Čistenie amfetamínu acidobázickou extrakciou

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1

Úvod

Čistenie v domácich podmienkach je jednou z najhorúcejších tém na trhu s liekmi. Príklad: Máte látku s vôňou a farbou, ktorá má dosť ďaleko od ideálu. Žiaľ, stáva sa to neprijateľne často. Nebeské veci nepochádzajú z každej pekelnej kuchyne a my budeme venovať osobitnú pozornosť stálemu velikánovi stimulantov - amfetamínu.

Amfetamín na trhu je najčastejšie v rôznych formách: sulfát a fosfát, zriedkavo - hydrochlorid. Sulfát - soľ kyseliny sírovej (H2SO4) - častejšie. Fosforečnan - soľ kyseliny fosforečnej (H3PO4) - menej často. Tieto dve formy majú stabilný stav skupenstva, nevyžadujú špeciálne podmienky skladovania (na rozdiel od hydrochloridovej soli) nestrácajú svoje vlastnosti roky, majú rovnakú prezentáciu a čo je najdôležitejšie, pomerne ľahko sa vstrebávajú do organizmu. O amfetamínových soliach existuje iná téma. Kvalitatívny účinok amfetamínu sa medzi týmito soľami mierne líši. Zložky pri syntéze amfetamínu musia byť vyvážené, len tak bude kvalita účinkov a vlastnosti produktu rovnaká, nech sa droga vyrába kdekoľvek.

V každej syntéze sa používajú len toxické a nebezpečné látky. Iné možnosti neexistujú. Farba amfetamínu je biela (môže byť prítomný sotva badateľný krémový alebo sivý odtieň), vôňa úplne chýba, chuť je horká. Jemnozrnný prášok, suchý, homogénny, nemastný, rozpustný vo vode bez zvyšku. Ak vynecháme podrobnejšie charakteristiky, zoberme do úvahy najjednoduchšiu metódu čistenia "Product Washing
"a pokročilú metódu "Acid-base Extraction".


Metóda jedna: Extrakcia na báze kyselín

Acidobázická extrakcia (ABE) ako metóda čistenia umožňuje získať vysokokvalitný liek. Metóda je dobrá z dôvodu použitia dostupných činidiel, nástrojov a prístrojov.

Definície.
  • Rm - reakčná hmotnosť
  • NaOH - kaustická sóda
  • MgSO4 - síran horečnatý
  • DCM - dichlórmetán
  • amph - amfetamín
YNRQ70XzDm
1. Rozpustite amfetamínovú soľ vo vode v pomere 1:1 (hmotnostne). Malo by sa dosiahnuť úplné rozpustenie. Môže byť potrebné roztok zahriať, pridať vodu. Nerozpustná zrazenina, omrvinky, častice sa odstránia filtráciou.
BPikDU1CNS
SUmShVgC13
D6an9hWSLY
2. Pridávajte 50% roztok NaOH na pH 12 po malých dávkach. Roztok NaOH v destilovanej vode (izbová teplota) sa naleje po kvapkách, závisí od objemu. Keď sa dosiahne pH 12, na hornom povrchu Rm sa vytvorí olejovitá vrstva (bez amfetamínovej bázy). Množstvo amfetamínovej bázy sa rovná hmotnosti rozpusteného amfetamínu. Farba môže byť od jantárovej až po priehľadnú, v závislosti od čistoty soli.
ZD2MOJzg3v
3. Do Rm nalejte petroléter (20 % objemu) a dôkladne premiešajte. Nechajte vrstvy oddeliť. Éter je nerozpustný vo vode, rovnako ako voľná báza, ale báza je rozpustná v éteri. Týmto spôsobom odstránime z amfetamínu časť nečistôt rozpustných vo vode.
4f7dH8mCri
4. Vrchnú vrstvu s extraktom oddeľte do inej nádoby pomocou plastovej/sklenenej striekačky alebo oddeľovacieho lievika. Ak sa namiesto petroléteru použil DCM, oddelíme spodnú vrstvu. Zabráňte vniknutiu vody do oddeleného extraktu.

5. Vodu (zostávajúcu spodnú vrstvu) trikrát premyjeme petroléterom (5 % objemu vody).

6. Extrakty spojte
.
NoZFYOKasq
7. Extrakt sušte 1 hodinu pomocou bezvodého MgSO4 a vložte ho do mrazničky. Sklo by malo byť hermeticky uzavreté.

