Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Podľa mojich skúseností to môžete bez problémov urobiť pri teplote 40 (rm temp! Použite sklenený teplomer, ktorý sa vloží do vašej zmesi). DCM sa zdá byť veľmi neochotný začať skutočne vrieť (akoby mal nejakú nárazníkovú zónu). Ak zvýšim teplotu, tvrdohlavo sa drží na 40.
Tak či onak. Ten vzťah čas/teplota je dôležitý len pre tých, ktorí sa neustále ponáhľajú. To, že reakcia trvá určitý čas, neznamená, že musíte mať pevne nastavené stopky. Výrobok neodchádza. Na 35 cez noc, 25 cez noc, 40 za 2 hodiny, 40 za 8 hodín . dostanete rovnaký výstup (kde imho dlhšie = lepšie).
Tak či onak. Ten vzťah čas/teplota je dôležitý len pre tých, ktorí sa neustále ponáhľajú. To, že reakcia trvá určitý čas, neznamená, že musíte mať pevne nastavené stopky. Výrobok neodchádza. Na 35 cez noc, 25 cez noc, 40 za 2 hodiny, 40 za 8 hodín . dostanete rovnaký výstup (kde imho dlhšie = lepšie).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik sa metylamín pridáva v štvornásobnom prebytku (blbuvzdorné). Závisí to od podmienok. Vysoké teploty, rýchle miešanie, otvorená nádoba zabezpečia, že sa ho veľa odparí (čo nechceme).
Ja používam zhruba x 1,5
Je to vlastne otázka len skúšania a hľadania optimálnych premenných za pochodu . Je ich príliš veľa na to, aby sa dala použiť "jedna veľkosť pre všetkých".
Minulú sobotu som urobil 200g dávku s použitím 400 ml etylacetátu a 400 ml metylamínu. To sa veľmi nepodarilo (dvakrát).
Ako píšem, robím ďalšiu 200g dávku (obrázok). 350 ml metylamínu, 500 ml etylacetátu. Nikdy sa to nepodarilo (aspoň mne).
Ak by som použil DCM, beriem 600 ml DCM.
Ja používam zhruba x 1,5
Je to vlastne otázka len skúšania a hľadania optimálnych premenných za pochodu . Je ich príliš veľa na to, aby sa dala použiť "jedna veľkosť pre všetkých".
Minulú sobotu som urobil 200g dávku s použitím 400 ml etylacetátu a 400 ml metylamínu. To sa veľmi nepodarilo (dvakrát).
Ako píšem, robím ďalšiu 200g dávku (obrázok). 350 ml metylamínu, 500 ml etylacetátu. Nikdy sa to nepodarilo (aspoň mne).
Ak by som použil DCM, beriem 600 ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromoketónu
1000 ml DCM
800ml metylamín
39 Celzia
6 hodín (neúmyselne, zaspal)
Ráno pridal 1000 ml vody.
1000 ml DCM
800ml metylamín
39 Celzia
6 hodín (neúmyselne, zaspal)
Ráno pridal 1000 ml vody.
- By TheVacuumGuy
Práve sa dokončilo sušenie do úplného vysušenia. mám 265,5 gramu. Mohla byť vyššia, keby som ju v skutočnosti nezabudla trikrát umyť.
Dostane aj straty pri kryštalizácii, ktoré treba zohľadniť, takže nakoniec to skončí o niečo nižšie.
Dostane aj straty pri kryštalizácii, ktoré treba zohľadniť, takže nakoniec to skončí o niečo nižšie.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Práve som dokončil reakciu ďalšieho, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metylamínu. ~2,5 h 40 celcia.
Teraz v mrazničke na prípravu na okyslenie. som zvedavý, či to dá viac a lepšie.
Teraz v mrazničke na prípravu na okyslenie. som zvedavý, či to dá viac a lepšie.
- By TheVacuumGuy
včera okyslený, biely žltkastý odtieň (podobný krému), začínal s 500 ml (freebase-in-solvent), keď ho vytiahol z mrazničky.
Okyslením sa stal hustým, priliatím acetónu sa objem značne zväčšil, ale stále bol hustý, takže sa poslalo 2000 ml stále dosť hustej krémovitej látky, ktorá vyzerá krásne.
Rozhodol som sa nepridávať viac acetónu, pretože mierna hustota udržuje vákuový destilát oveľa čistejší.
Dnes ráno som ju vybral z mrazničky. Stále tá istá krásna sivobiela farba. Previedol som ju cez vákuovú destiláciu, žiadny acetón nebol potrebný, okrem opláchnutia kadičky od zvyškov.
Na sušenie som použil tú istú misku ako v prípade (400 g pár reakcií vyššie).
Nemôžem to presne vidieť okom, ale vyzerá to na takmer (mínus trochu) rovnaké množstvo. podám správu, keď vyschne.
Okyslením sa stal hustým, priliatím acetónu sa objem značne zväčšil, ale stále bol hustý, takže sa poslalo 2000 ml stále dosť hustej krémovitej látky, ktorá vyzerá krásne.
Rozhodol som sa nepridávať viac acetónu, pretože mierna hustota udržuje vákuový destilát oveľa čistejší.
Dnes ráno som ju vybral z mrazničky. Stále tá istá krásna sivobiela farba. Previedol som ju cez vákuovú destiláciu, žiadny acetón nebol potrebný, okrem opláchnutia kadičky od zvyškov.
Na sušenie som použil tú istú misku ako v prípade (400 g pár reakcií vyššie).
Nemôžem to presne vidieť okom, ale vyzerá to na takmer (mínus trochu) rovnaké množstvo. podám správu, keď vyschne.
Last edited:
