Правильно ли я все понял?
Шаг 1: Готовятся два раствора:
Раствор 1: 100 г 2b4m растворяют в 500 мл DCM.
Раствор 2: 200 мл 40%-ного раствора метиламина.
Оба раствора объединяют в контейнере, который затем герметично закрывают и встряхивают в течение 30 минут.
Шаг 2: К смеси добавляют около 200 мл воды и встряхивают.
Водная фаза отбрасывается. Этот этап повторяют 2-3 раза.
Нижняя фаза теперь состоит из DCM и 4-mmc фрибазы.
Шаг 3: Готовится раствор, состоящий из 55 мл HCL и 500 мл ацетона.
Этот раствор добавляют к смеси DCM/4-mmc до тех пор, пока уровень pH не достигнет 5,5-6,0.
Шаг 4: Раствор выпаривают до тех пор, пока 4-mmc не выпадет в осадок в виде соли.
Шаг 1: Готовятся два раствора:
Раствор 1: 100 г 2b4m растворяют в 500 мл DCM.
Раствор 2: 200 мл 40%-ного раствора метиламина.
Оба раствора объединяют в контейнере, который затем герметично закрывают и встряхивают в течение 30 минут.
Шаг 2: К смеси добавляют около 200 мл воды и встряхивают.
Водная фаза отбрасывается. Этот этап повторяют 2-3 раза.
Нижняя фаза теперь состоит из DCM и 4-mmc фрибазы.
Шаг 3: Готовится раствор, состоящий из 55 мл HCL и 500 мл ацетона.
Этот раствор добавляют к смеси DCM/4-mmc до тех пор, пока уровень pH не достигнет 5,5-6,0.
Шаг 4: Раствор выпаривают до тех пор, пока 4-mmc не выпадет в осадок в виде соли.
- By HerrHaber
Гидрохлорид должен выпасть в осадок при подкислении, и частичное испарение неизбежно, но я не уверен на 100%, что вам стоит тратить время на выпаривание (скорее концентрирование) суспензии, вместо этого поместите ее в морозилку на несколько часов, а затем отфильтруйте, рекомендуется дать фильтрату (оставшейся жидкости) испариться еще немного, а затем снова заморозить для получения второго урожая меньшего качества (учитывая, что все хотят видеть большие кристаллы, перекристаллизация обязательна, вы можете объединить твердые вещества или перекристаллизовать их отдельно, если качество второго урожая явно упадет)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Хороший вопрос! Для амфетамина я использовал разбавление H2SO4 в ацетоне 1:10 и добавлял больше ацетона в раствор фрибазы для достижения хороших результатов (смесь кислоты с ацетоном всегда следует выбрасывать после использования, лучше всего сначала очистить что-то очень грязное и гидрофобное). В случае с катинонами я добавляю в свободную основу довольно много холодного ацетона и добавляю по каплям конц. кислоту с большой осторожностью и pH-бумагой (бывали случаи, когда, как только pH снижался до нейтрального, я добавлял в капельную воронку в 1-3 раза больше кислоты, чем ацетона, а затем давал ей закрутиться (обратите внимание, что это а.к. HCl 37%) Большое отношение объема ацетона к кислоте делает воду, принесенную с кислотой, менее склонной к растворению вашего продукта. Также держите значительное количество для 3-5 промывок на фильтровальной бумаге, чтобы не пришлось делать повторные перекристаллизации (приготовьтесь, по крайней мере, к двум, если материал не станет белым после промывки), а также дайте ему остыть до температуры морозильника до и после добавления кислоты (включая кислоту), вы также можете генерировать газ хлористого водорода, если партия значительна (я никогда не добавляю все 55 мл HCl, чтобы не допустить слишком низкого pH), но мои выходы не были так хороши, как представлялось, до недавнего времени, когда я обнаружил недостаток и способ его устранения. Также на подходе мой NMP, я работал с AcOEt, DMF и DCM, все они работают, но теперь я знаю, что нужно подходить к процессу немного по-другому, в зависимости от растворителя (меньше воды для ацетата и намного больше для DMF с последующей экстракцией а.к. фазы с 2 x не большим количеством DCM). Как я уже сказал, вы не делаете ничего плохого, даже я делаю это похожим образом, хотя, температура замораживания ацетона перед кислотой также имеет больше смысла, а также разбавление кислоты ацетоном, поскольку вы приближаетесь к нейтральной, чтобы случайно не добавить избыток.
- By SonicNL
Большое спасибо за подробный ответ.
Однако это лишь порождает новые вопросы. Поговорка о том, что чем больше знаешь, тем меньше понимаешь, подходит, я думаю, как нельзя лучше.
Давайте перейдем к теме.
Что заставляет продукт растворяться? И это полезный совет.
В чем был недостаток?
Так что было бы более разумно сделать раствор ацетона / HCI, и хранить его при температуре морозильной камеры до подкисления. Я собираюсь попробовать это.
Ну, когда я разговаривал с другим уважаемым членом на этом форуме, и он сказал, что делать это по-моему неправильно. А ваш - правильный.
Но я хочу знать почему, просто копирование методов других людей может сработать, но я пытаюсь понять , почему это работает. Лол.
У меня также есть вопрос относительно идеальной температуры для DCM.
В настоящее время я нагреваю до 37 C через полчаса после добавления метиламина, и оставляю раствор перемешиваться в течение 4 часов.
Есть ли у вас или у других участников этого форума советы по идеальной температуре и времени нагревания для метиламина на DCM в соотношении 1:5 с кетоном?
Однако это лишь порождает новые вопросы. Поговорка о том, что чем больше знаешь, тем меньше понимаешь, подходит, я думаю, как нельзя лучше.
Давайте перейдем к теме.
Что заставляет продукт растворяться? И это полезный совет.
В чем был недостаток?
Так что было бы более разумно сделать раствор ацетона / HCI, и хранить его при температуре морозильной камеры до подкисления. Я собираюсь попробовать это.
Ну, когда я разговаривал с другим уважаемым членом на этом форуме, и он сказал, что делать это по-моему неправильно. А ваш - правильный.
Но я хочу знать почему, просто копирование методов других людей может сработать, но я пытаюсь понять , почему это работает. Лол.
У меня также есть вопрос относительно идеальной температуры для DCM.
В настоящее время я нагреваю до 37 C через полчаса после добавления метиламина, и оставляю раствор перемешиваться в течение 4 часов.
Есть ли у вас или у других участников этого форума советы по идеальной температуре и времени нагревания для метиламина на DCM в соотношении 1:5 с кетоном?
- By mocnykutas
вы можете добавить весь метиламин сразу, это ерунда, вам не придется добавлять его в течение часа xD