MgSO4 sa pridá do Rm 3 - 20 % (závisí od množstva vody v ňom) objemu éteru. Sušenie je potrebné na odstránenie zvyšnej vody z éteru, čo v ďalších fázach rozpúšťaním amfetamínovej soli vo vode povedie k nižšiemu (hmotnostnému) výťažku čistého produktu. Môžete ho zabaliť potravinovou fóliou na zabezpečenie tesnosti nádoby. Musí byť uzavretá, aby sa zabránilo nasýteniu roztoku vlhkosťou, ktorá sa koncentruje v mrazničke. Ak nie je k dispozícii MgSO4, uchovávajte Rm v mrazničke 12 hodín. Potom, v prípade tvorby vody na dne nádoby (vo vrstve alebo kvapkách), treba éter opatrne dekantovať (vyliať) bez toho, aby ste sa dotkli vody.
Wq1XSGPIof
8. Extrakt z MgSO4, ktorý absorboval vodu, filtrujeme pomocou vákuovej pumpy pripojenej k Buchnerovmu lieviku s Bunsenovou bankou a papierovým filtrom. Môžete použiť bežný filter bez vákua, čo mierne zníži výťažok (filter musíte premyť bezvodým rozpúšťadlom). Roztok by sa mal dekantovať na filter bez toho, aby sa sediment zdvihol zo dna. MgSO4, ktorý zostal na dne kadičky, sa musí premyť bezvodým rozpúšťadlom (vyliať na filter) a zlikvidovať.
GPYOJQqUVb
9. Odparíme 2/3 éterového extraktu zahriatím na 40 stupňov pomocou elektrického sporáka (BEZ PLAMEŇA!). Pri ďalšom pridávaní kyseliny je ťažké určiť úroveň pH v éterovom roztoku, preto zmenšíme objem na možné minimum. Roztok sa neoplatí zahrievať nad 40 stupňov, pretože s éterom sa môže odparovať (aj keď malá) časť voľnej bázy amfetamínu. Odparovanie by sa malo vykonávať mimo dosahu ohňa a v dobre vetranom priestore. Vdychovanie éterových pár je mimoriadne škodlivé pre zdravie. V prípade prítomnosti rotačnej odparky by sa odparovanie malo vykonávať v nej.

Dôležité upozornenie: V žiadnom prípade neodparovať éter pomocou ventilátora, ktorý smeruje do nádoby s extraktom. Extrakt je suchý (bez vody) a aktívne absorbuje vlhkosť zo vzduchu. Ventilátor usmerňuje prúdenie vzduchu, ktorý nejakým spôsobom obsahuje určité percento vlhkosti. Po niekoľkých minútach sa éter nasýti vodou a na dne nádoby sa vytvorí vodná fáza
.
0xazQ2kuPL
10. Rm zriedime suchým studeným (z mrazničky) acetónom (v polovičnom objeme). Acetón je potrebný na naviazanie zvyšnej vody a uľahčenie miešania.
NZbQIekcBK
11. Rm okyslíme na 5,5 pH pomocou roztoku H2SO4 v acetóne (1:1) za dôkladného premiešania. Okrem toho pridávame acetón po malých dávkach, keď roztok zhustne.
V5vaknSuC1
Vzniká amfetamínová soľ. Sulfát, ak sa použije H2SO4, alebo fosfát, ak sa použije H3PO4.
NvgGRP85r4
8Y4XzBhDcg
12. Výslednú soľ prefiltrujte. Predtým môžete pohár pevne uzavrieť a umiestniť ho na niekoľko hodín do mrazničky. Nízke teploty podporujú urýchlenie kryštalizácie.

13. Bez odstránenia filtra soľ trikrát prepláchnite malými dávkami acetónu.
BDoHd3WOwt
QKtkOaCAu1
Prípadne môžete amfetamínovú soľ dodatočne rekryštalizovať z alkoholu alebo vodky podľa klasických metód.

Diskusia

Počet nečistôt v amfetamíne môže dosiahnuť veľmi vysoké percento. Indikátorom môže byť nielen prítomnosť akéhokoľvek zápachu, odtieňov farby, vlhkosti soli, ale aj zlá rozpustnosť vo vode. Prečítajte si protokol o hodnotení amfetamínu. Kontaminanty môžu byť usadené, v nerozpustnej vrstve alebo pevných časticiach, závisí to od povahy ich pôvodu. Konečný výťažok čistého amfetamínu získaného metódou ABE môže dosiahnuť 80 % aj 5 % pôvodnej hmotnosti.

