Leuckartova aminácia 1-fenyl-2-propanónu (P2P) na amfetamín a metamfetamín. Smelá stupnica.

[WillD]

Amfetamín

Reagencie:

• 1-fenyl-2-propanón (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
• Formamid 3,5 ml.
• Peroxid vodíka (H2O2) 5 ml 30 %.
• Benzén 50 ml.
• Síran horečnatý (MgSO4).
• Metanol 5 ml (MeOH).
• Kyselina chlorovodíková (15 % aq HCl) 5 ml.
• Destilovaná voda 25 ml.
• Dichlórmetán (DCM) 90 ml.
• Pelety hydroxidu sodného (NaOH).
• Kyselina sírová.
• Acetón.

Vybavenie a sklenené nádoby:

• Hruškovitá banka s objemom 10 ml.
• Stojan na retortu a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné).
• spätný chladič.
• Vykurovacia doska.
• Varné triesky.
• lievik.
• Rotačná odparka (voliteľná).
• Striekačka alebo Pasteurova pipeta.
• papiere s indikátorompH.
• kadičky (50 ml x2, 100 ml x2).
• Zdroj vákua.
• Oddeľovací lievik 100 ml.
• laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g).
• Odmerné valce 10 ml a 100 ml.
• Sklenená tyčinka a špachtľa.
• laboratórny teplomer .
• Buchnerova banka a lievik .
• filtračný papier.

1. Zmes 1-fenyl-2-propanónu (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol a formamidu 3,5 ml sa zahrieva pri teplote 160-170 ℃ počas 16 h v 10 ml hruškovitej banke so spätným chladičom.
2. Zmes sa ochladí na izbovú teplotu, pridá sa peroxid vodíka 5 ml 30 % (H2O2). Zmes sa mieša 15 min.
3. Reakčná zmes sa extrahuje benzénom (2x25 ml) v oddeľovacom lieviku. Extrakt sa vysuší nad síranom horečnatým (MgSO4) a prefiltruje. Po odparení benzénu z kombinovaného extraktu sa získa tmavý olej.
4 . Tmavý olej sa rozpustí v zmesi metanolu 5 ml (MeOH) a kyseliny chlorovodíkovej (15 % HCl) 5 ml a za stáleho miešania sa refluxuje 2 h.
5. Reakčná zmes sa odparí za zníženého tlaku. Potom sa zvyšný produkt rozpustí v destilovanej vode 25 ml a extrahuje sa dichlórmetánom (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Vodný roztok sa alkalizuje na pH 10 pridaním pelety hydroxidu sodného (NaOH) a extrahuje sa DCM (2x25 ml).
7. Spojené extrakty DCM sa odparia. Bezamfetamínová báza sa získa ako žltý olej.
8. Sulfát amfetamínu sa pripraví pridaním kyseliny sírovej do suchého acetónu v objemovom pomere 1:10 na pH 6. Produkt sa prefiltruje na Buchnerovej banke a lieviku, premyje sa malým množstvom suchého studeného acetónu a vysuší sa na vzduchu (na zvýšenie rýchlosti sušenia je lepšie použiť vákuový exikátor ).

---

Metamfetamín

Syntéza hydrochloridu metamfetamínu prostredníctvom Leuckartovej aminácie

• G.Patton

• 13. 2. 2023

• 6

Video o totálnej syntéze hydrochloridu metamfetamínu z P2P a N-metylformamidu prostredníctvom Leuckartovej

aminácie...

Činidlá: 1.

• 1-fenyl-2-propanón (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol.
• N-metylformamid 13,4 ml, 229 mmol.
• Síran horečnatý (MgSO4).
• kyselina chlorovodíková (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
• Toluén 60 ml.
• Hydroxid sodný (NaOH).
• Destilovaná voda.
• Acetón.
• Plynný chlorovodík (HCl).

Vybavenie a sklenený riad.

• Hruškovitá banka s objemom 50 ml.
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné).
• spätný chladič.
• Vykurovacia doska.
• Varné triesky.
• lievik.
• Rotačná odparka (voliteľná).
• Striekačka alebo Pasteurova pipeta.
• papiere s indikátorompH.
• kadičky (50 ml x2, 100 ml x2).
• Zdroj vákua.
• Oddeľovací lievik 100 ml.
• laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g).
• Odmerné valce 10 ml a 100 ml.
• Sklenená tyčinka a špachtľa.
• laboratórny teplomer .
• Buchnerova banka a lievik .
• filtračný papier.
• Prístroj na plynnú HCl.

1. N-metylformamid 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekviv sa pridá k 1-fenyl-2-propanónu (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol za stáleho miešania v 50 ml hruškovitej banke so spätným chladičom.
2. Reakčná teplota sa postupne zvyšuje na 165-170 °C a udržiava sa 24-36 h.
3. Reakčná zmes sa ochladí na izbovú teplotu. Pridá sa roztok hydroxidu sodného (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol a reakčná zmes sa refluxuje 2 h.
4. Reakčná zmes sa ochladí na izbovú teplotu a rozdelí sa do rôznych vrstiev. Vodná vrstva sa zlikviduje. Do červenej organickej vrstvy sa pridá kyselina chlorovodíková (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. Organická zmes sarefluxuje 2 h. Potom sa roztok ochladí na izbovú tepl otu. Pomaly sa pridáva roztok hydroxidu sodného (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol. Surová báza bez metamfetamínu sa extrahuje toluénom (3 × 20 ml).
6. Spojené organické vrstvy sa vysušia nad MgSO4 a rozpúšťadlo sa odparí vo vákuu. Surová bezmetamfetamínová báza sa získa ako hnedý olej.
7. Surová voľná báza metamfetamínu sa destiluje vo vákuu (2 mbar, 60 - 100 °C) pomocou Kugelrohrovej destilačnej aparatúry (voliteľne), čím sa získa metamfetamín ako číry až bledožltý olej (2,5 g, 42 %).

---

Kryštalizácia hydrochloridu metamfetamínu

1. Voľná báza sa rozpustí v toluéne 50 ml a cez roztok sa prebubláva plynný bezvodý chlorovodík (HCl), kým sa neskončí tvorba bielej zrazeniny (pH 6).
2 . Vzniknutá biela zrazenina sa prefiltruje pomocou Buchnerovej banky a lievika, premyje sa malým množstvom toluénu a vysuší sa vo vákuu, čím sa získa metamfetamín hydrochlorid ako biela soľ 2,0 g, 27 %.

 

[Botsauto-Dutchland]

134g/m p2p 45g/m forma tak som vypočítal :100
1,34g 0,5g X22
Mám 30 g p2p, takže X 22 a mám
30g p2p forma 11gx 5 čítal som, že reakčný pomer je najlepšie 1:5 a kyselina mravčia ako katalyzátor

a ďalej som použil hcl na hydrolýzu, ale mal som len 50 % výťažok, ale mal som príliš veľa vody v mravčane amónnom /formamide, ktorý som vyrobil.
Teraz som roztok formátu/formamidu zahriala na 175, takže dúfam, že to pomôže.

Aký je teda výťažok tejto metódy?

 

[Botsauto-Dutchland]

výťažnosť je vyššia uistite sa, že p2p je vyčistený a vysušený, ak zmiešate formamid a p2p, nemalo by dôjsť k miešaniu vrstiev. a prípravu formamidu/formátu zahrejte na 180 krátko a potom znížte na 170, kým sa nedestiluje voda/kyselina, a potom ešte chvíľu počkajte. keď prestanete zahrievať, dajte na sklo uzáver, aby bolo vzduchotesné.
Takto som mal z p2p oleja na a- 100 ml na približne 70 ml, ale po vákuovej destilácii, takže som stratil trochu a v pumpe a na začiatku a na konci som mal 60 ml úplne čistého a oleja.
Škoda, že som nemohol napísať, koľko prášku som mohol dostať 10ml a na afosfát a na sulfát.

ak sa dokonale čistých 10ml 9,4g d/l amfetamínovej bázy zmieša s kyselinou (sírovou98), akú hmotnosť by mal mať prášok a aká by mala byť exaktná hmotnosť v kyseline, aby sa dosiahlo ph?
teraz s nie vlastným olejom je to 1ml kyseliny na 10 gramov A oleja 10 gramov prášku. reakcia je dymivejšia, keď sa na miešanie nepoužije alkohol.
mala by byť čistejšia bez umývania éterovo-kyselinového základu a vykonať parnú destiláciu z nerezovej kradenej nádoby naparovanej pravým chladičom. ( ak olej neobsahuje p2p) aké nečistoty sa s ním spájajú.

 

[Selassi]

Plavec dostal otázku týkajúcu sa iného variantu tejto metódy:

Po prvom kroku (var s mravčou kyselinou a formamidom) sa teraz namiesto refluxu s HCl opäť varí organická fáza s vodou a NaOH.

Môže mi niekto vysvetliť metriku tohto odlišného druhého kroku? Swim to nikdy takto nerobil, ale zdá sa, že to ušetrí veľa času na rozdiel od oldschoolovej metódy s refluxovaním HCl.

Aká sila žieraviny/vody a koľko sa jej do reaktora dodáva na 1 l produktu?
Ako dlho by sa mala táto reakčná zmes variť a pri akej teplote?

