Váš komentár ma veľmi zaujal. Niekto to už tu na fóre spomínal.
Plánujem pevne nastaviť teplotu na 34 stupňov (polovica z uvedeného rozsahu 32-36 stupňov) a reakčný čas na 4 h.
Osoba, ktorá poskytla túto informáciu, uviedla aj pomery pre túto reakciu.
Konkrétne:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Budú tieto pomery činidiel správne?
2. Mám pridať 1/2 m40 na začiatku a 1/2 m40 po jednej hodine reakcie. Aký je účel tohto postupu? Chápem, že na skrotenie teploty, ale aký je rozdiel, či to urobíme v 1 kroku alebo to rozložíme na dva prístupy?
Jeden prístup k tomuto pokusu som už mal. Pridala som všetko v pomere, ako je uvedené vyššie. Zmes som zohrial na 20 stupňov a začal som pridávať m40. Bohužiaľ, teplota nezačala stúpať sama od seba. Po spustení ohrevu z vonku teplota zrazu vyskočila na 40 stupňov. Kvapalina začala vrieť a nepomohlo ani vypnutie kúrenia.
Čo si myslím. Pred pridaním m40 zohriať reakčnú hmotu na 25-30 stupňov a až potom začať postupne pridávať m40, aby sa neprekročilo spomínaných 36 stupňov? Je to v poriadku? Alebo to mám celé zohriať na reakčnú teplotu 34 stupňov a až potom pridať m40?
Mám ešte jednu otázku. Ako vyčistím voľnú bázu?
Stačí, ak voľnú bázu dvakrát premyjem rovnakým objemom 10 % roztoku trisulfátu sodného, aby som odstránil zvyšky bromoketónu, a 2-krát ju premyjem čistou vodou? Je potrebné použiť niečo iné?
Prečo keď neutralizujem kyselinou chlorovodíkovou v acetóne na pH 6, pri pridaní zmesi HCL:acetón do voľnej bázy sa začne sfarbovať. Je strašne ťažké potom prášok vyprať na snehobiely.
Farby, ktoré ma napadli, sú modrá, zelená, tmavočervená a ružová.