Syntéza 1-fenyl-2-propanónu (P2P) z dietyl(fenylacetyl)malonátu

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Táto reakcia ide aj s kyselinou fosforečnou
 

LordCrackingtonson

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 9, 2023
Messages
7
Reaction score
2
Points
3
V pôvodnej syntéze na strane 1 sa vyžaduje 7,5 ml koncentrovanej kyseliny sírovej.

Ak by ste namiesto nej nahradili 85 % kyselinu fosforečnú, koľko by bolo potrebné?

BQwvUyVxND
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Niekoľkokrát som urobil, že som zmiešal olej v pomere 1:1 s kyselinou fosforečnou, zahrieval som ho, kým sa nezastavil vývin plynu. Žiaľ, urobil som len niekoľko hydrolýz a nezaznamenal som ich.
 

LordCrackingtonson

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 9, 2023
Messages
7
Reaction score
2
Points
3
Použili ste spolu ľadovú kyselinu octovú a kyselinu fosforečnú... alebo len rovnaké množstvá fenylacetylemalonátu a kyseliny fosforečnej?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Niektoré včely bzučali, že dietyl(fenylacetyl)malonát sa môže použiť priamo v Leuckartovej redukcii bez toho, aby sa najprv previedol na P2P
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
počas hydrolýzy malonátu sa v ketóne nachádzajú nečistoty, farba ketónu je špinavšia ako pri glycidáte
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Používam s hydrolýzou H3PO4, ale jeden alebo dva krát
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Chlapci, neprepadnite kultu svätého refluxu. Refluxovanie nemá samo o sebe žiadnu hodnotu okrem ilúzie, že sa niečo deje, ktorú vytvára.

S H2SO4 a kyselinou šťaveľovou (najlepšie), ale aj s kyselinou fosforečnou a s akoukoľvek organickou kyselinou, ako je octová, mravčia alebo citrónová, sa dosiahne takmer kvantitatívny výťažok, ak sa zmes pomaly zahrieva počas dvoch hodín na teplotu najviac 95 °C, drží sa tam 30 minút a potom sa nechá vychladnúť. Pridajte malé množstvo iného rozpúšťadla ako DCM (toluén, xylén, éter), pretože organická kyselina môže vypadnúť, a preto sa odporúča zber zhora. Môže sa použiť benzínový éter 40/60 a nie je ho potrebné veľa, ale na konci získate TRI vrstvy: Vrchná vrstva je petroléter s rozpusteným P2P. Stredná vrstva je P2P s rozpusteným Pet-Etherom*. A pod ňou je zmes kyseliny (ktorú možno bez problémov použiť opakovane).

*Znie to smiešne, ale je to tak: Pet-Ether aj P2P rozpúšťajú časť toho druhého, ale nie sú voľne miešateľné. A tak dostanete tri vrstvy, ktoré ma už dávno priviedli vedľa k šialenstvu. Kým som na to neprišiel.......

200 g dihydrátu kyseliny šťaveľovej
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina batériová)
nie všetka kyselina šťaveľová sa rozpustí - žiadny problém
S týmto sa dá spracovať minimálne 200 ml červeného oleja 20230
Je potrebné naozaj silné miešanie po celý čas.
Zmes vody a kyseliny sa môže použiť opakovane.
Nie nad 95 °C dáva svetložltý P2P priamo bez pary alebo inej destilácie.
Keď použijete sep-funnel, najlepšie oddelíte, kým je ešte horúci a šťavel nevypadne. alebo ho dáte do kadičky do mrazničky, pričom dno kadičky sa dotýka chladu, takže začne kryštalizovať odtiaľ. Ak to urobíte takto, nepotrebujete vôbec žiadne rozpúšťadlo, kyselina a voda kryštalizujúce zo dna vyženú P2P na vrch a po dvoch alebo troch hodinách ho môžete jednoducho vyliať a NIKDE nezostane P2P.

Dal som si s tým veľa práce, lol
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Uveďte výťažok látky p2p, prosím.
máte červený olej? je zvláštne, že pod tým istým číslom som mal žltý olej.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
20230-59-6 - Diethyl(fenylacetyl)malonát má byť tmavočervený olej, takto je opísaný aj vo vedeckej literatúre.
Jeho molekulová hmotnosť je ~ 278 g, molekulová hmotnosť P2P je ~ 134 g, čo znamená, že z 278 g 20230-59-6 - dietyl(fenylacetyl)malonátu možno získať maximálne 134 g P2P alebo 480 g z jedného kilogramu, pričom maximálny teoretický výťažok je 48 %. Zo 100 g BMK 20230 som po finalizácii metódy získal 45 g čistého P2P vydestilovaného parou a vysušeného, a to je najlepšie, ako sa dá. 93 % z toho, čo je možné, je pre mňa viac než v poriadku.

20230 je trochu ťažká zlúčenina a výnosy z nej na kilogram nie sú také vysoké ako u iných BMK, a preto nie je úplne lacná, ale ľahko produkuje vynikajúcu kvalitu.