Pre jeden z príkladov možného prípadu si zoberme vzorku (vzorka č. 2) z ďalšej časti článku.
9UP0hyzn3J
Na začiatku mala amfetamínová soľ svetlooranžovú farbu s charakteristickým štipľavým zápachom a vlhkou, olejovitou konzistenciou a bola premytá suchým acetónom (alebo IPA). Po tom, ako sa stala takmer bielou a stratila značný počet hmotnostných nečistôt, soľ takmer stratila svoj zápach a získala sypkú konzistenciu.
ZTxcqd58Yw
Dobrý výsledok sme dosiahli pomocou postupu Product Washing (druhá časť). Ale nie je to tak. Následný biotest (nulová tolerancia) subjektívne preukázal extrémne nízku (na úrovni placeba) aktivitu látky pri nosových dávkach 130 mg a 80 mg (štyri subjekty v rôznych hmotnostných kategóriách). Nežiaduce účinky sa prejavili mierne. Ďalej sa vykonala ABE tejto amfetamínovej soli.
7ONlu2FgRr
IkLn43eb5N
NHwNpEAFIr
Zmes sa po úplnom rozpustení vo vode (Rm = 6 pH) približne po piatich minútach začala zahusťovať a vytvárať jemné metličky. Ďalšie oddelenie fázy s extraktom bolo ťažké, pretože roztok sa zmenil na kašu.
GUVNpPuzDH
Yt52qhAcHF
Prídavok objemovej vody do Rm nemal výrazný vplyv na rozpustnosť - hmota mala tendenciu zaberať celý priestor. Filtrovanie vodného roztoku cez papierový filter je náročné (papier sa rozpadá) a Schottov filter nebol testovaný. Napriek tomu bolo možné extrakciu dokončiť, ale s extrémne nízkym percentom čistého amfetamínu vo výťažku. Jeho biotesty preukázali vysokú aktivitu v dávkach 60 mg.


Druhá metóda: Premývanie produktu

Premývanie lieku je nevyhnutnou a záverečnou časťou takmer každej syntézy. Niekedy sa opakuje niekoľkokrát. Metóda je dostupná každému, nevyžaduje si zručnosti, môže výrazne zlepšiť kvalitu produktu a prezentáciu. Metóda je ideálna pre malé množstvá. Premývanie je indikované v prípade zvyškov P2NP, zásad, kyselín a pod. Premývaním sa neodstránia kontaminanty (paracetamol, kofeín atď.) a soli ortuti.

Najdostupnejšie, a teda jednoduchšie, je premývanie amfetamínu izopropylalkoholom (IPA). Ťažšie použiteľný je bezvodý acetón. IPA neobsahuje vodu, a preto nerozpúšťa amfetamínovú soľ. Kľúčom k úspechu procesu je neprítomnosť vody. Je potrebná na to, aby sa amfetamín nerozpúšťal so znečisťujúcimi látkami, pretože sa vyhodí.

Vezmeme náš amfetamín a vložíme ho do kadičky. Dôkladne ho rozdrvíme na prach a pridáme IPA ~5-10 objemov prášku. Po premiešaní necháme stáť 5-10 minút. V kadičke je teraz alkohol (alebo acetón), nečistoty a amfetamín. Na ich oddelenie je potrebné použiť metódu filtrácie. Z improvizovaných prostriedkov na stláčanie hmoty je vhodná biela hustá tkanina. Frakciu so znečisťujúcimi látkami môžete tiež jednoducho vytiahnuť pomocou injekčnej striekačky. Ak je množstvo, ktoré sa má prečistiť, menšie ako pol gramu, potom je vhodnejšie vykonať celý postup v Petriho miske. Po tom, ako sa necháte usadiť, opatrne odsaďte rozpúšťadlo (alkohol alebo acetón) a nechajte amfetamín. Odstránením rozpúšťadla s nečistotami by sa mal amfetamín nechať vysušiť na konštantnú hmotnosť (a bez zápachu). Na obrázkoch môžeme vidieť celý jednoduchý postup.

