Leuckartova aminácia 1-fenyl-2-propanónu (P2P) na amfetamín a metamfetamín. Smelá stupnica.

[Hank Schrader]

Podelím sa s vami o tabuľku.

 

[OrgUnikum]

Možno je len spravodlivé dodať, že teploty nad 180 °C, ako sú menované 200 a 210 °C, pre istotu úplne zničia P2P a dokonca aj formamid, pričom vznikajúce pary a plyny sú vysoko toxické. Všetko, čo vychádza z hornej časti kondenzátora, odvzdušnite zvonku! Vážne!
Udržujte teplotu pod 180 °C, lepšie pod 175 °C, a kalibrujte infračervený teplomer na použitú banku/súpravu, inak nikdy nebudete presne vedieť, aká je teplota.

Veľa šťastia

 

[ZACARIASKLK123]

Ale koľko minút, 30 minút, ako sa uvádza, alebo 10 minút rozdelených na tri časti po 60 W? 150 - 160C?

• Celkovo 15minút?, pretože som čítal, že niektorí to robili.

Chcem vyskúšať túto syntézu, pretože mám kolegu, ktorý má náhodou mikrovlnný reaktor

@G.Patton @William Dampier Nejaký príspevok k tomu?

• Alebo snáď Koniec reakcie je určený, keď sa prestanú uvoľňovať plyny?

 

[OrgUnikum]

Článok prikladám a môžete sa naň pozrieť sami. Videl som príspevok na inom mieste, kde niekto tvrdí dobré výťažky ako 80 % v upravenej domácej mikrovlnnej rúre (otvor pre kondenzátor) s teplotou nie vyššou ako 175 °C, aby sa zabránilo rozkladu formamidu. Neboli k tomu uvedené žiadne ďalšie podrobnosti.

 

[Hank Schrader]

Páči sa nám čistota produktu.
Vyskúšal som mnoho spôsobov syntézy dextrometamfetamínu.
Leuckart, amalgám, metóda elektrolýzy, reaktor, hydrid bóru.
Skúšal sa aj spôsob získavania metamfetamínu zo syntetizovaného efedrínu.
Efedrín sa získaval rôznymi spôsobmi.
Pre mojich spotrebiteľov som našiel najlepší produkt s vysokou aktivitou a kryštálovou čistotou.
Náklady na získanie 1 kg dextrometamfetamínu sú len ~220-250 eur

 

[googie]

Zahŕňa syntéza efedrínu možno α-metylaminopropiofenón hydrochlorid a nabh4?

 

[OrgUnikum]

Koľko N-Iso bolo potrebné na to, aby racemický Meth vytvoril tie pekné kryštály?

 

[BamBam]

7. Surový voľný základ metamfetamínu sa destiluje vo vákuu (2 mbar, 60 - 100 °C) pomocou Kugelrohrovej destilačnej aparatúry (voliteľne) , čím sa získa metamfetamín ako číry až bledožltý olej (2,5 g, 42 %).

Aká je ďalšia možnosť? Jednoduchá, frakčná alebo parná destilácia? Ak nemáte Kugelrohrovu destilačnú aparatúru?

 

[UWe9o12jkied91d]

Vaša zmes má ľahko oddeliteľné zložky s veľmi veľkým rozsahom bp, takže zlomkové sú vylúčené.
Váš produkt sa rozkladá pred dosiahnutím bp, dokonca viac ako primárny derivát amínu, takže normálna destilácia je tiež mimo.
Treba použiť paru, najlepšie z alkalického roztoku maximálne 35 % NaOH, aby sa zabránilo alkalickej hydrolýze.

Ak akýmkoľvek spôsobom uprednostňujete tento postup, môžete tiež jednoducho vykonať extrakciu rozpúšťadlom zo základného roztoku pomocou niečoho ako toluén, odstrániť organickú vrstvu a okysliť na ph 2-3 a následne vodou. Potom sa táto pridaná voda oddelí a organická frakcia sa vylúči.

 

[BamBam]

Vďaka, kolega, veľmi si to cením

 

[rothschild33]

Aká je funkcia NaOH pri destilácii s vodnou parou?

 

[rothschild33]

Aká je funkcia NaOH pri destilácii s vodnou parou?

 

[BamBam]

Mohli by ste mi poskytnúť trochu viac informácií o prevencii alkalickej hydrolýzy.
Keďže som vykonal reakciu a teraz mám vyrobený ako tmavý olej v toluéne.
môžem len destilovať parou pridaním vody do Rm alebo je lepšie pridať aq roztok Noah?

 

[Win Win]

Dobrý deň, pane, ak chcem sledovať vašu zložku. Je to musím začať bmk obrátiť na p2p ako prvý. Potom p2p zmeniť na amfetamín? Naposledy amfetamín premeniť na metamfetamín?

 

[googie]

Prečo amfetamín -> metamfetamín?

Pomocou P2P môžete prejsť priamo na metamfetamín.

 

[masterpell]

Môže byť benzén nahradený inými materiálmi? Môže byť bezvodý acetón nahradený ipa

 

[G.Patton]

Dobrý deň, áno. Namiesto benzénu môžete použiť DCM, éter, toluén alebo xylén. A áno, acetón môžete nahradiť IPA.

