Čistenie amfetamínu acidobázickou extrakciou

teodor

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 12, 2022
Messages
25
Reaction score
5
Points
3
Ahoj. môžem na extrakciu amfetamínovej bázy použiť benzén?
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Ahoj, v prvom rade veľmi pekne ďakujem za podrobný návod! Mám len 2 otázky:

1. Vždy hovoríte o H2SO4 1:1 zmiešanej s acetónom, avšak v mojej krajine je táto kyselina kontrolovanou chemikáliou, zatiaľ čo H3PO4 je voľne dostupná. Problém s kyselinou fosforečnou však spočíva v tom, že je vždy dostupná len ako vodný roztok (napr. s obsahom vody 25 %). Funguje krok 11 stále podľa opisu, alebo by obsah vody rozpustil fosforečnan amfetamínový? Ak to s ňou nefunguje, čo musím urobiť, aby to fungovalo s touto vodnou kyselinou? Mohol by som to vysušiť pomocou síranu horečnatého?

2. Môžem tento návod použiť takto 1:1 aj na MDMA-HCl a ketamín-HCl a ak nie (čo by som tipoval bcs -HCl), čo by som musel pre tieto látky urobiť inak?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
1, IMO s H3PO4 sa pracuje ťažšie kvôli tomu, čo ste povedali, ľahko sa prestrelí a váš produkt sa rozpustí v kaluži. oxalát môžete získať pomocou kyseliny šťaveľovej v alkohole. šťaveľanová soľ je pekná a stabilná, nie je hygroskopická. ak nenájdete šťaveľan, o čom pochybujem, môžete získať fumarát, stearát, glutamát, sukcinát z príslušných kyselín.

2. Na mdma áno, ketamín idk
 
View previous replies…

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
1. Takže ak som správne pochopil vašu odpoveď u predpokladám, že namiesto H3PO4 použijem oxalát. Bol by potom konečným produktom oxalát amfetamínu? A ak áno, prečo sa to nikde inde pri čítaní o purifikácii kyselinami a zásadami neuvádza? A prečo som musel pridať kyselinu fosforečnú s acetónom, ale s oxalátom zrazu soľ a nie kyselinu?

2. Pri použití tejto techniky pre MDMA-HCl, ako vyplýva z názvu, je to vo forme hydrochloridovej soli. Ale keďže H2SO4 ani H3PO4 neobsahujú hydrochlorid, ako by sa vytvorila HCl? Alebo by som musel namiesto H2SO4 použiť kyselinu chlorovodíkovú? A bol by NaOH stále schopný vytvoriť voľnú bázu MDMA v kroku 2? A ďalšia otázka je, keďže ketamín-HCl aj MDMA-HCl obsahujú HCl, neznamená to, že rovnaká technika, ktorá funguje pre MDMA, ha fungovať aj pre ketamín?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Dobré otázky!

1. Áno, namiesto kyseliny fosforečnej alebo sírovej používate kyselinu šťaveľovú . 2. Áno, správne, amfetamín oxalát. 3. Sírová je len de facto kyselina, neviem presne povedať prečo, možno preto, že má dehydratačné vlastnosti a je široko používaná v priemysle, ale veľa iných kyselín vytvára vhodné soli.Ak mi neveríte, pozrite si, aké soli obsahuje adderall :)
Poslednej otázke nerozumiem, ale nezáleží na tom, ako ju pridáte, niektoré veci sú lepšie v roztoku acetónu iné v alkohole kvôli rozpustnosti, môžete však pridať len fosforečnú ako je, alebo šťavelovú v pevnej forme..budete mať čo robiť s miešaním, ale nakoniec sa soli zrazia, ak sa pridajú v rozp. alkoholu zrážanie bude viac-menej okamžité, dúfam, že je to jasné.