Pripájam článok, kde je 20230 prvýkrát syntetizovaný a prevedený na P2P, postup nájdete na samom konci. Kyselinu octovú som nahradil kyselinou šťaveľovou, pretože šťaveľ má určité ochranné vlastnosti vrátane vychytávania iónov kovov (často v spotrebiteľskej HCl alebo H2SO4), ktoré by mohli katalyzovať rozklad P2P

PS: Práve som si uvedomil, že ak by sa 20230 pripravil iným spôsobom, potom by nemusel byť červený, ale miernejšej farby, pripravený tak, ako je opísané v článku, je červený.
 

Attachments

  • UzFYBpPGg4.pdf
    387.8 KB · Views: 814

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
S najväčšou pravdepodobnosťou ide o olej rôzneho stupňa čistenia, hoci som túto látku hydrolyzoval len niekoľkokrát, Google mi dáva za pravdu, že v predaji je červená a žltá. Je dobré, že ste ju našli.
Prosím, nepíšte výťažnosť 48 percent - to nie je pravda, teoretická výťažnosť je vždy 100 percent. Ale čo sa týka mólov, všetko ste spočítali správne.
Kyselina šťaveľová zmiešaná s kyselinou octovou funguje, ale zdá sa mi, že s kyselinou fosforečnou je to jednoduchšie)))
93 % dobrý výťažok!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
No myslím si, že je dôležité, aby ľudia vedeli, že v najlepšom prípade môžu získať 480 g P2P z 1000 g tohto BMK whats 48 % w/w.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
Znie to oveľa lepšie
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Pani učiteľka, môžem sa opýtať, o aký druh červeného oleja ide
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Prepáčte, je to červený olej Türkiye?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Učiteľ, možno syntetizovať fenylacetón len pomocou kyseliny šťaveľovej, kyseliny vodnej batérie a týchto troch materiálov
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
45
Points
18
Vykonal metódu 20320 -> PAA a fenylacetón,


1. Vodný roztok zásady 50 % sa pripraví vopred, aby mal čas vychladnúť. Hydroxid sodný 115 g (NaOH) sa rozpustí vo vode 115 g a ochladí sa na izbovú teplotu.
2. Ochladený vodný roztok NaOH sa naleje do kvapkového lievika a tento lievik sa nasadí na reaktor.
3. Do reaktora sa naleje dietyl(fenylacetyl)malonát 800 g. Reakcia prebieha pri izbovej teplote, ale počas hydrolýzy sa môže použiť nútené chladenie.
4. Zapne sa miešadlo a začne sa pomaly pridávať aq roztok NaOH. Reakčná teplota sa musí kontrolovať (zmes sa zahrieva sama). Pri pridávaní roztoku sa farba reakčnej zmesi (RM) mení a hustne, až kým sa nestane úplne hustou a hrudkovitou. Hrudky sa rozbijú na homogénnu hmotu.

Po pridaní NaOH sa zmes v priebehu niekoľkých minút stáva svetlejšou a svetlejšou a hustne. Potom sa v jednom momente zmes zmení späť na farbu 20320-59-6.

Toto bola farba zmesi po niekoľkých minútach pridania NaOH



S postupujúcim časom sa začala vracať k pôvodnej farbe:




Potom už zostala len v tomto stave:






Vie niekto, čo môžem urobiť, aby som to opravil, nejaké metódy pokusov a omylov / riešenia problémov?
Takisto čo by som mal skúmať, o aký druh reakcie ide, aby som sa mohol hlbšie dopátrať k optimálnym podmienkam reakcie?
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Pán: Podarilo sa vám úspešne získať čistý fenyl acetón? Sú potrebné nejaké ďalšie kroky? Zmenili sa pomery akýchkoľvek prídavkov rozpúšťadiel?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
BMK 20230 sa musí robiť len s kyselinou, so zásadou nedostanete P2P, ale niečo iné. Autor pôvodného článku použil zriedenú H2SO4 a kyselinu octovú, ale funguje akákoľvek minerálna kyselina, lepšie spolu s organickou kyselinou. Ja som použil HCl alebo H2SO4 s kyselinou šťaveľovou a fungovalo to výborne.

Prikladám článok, ale pozor! Metóda nie je vôbec optimalizovaná. Pridanie lúhu, aby sa reakcia na konci stala alkalickou, je vyslovene nebezpečné, pretože je veľká šanca, že takto P2P polymerizujete )aspoň časť z neho). Je to tiež zbytočné. Takisto nie je potrebné refluxovať 3 hodiny. 90 °C počas 30 minút je v poriadku, ale zahrievajte ho na túto teplotu pomaly (2 hodiny).
 

Attachments

  • 7wTfyR3hG1.pdf
    387.8 KB · Views: 678

hy16a

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Vôbec nerozumiem významu pojmu 0,2 mólu. Môže sa priamo použiť 99 %CAS 20320-59-6 diethylfenylacetylmalonát?
 
Top