Приготовьте смесь в контейнере за день до синтеза, соединив 20 мл метиламина, 65 мл абсолютного изопропилового спирта и 15 г безводного сульфата натрия. Добавьте к смеси 2-5 г силикагеля и периодически перемешивайте смесь при энергичном встряхивании. Рис. 1
Рис 1
Добавьте 40 г силикагеля в трехгорлую колбу, присоедините поглотители (пробирку с хлористым кальцием и силикагелем и гигроскопическую вату) и оставьте на 0,5-1 час для высушивания. Рис. 2
Рис 2
Залейте в реактор заранее подготовленный и высушенный раствор метиламина в спирте, дополнительно ополоснув сульфат натрия порциями изопропилового спирта. В случае, если P2P не был предварительно высушен, установите разделительную воронку со слоем силикагеля и порциями введите P2P в реактор. После добавления всего P2P промойте остаток несколькими порциями изопропилового спирта. Перемешивайте полученную реакционную массу в течение 2 часов, за это время температура повышается с 22 до 30°C, что необходимо учитывать при больших объемах синтеза. Рис. 3
Рис 3
Следующим шагом является охлаждение реакционной смеси (РМ) до 0-5°C. Рис 4
Рис 4
В реакционную смесь (РМ) небольшими порциями добавляют борогидрид натрия, чтобы температура не поднималась выше +15°C (в течение примерно 3 часов). После добавления всего борогидрида натрия РМ перемешивают в течение 1-1,5 суток при температуре не выше +20°C. Температура поддерживается с помощью аккумуляторов холода. Рис. 5
Рис 5
Реакционная масса после реакции. Рис 6
Рис 6
Стадия 2
Реакционную массу (РМ) в трехгорлой колбе заполняют водой для растворения осадка, затем переносят в делительную воронку и добавляют раствор гидроксида натрия. Реакционная масса должна иметь соответствующий приятный запах, иногда со следами непрореагировавшего метиламина. В РМ добавляют воду. Рис. 7
Рис 7
Силикагель промывают дополнительными порциями воды, чтобы извлечь весь РМ. Затем экстракцию проводят, добавляя дихлорметан (DCM). Процесс повторяют, добавляя DCM и воду для лучшего разделения. Рис. 8
Рис 8
Слой DCM сливают в 1-литровую мензурку и добавляют безводный сульфат натрия. Рис 9
Рис 9
Высушенный экстракт метамфетамина в DCM. Рис 10
Рис 10
Стадия 3
Высушенный экстракт в DCM вносят в колбу объемом 500 мл (высушивающий агент промывают дополнительными порциями DCM!). Рис 11
Рис 11
Установка для дистилляции собрана. DCM отгоняется при температуре 90-100°C. Полная дистилляция DCM не важна. Рис 12
Рис 12
Масло после отгонки DCM должно иметь приятный аминоподобный запах, значительно отличающийся от запаха метиламина. Рис 13
Рис 13
Стадия 4
Масло, полученное на стадии 3, переносят в стакан, а из перегонной колбы промывают еще 10-20 мл этанола. Рис 14
Рис 14
Генератор хлористого водорода собран. Рис 15
Рис 15
Основание, не содержащее метамфетамина, должно иметь щелочную реакцию до насыщения хлористым водородом. Рис 16
Рис 16
После начала выделения хлористого водорода из пробирки, ее можно постепенно погружать в раствор, чтобы не засосало! После полного насыщения раствор должен иметь розовый, малиновый или темно-красный цвет в зависимости от чистоты реагентов, использованных при синтезе. Рис. 17
Рис 17
Далее полученный раствор выпаривают до появления кристаллизации. Рис 18
Рис 18
Полностью кристаллизованная реакционная масса. Рис 19
Рис 19
Кристаллизованный гидрохлорид метамфетамина смешивают с диэтиловым эфиром и тщательно перемешивают до получения пастообразной массы. Полученную пасту переносят на вакуумный фильтр. Рис 20
Рис 20
Гидрохлорид метамфетамина фильтруют, при необходимости промывают дополнительными порциями эфира (этилацетата или Et2O) (в случае сильного загрязнения добавляют ацетон). Рис 21
Рис 21
Полученный гидрохлорид метамфетамина. Рис 22
Рис 22
Выход продукта составляет 60 - 79 %.
Рекомендации.
Все реактивы и стеклянная посуда должны быть сухими.
К борогидриду натрия можно добавить небольшую порцию силикагеля.
У вас дислексия? Когда я утверждал, что метиламин HCl можно растворить в спирте? Растворите HCl, и он выпустит газ и сделает воду и соль в качестве биопродукта. Клянусь, некоторым из вас, дебилов, не стоит связываться с химикатами.
Подскажите, пожалуйста, секрет больших красивых осколков кристаллов метамфетамина. Перепробовал почти все способы перекристаллизации на форуме, но ни один из них не дает больших кристаллов.
Здравствуйте, господа, необходимо высушить реактив перед производством, но для этого нужно использовать 40%-ный водный раствор метиламина, который содержит воду. Для чего нужна такая сушка?