2. Áno. použili by ste samozrejme príslušnú kyselinu, čo je, ako ste povedali, HCl. áno, naoh uvoľní váš amín bez ohľadu na to. to by bol logický záver, ale keďže o ketamíne nemám ani potuchy, radšej sa k tomu nebudem vyjadrovať, voľná forma môže byť super prchavá a len sa rozkladá, alebo sa hydrolizuje, alebo kto vie čo ešte, radšej sa nebudem vyjadrovať, keď neviem.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
len nezabudnite, že kyselina šťaveľová má do určitej miery aspekt toxicity (nie že by sa ňou telo intoxikovalo, ale napríklad obličkové kamene sa skladajú z cca 80 % šťavelanu vápenatého) šťaveľanová soľ by sa z môjho pohľadu nemala zneužívať (to môže niektorých ľudí vlastne naučiť, že v užívaní amfetamínov je tajomstvo, že človek musí prísť na to, že "menej je viac")
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Ďakujeme za upozornenie. Teraz som trochu skúmal sušenie roztoku acetónu a kyseliny fosforečnej a zistil som, že je to možné pomocou síranu horečnatého, keďže pravdepodobnosť reakcie je dosť nízka, takže sa rozhodnem pre túto možnosť. Zistil som však aj to, že H2SO4 aj H3PO4 sú pomerne zle rozpustné v acetóne. Neznamená to, že by sa časti kyseliny mohli z roztoku vyzrážať a skončiť vo filtri spolu s amfetamínovou soľou ako kryštalizovaná forma kyseliny?
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
V poriadku, vďaka za odpoveď. Mám len niekoľko posledných otázok, aby som sa uistil, že nerobím nič zle. Ak teda použijem kyselinu šťaveľovú, môžem ju tiež len zmiešať 1:1 s acetónom alebo je potrebný etanol? Mení kyselina šťaveľová fyzikálne alebo chemické vlastnosti (najmä rozpustnosť v rôznych rozpúšťadlách sich ako acetón a hexán) v porovnaní so sulfátom amfetamínu? A v neposlednom rade, musí byť zmes acetónu/etanolu a kyseliny suchá, takže ju musím opäť výslovne vysušiť síranom horečnatým, alebo stačilo pred zmiešaním s kyselinou len vysušiť rozpúšťadlo, alebo by na obsahu vody vôbec nezáležalo?

Edit: táto správa bola myslená ako odpoveď @UWe9o12jkied91d, ale neviem ako ju teraz vymazať ^^
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
chcete mať všetko čo najsuchšie, voda je v tomto prípade nepriateľ, nie je zlé vysušiť všetky rozpúšťadlá.
Myslím, že meOH ipOH etOH všetky budú fungovať, acetón by mohol, závisí to od rozpustnosti kyseliny, najlepšie je pozrieť si to a použiť najväčšiu. z hlavy si nemyslím, že je rozpustná v acetóne, ale pozrite si to pls.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
pamätajte tiež na skutočnosť, že kyseliny a alkoholy tvoria estery v rovnovážnej reakčnej kinetike, preto neskladujte roztoky obzvlášť silných kyselín v alkoholoch (primárne alkoholy, najmä metanol, sú zakázané; IPA je lepší, ale najlepší je acetón)
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
94
Points
28
Zistil som, že IPA:H2SO4 (10:1) je veľmi stabilný, raz som ho nechal niekoľko týždňov pri izbovej teplote (zapchatý, aby som ho uchránil pred kyslíkom a vlhkosťou vzduchu), potom, keď som si po niekoľkých týždňoch uvedomil, že tam stále je, skúsil som ho zrážať A-sulfát a fungovalo to úplne v poriadku.

Na druhej strane acetón nikdy nezostal stabilný dlhšiu dobu v prítomnosti 10 % objemu H2SO4, zmenil farbu na červenú, s nepríjemným zápachom. Vyskúšal som niekoľko rôznych metód, niekoľko H2SO4 (rôznych značiek atď.) a destilovaný a sušený acetón, ale vždy sa za niekoľko hodín zmenil na červený. Jediný spôsob, ako sa toto sčervenanie dalo oddialiť, bolo použitie Acetónu a H2SO4 z mrazničky s veľmi pomalým kvapkovým pridávaním kyseliny (toto pridávanie vytvára veľké teplo). Takto zostala bezfarebná dostatočne dlho na to, aby sa z bezfarebnej zmesi dala vyrobiť soľ.

V určitom okamihu som urobil porovnanie neutralizácie rovnakého množstva zásady (rozpustenej v IPA) buď IPA:H2SO4, alebo Acetón:H2SO4. Výsledná hmotnosť soli bola takmer rovnaká.