Budeme uvažovať o dvoch vzorkách
  • Vzorka č. 1 sa síce zdá byť biela, ale len v porovnaní s druhou vzorkou. Svetlá béžová farba. Výrazný zápach bez amfetamínovej bázy.
  • Vzorka číslo 2 má olejovitú štruktúru, výraznú oranžovú farbu a silný zápach octu. Zápach octu a farba naznačujú absenciu aj primárneho čistenia. S pravdepodobnosťou 100 % táto vzorka obsahuje nečistoty (soli ortuti, hliníka, P2NP atď.).
G3zis2EZPB
VagqhWoti2
Pre zaujímavosť, po umiestnení vzoriek do IPA a ponechaní usadiť sa, zmeriame pH.
  • Vzorka č. 1 - pH nie je nižšie ako 8. To znamená, že krok kryštalizácie (pridanie kyseliny do roztoku bezamfetamínovej bázy v acetóne) nebol dokončený. Zaručený je silný pocit pálenia pri konzumácii.
  • Vzorka č. 2 - pH je ideálne, rovná sa 6.
OSNRYlqCdp
X3A4gPLoOc

Začnite postup čistenia

1. Vzorka č. 1 sa vloží do injekčnej striekačky s IPA a dôkladne sa premieša. Po usadení môžete na dne vidieť kryštalický sediment. Pravdepodobne dealer pridal nečistoty. Vypustite kvapalnú frakciu.
J0kWbTHYAB
2. Porovnajte vzorku s originálom vysušením premytej vzorky do konštantnej hmotnosti. Stala sa ľahšou a stratila svoj zápach. Približne 4 % úbytok hmotnosti.
Obr
YLNhkXHuD8
1. Vzorka č. 2 sa umiestni do kadičky s IPA. Dôkladne ju premiešajte. Nechajte ju usadiť, vypustite IPS. Amfetamín môžete vytlačiť aj pomocou handričky. Na obrázku je vidieť, že vzorka má hustejšiu frakciu v spodnej časti a menej hustú frakciu hore.
Obr
G36Jru91C8
2. Postup sa s touto vzorkou opakoval 8-krát, až potom sa amfetamín výrazne zosvetlil.
P4AE72zdQ6
Približne 25 % úbytok hmotnosti.
SpZqGDt36H
Porovnáme výsledok po vysušení týchto frakcií samostatne do konštantnej hmotnosti. Bielu vzorku sme nedostali. Ako vidíte, frakcie majú sivý odtieň - ide o organické nečistoty, ktoré sa nerozpúšťajú a premývaním sa neodstránia. Tento amfetamín je stále nepoužiteľný. Najeho dôkladné vyčistenie je potrebné vykonať acidobázickú extrakciu (ABE).
TaSE5Cymn3
Ak to zhrnieme, môžeme sa opäť presvedčiť o dôležitosti takej fázy, akou je premytie konečného výrobku bezvodým acetónom alebo IPA. Používanie amfetamínov rôznych farieb môže spôsobiť vážne poškodenie organizmu a psychiky.

Záver

Pôvodne predávaný amfetamín bol nielen najnižšej kvality, ale mohol spôsobiť aj značné poškodenie zdravia užívateľa. Ovplyvňoval najmä tých, ktorí drogu užívali intravenózne (i.v.). Po rozpustení prášku vo vode na injekciu (ak sa to vôbec dalo dosiahnuť) sa roztok v injekčnej striekačke zahustil, čo sťažilo jeho vstreknutie do krvného obehu. Nevedomosť spotrebiteľov využívajú (úmyselne alebo nie) predajcovia pri predaji chybných šarží liekov, ktoré poškodzujú telo a psychiku spotrebiteľov a predajcom prinášajú zisk. Nazáver je dôležité poznamenať, že nedostatok skúseností s čistými liekmi spôsobuje, že kupujúci nie je kompetentný posúdiť kvalitu zakúpeného výrobku.

 
Last edited:

cyb3r0

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 5, 2021
Messages
116
Reaction score
18
Points
18
Existuje video vysvetlenie?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Nie. pri každom kroku je veľa obrázkov.
 
Last edited:

Pussy_Kurt

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 20, 2022
Messages
6
Reaction score
10
Points
3
Pekné cvičenie :) Uvažovali ste niekedy o rektifikácii aminového oleja? Po rektifikácii získate približne 98 - 99 % chemickej čistoty, pozrite sa na zlomok. Keď môžem dôverovať svojmu kamarátovi, ktorý pre mňa urobil analýzu pomocou HPLC an Mass-Spektro.

