- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
Úspešne som syntetizoval nitroetán, ale nie čistý môžem vyrobiť p2np s nečistým nitroetánom.
HIGGS BOSSON
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 479
- Reaction score
- 708
- Points
- 93
Záleží na tom, aký špinavý je váš nitroetán. Skúste v rámci experimentu vložiť niekoľko gramov do mikrovlnnej rúry.
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
- By Manisj@1290
Túto metódu som použil na výrobu etylsulfátu sodného.
Ale po prečistení etanolom je môj výťažok veľmi nízke množstvo ako 60 g približne veľa etylsulfátu sodného nerozpusteného v etanole. Takže som vyhodil nerozpustený etylsulfát sodný. Mám veľký spor, ako môžem získať maximálne množstvo etylsulfátu sodného?
140 g etanolu (bezvodého)
300 g kyseliny sírovej (98 %)
2000 ml destilovanej vody
"≈" 260g uhličitan vápenatý
"≈" 350g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40g/100ml)
410ml Etanol (bezvodý) na čistenie
Časť 1: Síran etylvodíka
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol a kyselina sírová sa vložia do mrazničky, aby sa ochladili na 0 °C. Voda sa vloží do chladničky.
Pripraví sa ľadový vodný kúpeľ, potom sa etanol pridal do banky s okrúhlym dnom s lievikom na vyrovnávanie tlaku.
Pridá sa kyselina sírová POMALY po kvapkách za silného miešania v ľadovom kúpeli. Pridávanie by malo trvať minimálne 35 minút od prvej po poslednú kvapku.
Po ukončení pridávania by reakčná teplota nemala byť vyššia ako 20 °C.
Roztok nechajte intenzívne miešať v ľadovom kúpeli 60 minút.
Po 60 minútach roztok zožltne, ľadový kúpeľ sa odstráni a reakčná zmes sa
umiestni do dvojhrdlej banky a vloží sa do vyhrievacieho kúpeľa, ktorý sa zohreje na 50 °C.
Reakčná zmes sa zahreje na 50 °C a udržiava sa vo vodnom kúpeli 60 minút, potom sa ochladí na izbovú teplotu.
Do 5 l kadičky sa naleje 2000 ml studenej vody a potom sa pomaly pridá ochladená reakčná zmes.
Časť 2: Etylhydrogensulfát na - Etylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pomaly za silného miešania pridávajte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kadička sa potom zahreje na 60 °C vo vodnom kúpeli, zohrejte aj trochu vody na oplachovanie 200 ml.
Zrazeninu (síran vápenatý) odfiltrujte, kadičku vypláchnite a premyte ohriatou vodou.
Odfiltrovanú zmes si ponechajte.
Časť 3: Etylsíran vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K prefiltrovanej zmesi sa pridá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g)
Z roztoku sa vyzráža uhličitan vápenatý
Pokračujte v pridávaní uhličitanu sodného, kým sa nezmení na alkalický (PH 12-14)
Vákuovo odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobre premyte trochou studenej vody
Varte roztok, kým sa nezakalí, potom ho prefiltrujte (zrazenina je uhličitan vápenatý)
Pokračujte v odparovaní filtrátu až do vysušenia.
Do suchej zmesi pridajte 400 ml bezvodého etanolu a zahrievajte na vodnom kúpeli, aby sa väčšina pevných látok rozpustila
Prefiltrujte cez vyhrievaný vákuový lievik, vypláchnite kadičku 10 ml bezvodého etanolu.
Keď filtrát klesne na izbovú teplotu, odfiltrujte kryštály,
vráťte filtrát do mrazničky, aby sa vytvorila druhá dávka kryštálov - potom prefiltrujte. Pridajte kryštály z prvej dávky.
Ale po prečistení etanolom je môj výťažok veľmi nízke množstvo ako 60 g približne veľa etylsulfátu sodného nerozpusteného v etanole. Takže som vyhodil nerozpustený etylsulfát sodný. Mám veľký spor, ako môžem získať maximálne množstvo etylsulfátu sodného?
140 g etanolu (bezvodého)
300 g kyseliny sírovej (98 %)
2000 ml destilovanej vody
"≈" 260g uhličitan vápenatý
"≈" 350g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40g/100ml)
410ml Etanol (bezvodý) na čistenie
Časť 1: Síran etylvodíka
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol a kyselina sírová sa vložia do mrazničky, aby sa ochladili na 0 °C. Voda sa vloží do chladničky.
