Syntéza alfa-PVP (stupnica 1-10 kg). Kompletný videonávod.

[getmoneyforlife]

Dobrý deň, mám problém s kryštalizáciou. Po pridaní kyseliny chlorovodíkovej reakcia nekryštalizuje. Keď sa prvýkrát začne miešať 2bromovalerofenón s etylacetátom a prolidínom, vyzerá to, že sa to dobre nepremiešalo. Zmes sa miešala 1 hodinu. Vrstvy sa oddelili a takto by to nemalo byť. Až neskôr som pridal destilovanú vodu a fázy sa oddelili, ale prečo to na začiatku vyzerá tak zle?
Pomer:
*2bromovalerofenón ~ 760 ml
* etylacetát 4 l
*pirolidyna 1L
*vodný destilát 6L
*acetón 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Pridajte acetón a vložte na jeden deň do mrazničky

 

[w2x3f5]

Problém je v tom, že ste v opise napísali 4 litre etylacetátu atď, ale na fotografii je rádovo menej a tiež ste nenapísali svoju prácu po krokoch s vašimi pozorovaniami. Nie som Nostradamus, aby som vás upozornil na vaše kroky a samotnú syntézu. Kryštalizácia dopadla tak, ako vidím.

 

[getmoneyforlife]

Mám 2 otázky.
Prečo sa táto kvapalina začala oddeľovať alebo sa nemiešala?
Prečo sa roztok počas okyslenia kyselinou chlorovodíkovou nezakalil?
Začal som to robiť príliš rýchlo po dlhej prestávke, stratil som 1 kg, urobil som 2 vzorky po 50 g, ale niečo nefunguje tak, ako by malo. Účinnosť 60 % 40 ml 2bromovalerofenónu 50 ml pyrolidínu

 

[islandgato]

Ako sa odparuje? Mína je celá tekutá aj 12 hodín v mrazničke

 

[savage36]

Míny na

 

[darkmatter7]

Musím si naozaj kúpiť rotoped?
Ak začneme od nuly, aké budú počiatočné náklady na to všetko?

Je škoda, že je také ťažké tieto veci jednoducho nájsť, že si ich musíme vyrobiť sami...

 

[G.Patton]

Môžete to urobiť aj bez rotovapu, ale bude to trvať oveľa dlhšie.

 

[EvilC415]

Dúfam, že mi niekto pomôže... Úspešne som už viackrát potierala, ale moje posledné 2 sa správajú čudne. Nie som si istý, v čom je problém, keďže všetky reakcie prebehli, ale nevytvorili sa žiadne kryštály. Momentálne sú v mrazničke a 2 vrstvy sú oddelené. Prosím, odpovedzte mi a môžem poskytnúť viac informácií... vopred ďakujem...

 

[TheNut22]

Môže sa kyselina chlorovodíková použiť na výrobu 2-chlórvalerofenónu rovnakým spôsobom ako hydrobromid?
Ak nie, môže sa kyselina chlorovodíková použiť s chloridom meďnatým (II) na alfa chloráciu?

 

[G.Patton]

Nemyslím si, že to bude fungovať. Prinajmenšom získate oveľa menšiu výťažnosť.

 

[TheNut22]

Možno je to lepšia otázka, ak vezmeme do úvahy tú istú reakciu:
Ak použijem chlorid meďnatý (II), možno s LiCl2, ak si dobre pamätám, môže sa toto/tieto obe činidlá použiť na vykonanie tejto 2-chlorácie, pretože alfa chlorácia sa takto vykonáva v mnohých dobrých reakciách, ktoré som vykonal.

 

[G.Patton]

Nemôžem vám s istotou odpovedať. Vykonajte syntézu a zistite. Dajte nám vedieť váš výsledok.

 

[Lev]

Vážení členovia fóra. Potrebujem pomoc. Kde si môžem pozrieť syntézu valerofenónu ?

 

[G.Patton]

Ahoj, nikde.

 

[WillD]

Benzén+AlCl3+Valerylchlorid

 

[scared]

Dobrý deň,
čítala som, že pyrolidín možno nahradiť b Metilamín.
Niekto mi môže povedať, či je to správne a v akom pomere sa nahrádza.
1000 ml pyrolidínu možno nahradiť 1000 ml Metilaminu hcl alebo koľko 40% vodného roztoku

ďakujem za pokročilé

 

[xirmsx12]

Jo, skúšal som to s hexanofenónom a nezdalo sa mi, že by to fungovalo rovnako, ako keď som použil valerofenón. Je to problém so zahrievaním, miešaním alebo čím? Nepodarilo sa mi správne zreagovať s pyrolidínom, aby som získal slušnú voľnú bázu APHP, ak to niekto číta. Skončilo to tak, že bol takmer neaktívny. Použité zariadenie bolo takmer všetko okrem spätného chladiča.

 

[WillD]

PHP sa zvyčajne ťažšie kryštalizuje. Vo všeobecnosti by však nemali nastať žiadne problémy. Môžete si to so mnou vyjasniť, ale nie v tejto téme.

 

[Skurczolo]

Po zmiešaní bromoketu v etylacetáte s pyrolidínom mám destilovať etylacetát z vrchnej vrstvy vo vákuu ?

 

[WillD]

Ak môžete odpariť etylacetát vákuom a zmiešať bázu so suchým acetónom, je to veľmi dobrá metóda

 

[TERMOBAR]

Dobrý večer, prepáčte, môžem vás požiadať o pomoc? Urobil som syntézu Alfa pvp podľa tohto receptu https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone urobil som všetko podľa popisu, až na destiláciu etylacetátu, okyslenie som priviedol na 5, dal do mrazničky a soli nevypadli, ako môžem situáciu napraviť? ďalej som roztok odparil na 1/2 pri teplote 74-77 a dal opäť do mrazničky a všetko bez výsledku, možno sa s tým niekto stretol? prosím o pomoc!

 

[WillD]

Ak je v ňom kyselina, musíte ju odparovať pri nízkej teplote alebo vo vákuu. Môžete získať zvyšky ako čiernu živicu. Na jej kryštalizáciu musíte použiť chemicky čistý suchý acetón. Ak je to acetón z domácnosti, môžu nastať problémy. Okrem acetónu existuje aj metóda čistenia, ak môžete získať živicu a rozpustiť ju vo vode. Extrahujte vodu s rozpúšťadlom od nečistôt a po ochladení vykryštalizujte produkt z vodného roztoku.