 

[btcboss2022]

Nedávno som začal striedať Leuckartovu cestu a cestu NaBH4 pre D-Meth a
Pri Leuckartovej ceste sa mi dvakrát vyskytla zvláštna situácia.
Po separácii izoméru vínnej soli, keď som pevnú časť obrátil na alkalickú, aby som znovu vykonal separáciu, voľná báza prešla do spodnej vrstvy.
Stalo sa to len pri L-meth freebase z Leuckartovej cesty, pred separáciou, keď je jej racemická v alkalickom prostredí, je horná vrstva, kvapalná časť po separácii izomérov (D-meth freebase), keď je jej alkalická, je tiež horná vrstva, ako by mala byť, ale Lmeth freebase nie.
Je to zvláštne a nemám vysvetlenie, neviem, či má niekto rovnakú situáciu alebo vie, prečo sa to deje.
Vďaka.

 

[btcboss2022]

Dobre, urobil som acidobázickú premývku a v kyslej fáze sa objavila skurvená nečistota, ktorá nie je rozpustná v rozpúšťadle ako ostatné nečistoty a nezostáva vo vode s voľnou bázou, len ide na dno.
Možno som urobil chybu počas Leuckartovho procesu veľa vecí naraz hahah
Záhadou teraz je, prečo sa objavuje len po oddelení izomérov a len na strane Lmeth, pretože som urobil rovnaké pranie pre Dmeth freebase a neobjavila sa, zdá sa, že je to prinajmenšom zvláštne
Obrázok je z ácid fázy rozpúšťadla vrchnej vrstvy vody s freebase médium vrstvou a neznámou lepkavou nečistotou v spodnej vrstve.

 

[w2x3f5]

Už farba na prvej fotografii hovorí, že máte znečistený olej s výraznou prímesou, destilovali ste amín po Leuckart-Wallachovi? Je známe, že Leuckart dáva zmes rôznych sekundárnych/terciárnych amínov, prípadne nejaké ďalšie nečistoty. Hank Schrader uverejnil výňatok zo štúdie, v ktorej sa podrobnejšie uvažuje o vzniku nečistôt pri Leuckartovej-Wallachovej reakcii.
Taktiež separácia izomérov nemohla byť uspokojivá z dôvodu nízkej čistoty voľnej bázy amínu.

 

[btcboss2022]

Ďakujeme za odpoveď.
Po separácii izomérov vždy premyjem a vyčistím voľnú bázu bez ohľadu na to, akú cestu použijem.
Je to len ekonomická záležitosť pri veľkom rozsahu.
Na vyčistenie celej racemickej freebázy nepoužijete rovnaké množstvo činidiel ako len na vyčistenie oddelenej časti.
Neviem, kde na obrázku vidíte freebázu, ak si ho pozorne prečítate, zistíte, že ju nie je možné vidieť, pretože je vo vrstve vody.
Pokiaľ ide o oddelenie "špinavej" freebázy (jej extrakciu a sušenie), môžem vám povedať, že funguje správne, dôkazom je získaný konečný materiál (pridaná fotografia) a tiež dostávam menej freebázy D zakaždým, keď proces prerobím na freebázu L, takže to funguje, to je fakt.
Izoloval som tú "nečistotu" a tá sa rozpúšťa v DCM, ale nie v hexáne a teraz je to dilema, neviem, či hexán nie je dosť dobré rozpúšťadlo pre tento druh produktov alebo či DCM rozpúšťa nejaké organické nečistoty :-(
Vďaka

 

[btcboss2022]

Zabudol som na obrázok, ospravedlňujem sa.

 

[btcboss2022]

Zabudol som na obrázok, ospravedlňujem sa.

 

[w2x3f5]

Otázka znela: Prečistili ste voľnú bázu amínu pred oddelením izomérov? Leuckartove nečistoty sú sekundárne/terciárne amíny a možno ich odstrániť len destiláciou voľnej bázy amínu.
Otázka znela: Prečistili ste voľnú bázu amínu pred separáciou izomérov? Leuckartove nečistoty sú sekundárne/terciárne amíny a môžu sa odstrániť len destiláciou voľnej bázy amínu. Pýtal som sa vás, ako ste čistili voľnú bázu pred izomerizáciou, nie po izomerizácii.
S destilovaným olejom som nikdy nemal problémy s oddelením izomérov a je jedno, či ide o p2p meth alebo amp, alebo p2np amp.
Pri izolácii soli L-izoméru kyseliny d-vínnej (destilácia alkoholu) mi zostal hustý, lepkavý olej mierne žltkastej farby.

 

[w2x3f5]

kryštál sa dá získať aj zo zmesi izomérov D a L meth, osobne som to urobil. Nemerali ste uhol otáčania.

 

[w2x3f5]

V súkromných správach vám môžem poslať fotografiu skla získaného zo znečisteného aminového oleja. Skúmal som možnosť získania veľkých kusov skla bez vákuovej destilácie, tiež nedošlo k separácii na izoméry.

 

[btcboss2022]

Viem, ako vyzerá čistý freebase metamfetamínu, robil som parnú destiláciu a robil som aj vákuum, musíte si myslieť, že freebase pic sa ešte musí extrahovať a sušiť, ale ako som vysvetlil, z tohto freebase, vyhýbajúc sa destilácii, dokážem získať úplne rovnako čistý a silný konečný produkt ako z destilovaného, nerozlíšite ich v skutočnosti mi nikto nič nepovedal o žiadnom rozdiele v produkte a ja som už dávno zmenil postup bez toho, aby som to povedal, a laboratórne správy uvádzajú úplne rovnakú čistotu %.
Šťastný, že dostanete obrázky vďaka.