LUdqTamjCR
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Ahoj Patton, v časti 10 sa v texte píše, že sa má pridať acetón v polovičnom objeme, avšak pri pohľade na ďalší obrázok je objem oveľa väčší, asi 4-krát väčší ako predtým? Koľko acetónu máme pridať?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Ďakujeme
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
hlúpa otázka..
Je rozdiel v účinku konzumácie medzi sulfátovým a fosfátovým amfetamínom?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Sulfát obsahuje viac amfetamínu v hmotnosti ako fosfát, pretože molekula fosfátu je väčšia (väčší podiel amfetamínovej soli). Ak teda užijete rovnaké množstvo, povedzme 100 mg každého z nich, potom by mal byť síran silnejší. Niektorí ľudia tiež hovoria, že sulfát sa vstrebáva/začína pôsobiť rýchlejšie, na druhej strane fosfát poskytuje menšie výkyvy, plazmatické hladiny sú stabilnejšie. Ja osobne dávam prednosť Sulphate, ale najlepšie je asi otestovať si svoje preferencie (je to celkom jednoduché, pretože môžete jednoducho použiť inú kyselinu v poslednom kroku syntézy).
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Nemalo by to tak byť, psychoaktívna látka je amfetamín, soľ nemá žiadny účinok.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
To je zaujímavé! Nepoznám tento termín ani proces, mohol by si niekto so znalosťami nájsť chvíľu času a vysvetliť to?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Mám kyselinu fosforečnú 81 % (19 % vody) ; bolo by v poriadku skúsiť okyslenie voľnej bázy ?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Áno, dostanete amfofosfát.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Konečne som sa pokúsil; ale ani reakcia na mojej banke

v mojej banke sa neobjavil žiadny mliečny oblak
 
View previous replies…

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Nabudúce sa o to pokúsim :)
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Povedal by som, že je v ňom príliš veľa vody, alebo je amfetamínfosfát nerozpustný vo vode? Straty budú príliš veľké.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Náhoda chcela, že som skúsil h3po4 yesyerday. mal som 50 ml H3PO4, v ktorom boli rozpustené ďalšie 2 gramy jeho anhydridu. reakciu som riadil až do konca, extrahoval ipoh xylénom, sušil nad bezvodým mgso4 10-15 minút. trochu suchý xylén s voľnou bázou som preniesol na čisté suché sklo. 1,15 kyseliny fosforečnej sa pridalo po kvapkách do 20-40 ml acetónu. a bohužiaľ sa nič nezrazilo. neviem, či bola moja kyselina zlá alebo to pokazil anhydrid, ale nakoniec som vyhodil 3 g surových matov. C'est la vie
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Skúšali ste touto zmesou drhnúť sklenenou tyčou spodný povrch skla, aby sa vytvorili centrá kryštalizácie? Chladili ste túto zmes?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Nie, zmes sa používala pri izbovej teplote, pričom sa nádoba predtým len trochu premiešala. urobím to nabudúce a podám správu. zaobstarám si aj čerstvú konc. kyselinu ortofosforečnú na porovnanie. vďaka, pán patton.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
je to naozaj 1:1 ? 1 ml acetónu na 1 ml kyseliny sírovej?
Pýtam sa preto, lebo pri syntéze amfetamínov je to 10:1
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Pomer je voľne voliteľný, či už 1:1 1:4 alebo 1:10, pričom čím je kyselina sírová redšia, tým viac roztoku je potrebné na neutralizáciu. Niektorí používajú aj 2 rôzne roztoky, na začiatku 1:1 a keď sa blíži pH6, vezmú redší roztok, pretože je ľahšie upraviť pH6 bez prekyslenia. Majte na pamäti, že čím hustejší je roztok H2SO4, tým väčšie je riziko dočasného prekyslenia, roztok musíte pridávať veľmi pomaly, aby ste tomu zabránili.
 

deeperdive36

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 24, 2023
Messages
10
Reaction score
0
Points
1
Stále sa prekysličujem... Myslel som si, že zrážanie bude okamžité, tak som stále pridával kyselinu a keď som to skontroloval, bola 1, červená. Skúsil som to vrátiť späť pridaním väčšieho množstva acetónu, ale potom sa začali vytvárať kryštály. V tejto chvíli v nsonr viem, čo mám robiť začať odznova alebo to prefiltrovať. Aké sú dôsledky nadmerného okyslenia a čo môžete urobiť, aby ste to napravili.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
ak je nadbytok kyseliny, pravdepodobne existuje len jeden spôsob, ako tento problém vyriešiť: urobiť ABE znova. jednoduché premytie v acetóne nepomôže.
 
Top