Táto zmena červenej farby s acetónom bola taká nepríjemná, že som začal rozhovor s odborníkmi, ale nemohli sme dospieť ku konečnému záveru, povedali, že to musia byť nejaké nečistoty, a odporučili chladenie, ktoré problém vyriešilo, ale neurobilo roztok stabilným. Možno som nebol dostatočne opatrný, aby som ho chránil pred vzduchom, a toto sfarbenie spôsobuje nejaký oxidačný produkt, ktorý je urýchlený teplom?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
to je pravda, dôvod, pre ktorý sa musí roztok kyseliny pripraviť na mieste
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
22
Reaction score
19
Points
3
Jedna oprava: Každá silná kyselina spustí katalytickú samokondenzáciu acetónu s výsledkami farebných dechtov a rôznych nenasýtených ketónov.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
môže dostať sýtočervenú farbu, keď sa na ňu zabudne, ale radím ju vyhodiť hneď po skončení práce, najviac si uvedomujem, že vitriol je podľa tradície silný oxidant a mal som z neho urobený roztok v zlúčenine, z ktorej môže vzniknúť triacetoneper... kabum, ak by náhodou oxidant bol 50%+ a.q. peroxid
 

sadow

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 1, 2023
Messages
107
Reaction score
63
Points
28
Deals
11
Zdravím všetkých. Urobil som umývanie mojej 3-fma s alkoholom IPA

VRlJauwqk6

Urobil som 5 umytí a stratil som viac ako 50 % výrobku. Nemal som dobré filtre ani dobrý materiál, keďže som nemohol urobiť vákuovú filtráciu, filtroval som gravitačne a použil som malý tlak, aby som vysušil čo najviac a teraz sa suší

Meriam aj ph a vychádza mi vysoké, nie som si istý, či v 7 alebo 8 Prikladám aj fotku ph

FBIZ967VDl


Mohol by mi niekto trochu poradiť? Naozaj to malo toľko pomocných látok alebo zvyškov po syntéze alebo že to bolo aj rezané, malá časť zostala v skle a vo filtroch, keďže som použila veľmi jemné látky, ale samozrejme, nech je to akokoľvek jemné, nie je to filtračný filter a veľa materiálu v ňom zostalo, keďže som ho nemohla odstrániť bez toho, aby mi vzali vlákna Stála tá práca za niečo? môže mi niekto pomôcť?

moja angličtina je naozaj zlá ospravedlňujem sa, ak niečomu nerozumiete

Toto je konečný výsledok. Zabudla som si urobiť fotku pred začatím prania.
BnadU8wlZc

Nabudúce si urobím poznámky, čo mám urobiť pred začatím, a tak budem mať kroky, ktoré treba dodržať. okrem toho, že som si zohnal kávové filtre, ktoré neboli nikde k dispozícii

každá pomoc a rada je vítaná
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
94
Points
28
Vysušili ste si IPA pred použitím na umývanie? Bola ľadová? Tieto dve veci sú základné a 5× premytie sa zdá byť nadmerné, najmä pri mierne vlhkom rozpúšťadle. Myslím si, že 3 umytia by mali stačiť a aspoň jedno z nich by malo byť SUCHÝ acetón (najlepšie posledné, pretože potom máte ľahšiu prácu s odparovaním rozpúšťadla).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
Som si celkom istý, že acetón je to, čo pozorujem, čo ste nespomenuli, takže nevyhadzujte IPA, len nechajte časť odpariť a potom za miešania pridajte studený acetón a vyjde z roztoku. Áno, acetón alebo dokonca MEK sú oveľa lepšie ako IPA.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Nasledujúca poznámka, na tom, akou cestou syntézy sa amfetamín získa, nezáleží.
Po tom, ako sa A-látka uvoľní pridaním NaOH a olejovito sa zhromaždí na povrchu, vykonám extrakciu petroléterom.
Najprv roztok prenesiem do valca a počkám, kým sa vytvoria vrstvy. Pomocou injekčnej striekačky odoberiem hornú vrstvu do Erlenmeyerovej banky. Potom sa roztok dostane do oddeľovacieho lievika a 3-krát sa pretrepe 10 % objemu roztoku s petroléterom a tiež sa zozbiera do Erlenmeyerovej banky.

Tu sa zistí, že amfetamínová báza sa s petroléterom úplne nezmieša a aj tu sa vytvoria dve vrstvy.
Erlenmeyer sa vysuší 1-2 čajovými lyžičkami MgSO₄ a teraz sa stane niečo zvláštne.
Roztok je stále hustejší a hustejší, nepomáha ani pretrepávanie, stáva sa z neho kaša. Dve hodiny v mrazničke a potom vákuová filtrácia a teraz mám oveľa viac soli, ako som pridala.

Čo sa tu deje?
Reaguje A-freebase so SO₄ z MgSO₄ a vytvára amfetamín sulfát?

Keď čiastočne rozpustím soľ v kadičke s vodou, opäť sa vytvorí olejovitá vrstva. Po pridaní NaOH možno hornú vrstvu extrahovať a umiestniť spolu s petroléterom na misku na odparenie éteru.