 

[Curiousonion]

Prečo je pri tom taký nízky výťažok, má niekto metódu s vyšším výťažkom metamfetamínu?

 

[KornerStore]

Nie je to odborník, ale existuje mnoho metód s vyššou výťažnosťou. Amalgám ortuti alebo borohydridová redukcia sú najbežnejšie metódy mimo leuckart.

Leuckart je len nízko výťažný, s tým sa nedá nič robiť.o. Ale činidlá sú jednoduché a lacné, postup je jednoduchý a možno tiež nahradiť n metylformamid kyselinou mravčou a metylamínom. Takže to má nejaké pre a proti.

 

[workworkwork]

Výťažnosť metamfetamínu je 27 % a amfetamínu?

Niektoré štúdie získali dobré výťažky pre Leuckartovu cestu,
ako v tomto vlákne http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Vezmite 2l banku s okrúhlym dnom a pridajte 433 g kyseliny mravčej. Pomaly a v malých množstvách pridajte 360 g uhličitanu amónneho. Medzi jednotlivými pridaniami počkajte, kým sa neprestane šumenie CO2. Ak sa to nedodrží, hrozí riziko pretečenia.
2) Do pripraveného roztoku pridajte 100 ml P2P.
3) Pripojte v refluxe za dobrého miešania.
4) Udržujte teplotu 160-165 °C počas 24 hodín. Môžete to urobiť napríklad v niekoľkých 6-hodinových reláciách.
Produktom je N-formylamfetamín s výťažkom až 78 %.

Som zvedavý na túto cestu, pretože je možné ju vyrobiť v strednom alebo veľkom meradle a prekurzory sú veľmi lacné.

 

[Saul]

že nie je správne nesprávne informácie, že diplomant robí veľké chyby

uhličitan amónny sa nikdy nepoužíva priamo s p2p.
Najskôr sa vyrába mravčan amónny.
Formát amónny sa ľahko vyrába prostredníctvom uhličitanu amónneho a kyseliny mravčej. Titrácia
na pekné pH 7 a odstráňte vodu.
Až potom sa môže použiť s p2p

 

[Saul]

Takže teraz sa opäť dostávam k bodu, kde do hry vstupuje HCI.
Včera môj p2p boild 14 hodín s amónnym formátom ph7
vyzerá to , veľmi dobre

Nenávidím HCI
Nemôžem ho vystáť, neviem, čo to je, ale už ho nechcem používať .
Táto sračka ma zabíja a všetky moje elektrické veci na .

Neexistuje iný spôsob na tento posledný krok ?

 

[G.Patton]

Používate spätný chladič a digestor?

 

[TheNut22]

G.Patton: "V súčasnosti sa v oblasti chemickej vedy a techniky používa viacero metód, ako je napr: Pane, môžem pri syntéze amfetamínu použiť namiesto DCM etylacetát? Alebo mám namiesto neho použiť xylén? Mám na mysli, keď som vykonal hydrolýzu.

 

[G.Patton]

Pozrite si, prosím, vyhradenú tému a pýtajte sa tam. Nie tu.

 

[Saul]

áno, mám, ale vydržím to len s HCI mám tento problém

 

[Sonnettales]

Nanešťastie, ak sa povie, že to treba splynovať, budete musieť niečo splynovať. Ja som dioxán splyňoval vopred, aby som ho mal po ruke. nakoniec som to musel urobiť len 1-2 krát za mesiac. Môže sa použiť aj 99 % izopropyl

 

[Bartholomeus]

Má niekto nejaké skutočné príbehy o úspechu vo VELKOM meradle s touto Leuckartovou reakciou pri použití p2p/formamidu/kyseliny mravčej na vytvorenie a-olejov?
Môže niekto s reálnymi skúsenosťami zverejniť svoje výsledky, pretože je to naozaj frustrujúce.
V Holandsku je veľa veľkých laboratórií, ktoré pumpujú a-olej, a niekto musí tento proces naozaj poznať
Takže prosím každého, kto to číta a niečo vie, aby napísal svoje skúsenosti.

 

[Saul]

Nezdieľajú to môj priateľ len hovorí, ako keby viedli najväčšie laboratórium v histórii
Čakám 3 mesiace na posledný krok v tejto syntéze.

 

[G.Patton]

Na čo ešte čakáte?

 

[sponsor]

Ste tu stále aktívny, pane ?

