекрасный запах. Однако я не могу увидеть слой DCM в сепарационной воронке. Черт, как, блядь, решить эту проблему?
100 г бензальдегида и MEK были добавлены в 500 мл RBF и охлаждены до нуля. Смесь поместили на магнитную мешалку и пустили HCl через раствор, сначала быстро, а затем медленно и стабильно, когда генератор HCl был точно настроен. (HCl по сравнению с конц. серной кислотой). Раствор стал желтым, затем красным, а потом очень темно-красным. Через 1,5 часа газ удалили и оставили перемешиваться при комнатной температуре в течение 1,5 часов. Добавили 200 мл дистиллированной воды, мгновенно образовались два слоя. Темный слой (органическое дно) и водный слой прозрачно-желтого цвета. К раствору добавили 40 мл DCM.
Вот в чем моя проблема. Похоже, что DCM слился с органическим слоем. Это прекрасно пахнущий раствор камфары, на самом деле это прекрасный запах. Однако я не могу увидеть слой DCM в сепарационной воронке. Черт, как, блядь, решить эту проблему?
Итак, я разделил и провел экстракцию DCM на водной фазе. После выпаривания DCM ничего не осталось. Я думаю, что мне придется перегонять все в органическую фазу и смотреть, что останется в виде твердого вещества.
Это настоящая боль, кто-нибудь успешно занимался этим синтезом? Может ли кто-нибудь сказать мне, является ли проблемой DCM. Я не хочу делать хлороформ или покупать его.
Это настоящая боль, кто-нибудь успешно занимался этим синтезом? Может ли кто-нибудь сказать мне, является ли проблемой DCM. Я не хочу делать хлороформ или покупать его.
К сожалению, мой стеклянный термометр разбился, поэтому я не смог считывать дроби. Удалось снять прозрачный слой того, что пахнет DCM и HCL. Я перешел на масляную баню и добился температуры дыма растительного масла около 220, включил вакуум и выделил бледно-желтое масло. Поднять колонну до такой высокой температуры - это труд неблизкий. Я думаю, что я тянул около 200.
Я не думаю, что масло будет кристаллизоваться, поэтому следующим шагом будет DCM-экстракция дистиллята.
Я не думаю, что масло будет кристаллизоваться, поэтому следующим шагом будет DCM-экстракция дистиллята.
Так что это был полный провал. DCM растворяется прямо в желтом дистилляте.
Теперь я представляю, что хлороформ будет вести себя так же. Это действительно раздражает.
Теперь я представляю, что хлороформ будет вести себя так же. Это действительно раздражает.
- By waltjr5858
В следующий раз используйте тулен. Он намного дешевле и проще, чем хлороформ. Но да, эти растворители должны смешиваться с желтым слоем, если вы имеете в виду органический слой, потому что они абсолютно смешиваются. Теперь, если вы извлекаете из водной смеси немного тулена сверху, и масло абсолютно точно перейдет, тогда просто отгоните тулен и используйте повторно. Единственный способ извлечь растворитель из органического слоя - это перегнать его.
Альдольная конденсация.
Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".
Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.
Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.
Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".
Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.
Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.
- By TheNut22
ХОРОШО. Просто нагревайте бенз-гид и MEK с соляной кислотой около 3-5 часов. Температура: 90-110 C.
Просто поблагодарите меня.
Просто поблагодарите меня.
Я положил дистиллят в морозилку на ночь, ничего не произошло, я окунул замороженную ложку в смесь, и она мгновенно кристаллизовалась. Весьма необычно. Перехожу к шагу 2.
Почему первые два реактива указаны в MLS, а H2O2 - в граммах. Еще один момент, вызывающий путаницу в этой статье.
Кто-нибудь может объяснить, как работает экстракция хлороформом, если продукт не находится в водной фазе. Хлороформ сольется с органическим слоем, и у вас будет 1 фаза.
Что здесь должно быть написано...
Что здесь должно быть написано...
Это может оказаться полезным для некоторых для шага 2.
Использование обычного безрецептурного порошка для окисления белья привело к успешной реакции байера с выходом 43 %.
Использование обычного безрецептурного порошка для окисления белья привело к успешной реакции байера с выходом 43 %.
Вариация на тему шага 1.
Если у вас возникли проблемы с получением стабильной сухой HCL, похоже, вы можете просто использовать NaOH и перемешивать в течение ночи. Урожайность будет ниже, но вы не будете иметь дело с хлопотами, связанными с выделением газа HCL.
Если у вас возникли проблемы с получением стабильной сухой HCL, похоже, вы можете просто использовать NaOH и перемешивать в течение ночи. Урожайность будет ниже, но вы не будете иметь дело с хлопотами, связанными с выделением газа HCL.
C
Можете ли вы уточнить?
Термометр был сломан, но для дистилляции:
1-метил-4-фенил-3-бутен-2-он было очень жарко. Без дистилляции по короткому пути и только с 40-см фракционной колонной. Масляная баня с растительным маслом при температуре дыма очистила прозрачную жидкость, очень насыщенную HCl, а также DCM, который не смог отделиться. Я включил вакуум и получил тонкое желтое масло при температуре выше 200. Перегонная колба становится очень толстой, прежде чем вы сможете вытянуть ее всю. Вы можете прочитать об образовании икстала в моих предыдущих сообщениях.
После окисления необходимость в дистилляции отпала, но вам нужно заранее разработать план разделения. Даже в масштабе <50 г есть много жидкости для экстракции. DCM на этом этапе работает очень хорошо, так как вы можете декантировать большую часть жидкости, а затем использовать сепарационную воронку, чтобы получить слой DCM. К сожалению, мой вакуумный насос сломался, поэтому мне пришлось попробовать выпарить растворитель без вакуума. Это возможно, но я не рекомендую. Летучие вещества, выделяющиеся вместе с DCM, совсем не приятны. В итоге я вылил последнюю порцию DCM в лоток Pyrex и оставил выпариваться на ночь. Это добавило целый день к и без того трехдневному процессу.
Можете ли вы уточнить?
Термометр был сломан, но для дистилляции:
1-метил-4-фенил-3-бутен-2-он было очень жарко. Без дистилляции по короткому пути и только с 40-см фракционной колонной. Масляная баня с растительным маслом при температуре дыма очистила прозрачную жидкость, очень насыщенную HCl, а также DCM, который не смог отделиться. Я включил вакуум и получил тонкое желтое масло при температуре выше 200. Перегонная колба становится очень толстой, прежде чем вы сможете вытянуть ее всю. Вы можете прочитать об образовании икстала в моих предыдущих сообщениях.
После окисления необходимость в дистилляции отпала, но вам нужно заранее разработать план разделения. Даже в масштабе <50 г есть много жидкости для экстракции. DCM на этом этапе работает очень хорошо, так как вы можете декантировать большую часть жидкости, а затем использовать сепарационную воронку, чтобы получить слой DCM. К сожалению, мой вакуумный насос сломался
, поэтому мне пришлось попробовать выпарить растворитель без вакуума. Это возможно, но я не рекомендую. Летучие вещества, выделяющиеся вместе с DCM, совсем не приятны. В итоге я вылил последнюю порцию DCM в лоток Pyrex и оставил выпариваться на ночь. Это добавило целый день к и без того трехдневному процессу.