Pripraví sa ľadový vodný kúpeľ, potom sa etanol pridal do banky s okrúhlym dnom s lievikom na vyrovnávanie tlaku.
Pridá sa kyselina sírová POMALY po kvapkách za silného miešania v ľadovom kúpeli. Pridávanie by malo trvať minimálne 35 minút od prvej po poslednú kvapku.
Po ukončení pridávania by reakčná teplota nemala byť vyššia ako 20 °C.
Roztok nechajte intenzívne miešať v ľadovom kúpeli 60 minút.
Po 60 minútach roztok zožltne, ľadový kúpeľ sa odstráni a reakčná zmes sa
umiestni do dvojhrdlej banky a vloží sa do vyhrievacieho kúpeľa, ktorý sa zohreje na 50 °C.
Reakčná zmes sa zahreje na 50 °C a udržiava sa vo vodnom kúpeli 60 minút, potom sa ochladí na izbovú teplotu.
Do 5 l kadičky sa naleje 2000 ml studenej vody a potom sa pomaly pridá ochladená reakčná zmes.
Časť 2: Etylhydrogensulfát na - Etylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pomaly za silného miešania pridávajte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kadička sa potom zahreje na 60 °C vo vodnom kúpeli, zohrejte aj trochu vody na oplachovanie 200 ml.
Zrazeninu (síran vápenatý) odfiltrujte, kadičku vypláchnite a premyte ohriatou vodou.
Odfiltrovanú zmes si ponechajte.
Časť 3: Etylsíran vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K prefiltrovanej zmesi sa pridá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g)
Z roztoku sa vyzráža uhličitan vápenatý
Pokračujte v pridávaní uhličitanu sodného, kým sa nezmení na alkalický (PH 12-14)
Vákuovo odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobre premyte trochou studenej vody
Varte roztok, kým sa nezakalí, potom ho prefiltrujte (zrazenina je uhličitan vápenatý)
Pokračujte v odparovaní filtrátu až do vysušenia.
Do suchej zmesi pridajte 400 ml bezvodého etanolu a zahrievajte na vodnom kúpeli, aby sa väčšina pevných látok rozpustila
Prefiltrujte cez vyhrievaný vákuový lievik, vypláchnite kadičku 10 ml bezvodého etanolu.
Keď filtrát klesne na izbovú teplotu, odfiltrujte kryštály,
vráťte filtrát do mrazničky, aby sa vytvorila druhá dávka kryštálov - potom prefiltrujte. Pridajte kryštály z prvej dávky.
Pridajte 215 ml absolútneho etanolu
Po dokončení pridávania pomaly pridajte 108 ml (2 móly) kyseliny sírovej. Zahrievajte na 80 stupňov počas 2,5 hodiny.
Vypnite teplo a ochlaďte zmes
Umiestnite ju na dosku, potom vezmite 200 gramov uhličitanu sodného a pridávajte ho, kým sa nevyrovná pH 8
Potom počkajte niekoľko hodín, kým uhličitan sodný dobre zreaguje. Bez pridania vody je tam málo etanolu. Nechajte ho odparovať do vzduchu
Výťažok je 290 gramov
Zmiešané móly etylsulfátu sodného
Mól síranu sodného
Použil som 2 móly kyseliny sírovej, čím vznikol jeden mól etylsulfátu
Jeden mol kyseliny sírovej zostane nezreagovaný
Síran sodný, na tom nezáleží, nič neoddeľujte. Všetko vložte a pridajte 1 mol dusitanu sodného 103 g s 50 ml vody a začnite destilovať.
Po dokončení pridávania pomaly pridajte 108 ml (2 móly) kyseliny sírovej. Zahrievajte na 80 stupňov počas 2,5 hodiny.
Vypnite teplo a ochlaďte zmes
Umiestnite ju na dosku, potom vezmite 200 gramov uhličitanu sodného a pridávajte ho, kým sa nevyrovná pH 8
Potom počkajte niekoľko hodín, kým uhličitan sodný dobre zreaguje. Bez pridania vody je tam málo etanolu. Nechajte ho odparovať do vzduchu
Výťažok je 290 gramov
Zmiešané móly etylsulfátu sodného
Mól síranu sodného
Použil som 2 móly kyseliny sírovej, čím vznikol jeden mól etylsulfátu
Jeden mol kyseliny sírovej zostane nezreagovaný
Síran sodný, na tom nezáleží, nič neoddeľujte. Všetko vložte a pridajte 1 mol dusitanu sodného 103 g s 50 ml vody a začnite destilovať.