 

[Botsauto-Dutchland]

áno, ospravedlňujem sa, že som to všetko zamlžil, mal som nejaké problémy,
v mojej krajine nie je nahlas to, o čom som tu diskutovala.
a hladina ortuti ma stála 16 000, takže som vyrábala vo veľkom (vtip)

 

[ossi]

Zdravím,

to znamená, že potrebujem na 1000 g P2P viac ako 50 litrov benzénu a viac ako 90 litrov DCM?
alebo na veľké množstvá potrebujete menej?

thx

 

[Hank Schrader]

Pred mnohými rokmi som pracoval s Leuckartovou reakciou. Odvodil som ideálne pomery na získanie formylového derivátu a konečnú hydrolýzu produktu. Môžem len povedať, že na aktiváciu reakcie je potrebné vziať katalyzátor s kyselinou mravčou. Teplotu zvyšujem veľmi pomaly pomocou presného regulátora teploty, aby som pomaly odvádzal vodu. Po viac ako 48 hodinách je výťažok môjho formilderivátu takmer 95 %+
Formylderivát sa musí premyť ideálne vodou!

Hlavné straty pri reakcii sú zvyčajne spojené s hydrolýzou. Kyslá hydrolýza poskytuje výťažok najviac 30 - 50 % pre amíny. Existujú lepšie metódy hydrolýzy. Hydrolýza sa musí vykonávať v metanole a v prítomnosti KOH alebo NaOH.

 

[Hank Schrader]

Chcem vás tiež potešiť, leukart sa dá vyrobiť za niekoľko minút, stačí si kúpiť špeciálnu chemickú mikrovlnnú rúru a postupne ožarovať zmes formamidketónu a katalyzátora.
Výťažok formylderivátu je viac ako 95 %.
Ide o veľmi dobrú a opakovane študovanú technológiu.

V správnych rukách vám tieto poznatky poskytnú skvelé východisko.
Ak vykonáte hydrolýzu správne, získate výťažok viac ako 90 %!!!
V rukách človeka, ktorý vie, čo robí, sa z 1 kg nesubstituovaného ketónu získa 810-830 ML voľnej bázy amínu, prečistenej vákuovou frakčnou destiláciou. Po neutralizácii (6,5 - 7 pH) a filtrácii na odstredivke získame produkt, ktorý sa naplní bezvodým acetónom a zmieša sa do homogénnej hmoty a opäť sa prefiltruje na odstredivke. Získa sa 1020 - 1045 g snehobieleho amfetamín sulfátu bez jediného zápachu amínu.

 

[OrgUnikum]

Reálne fungujúce modifikované mikrovlny existujú!

 

[Hank Schrader]

Podelím sa s vami o tabuľku.

 

[OrgUnikum]

Možno je len spravodlivé dodať, že teploty nad 180 °C, ako sú menované 200 a 210 °C, pre istotu úplne zničia P2P a dokonca aj formamid, pričom vznikajúce pary a plyny sú vysoko toxické. Všetko, čo vychádza z hornej časti kondenzátora, odvzdušnite zvonku! Vážne!
Udržujte teplotu pod 180 °C, lepšie pod 175 °C, a kalibrujte infračervený teplomer na použitú banku/súpravu, inak nikdy nebudete presne vedieť, aká je teplota.

Veľa šťastia

 

[Throw-off]

S Hydrolýzou formil amidu v týchto meraniach.
NMF - 130 ml
P2P - 100 ml
Mravčia - 84ml
Koľko roztoku naoh potrebujete a koľko HCI? Postačuje 35 % laboratórny roztok?

 

[Acab1312]

Príslušný dokument pre izomérnu separáciu

 

[OrgUnikum]

A ako bezplatná služba od vás, pomery pre P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
kyselina mravčia 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

Áno, mnohokrát som si všimol, že kupujem veľa rozpúšťadiel a používam ich na nič. A znova a znova. Ale je to také zaujímavé, že sa nikdy nevzdávam!

 

[TheNut22]

Nepochopili ste, čo som chcel povedať, a ja to viem, pretože som to nepochopil ani teraz, čo som napísal... Narážal som na tých, ktorí sú leniví a chcú sa nechať kŕmiť správnymi molárnymi pomermi a všetkým tým atď... ... a neobťažujú sa čítať žiadne knihy alebo texty o výrobe zlúčenín. To je pre mňa frustrujúce.

 

[Bartholomeus]

Skontrolujte si prosím PM

 

[jokerr]

Majstri ;

@Hank Schrader môžete syntetizovať amfetamín metódou, ktorú ste uviedli?
Alebo môžete otvoriť tému a podrobne nám vysvetliť túto syntézu?
Bude nám to veľmi nápomocné pre začiatočníkov.

p2p - amfetamín 90 % účinnosť je veľmi dobrý údaj.

@G.Patton
Mohli by ste, prosím, vytvoriť podrobnú tému alebo video tejto syntézy?