Kto mi vie povedať, čo sa tam deje s MgSO₄ počas sušenia, je potrebné zvoliť iné vysušovadlo?
Použiť niečo iné ako petroléter?
Som vďačný za každú pomoc. vďaka
 
View previous replies…

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
94
Points
28
Pravdepodobne si vyrobíte trochu Na2SO4 kvôli NaOH, ktorý zostal vo vašej zmesi éteru a olejovej zásady. Prečo ho pred sušením párkrát nepremyjete destilovanou vodou a neuvidíte, čo sa stane.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
To znie dobre... ja.to skúsim nabudúce.

Ale môžete mi tiež vysvetliť, odkiaľ sa berie A-voľný základ, keď rozpustím filtrovanú soľ s vodou? Tvorí sa opäť späť?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,659
Solutions
3
Reaction score
2,734
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, amfetamínová báza reaguje s iónmi Mg2+ po dlhšej expozícii. Myslím si, že je to dôvodom tvorby vašej kaše. Nie je to najlepšie vysúšadlo pre amíny. Na2SO4 je na tento postup lepší.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,659
Solutions
3
Reaction score
2,734
Points
113
Deals
1
Extrakciu amfetamínu A/B pomocou MgSO4 som vykonal bez problémov. Pravdepodobne je dôvod vášho problému iný.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Áno, aj ja, ale niekedy mám takýto výsledok, že niečo reaguje počas sušenia. Myslel som si, že nie som jediný, komu sa to stáva
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
94
Points
28
ACAB, znovu som si prečítal váš príspevok a myslím si, že kľúč k problému je v tejto vete:
To znamená, že vrstva, ktorú extrahujete ako `olejovú bázu`, nie je čistá olejová báza. Prečo nepoužijete petroléter (alebo iné nepolárne rozpúšťadlo) aj tu? Myslím tým, že od bodu, keď vaše roztoky dosiahnu pH12 a vytvorí sa vrstva, je v poriadku oddeliť olejovú vrstvu, ale dajte ju do oddeľovacieho lievika a pridajte rovnaké množstvo petroléteru, potom zachovajte petroléterovú vrstvu v Ehrlenmeyerovej banke, ak sa vytvoria dve vrstvy. Vrstvu, ktorá nie je petroléterová (ak sa vytvorí), môžete pridať do pôvodnej vody a potom extrahovať so zvyškom vody. Použitie iba 10 % objemu vody trikrát je pravdepodobne príliš málo, použite 30 %, potom 20 % a potom 20 %.

Viem, že je to dosť veľa éteru, vodu môžete použiť ako indikátor: voda sa stane takmer čírou, keď sa extrahuje väčšina oleja.

Spojte frakcie petroléteru, pridajte ich do oddeľovacieho lievika a premyte aspoň 2-3x destilovanou vodou, potom 1x soľným roztokom (nasýtený roztok NaCl). Potom začnite sušiť, ale pridajte len "dostatočné množstvo" MgSO4, nie "viac je lepšie". Keď MgSO4 po 15 - 20 minútach vykazuje efekt snehovej gule, potom je všetko v poriadku. Ak máte molové sito, môžete ho použiť aj namiesto MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtrujte pomocou GRAVITY. Nemám ho veľmi rád, pretože má pomerne malú molekulovú veľkosť a môže prejsť cez niektoré filtre a je potrebné ho filtrovať viac ako jedenkrát.

Keď budete mať čistý a suchý benzínový éter, potom ho destilujte, takže použitie väčšieho množstva predtým nebude vadiť, dostanete ho späť. Takto by ste mali postupovať pri väčšine rozpúšťadiel.

Všeobecne tiež platí, že keď chladíte alebo len nechávate vonku akékoľvek suché roztoky, nikdy ich nezabudnite prikryť kuchynskou fóliou a gumičkou, aby boli vzduchotesné.

Dajte nám vedieť, či problém stále pretrváva, ak budete postupovať týmto spôsobom.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Predpokladám, že vytvorenú vrstvu možno oddeliť (pre mňa je to A-olej, pretože po uvoľnení voľnej bázy tam nemôže byť niečo iné, okrem nečistôt) a zvyšok roztoku musím extrahovať len petroléterom. Nie je tento predpoklad správny?
Pretože ak sa pokúsim extrahovať dve vrstvy pomocou petroléteru, mám vždy 3 vrstvy a nedostanem všetko extrahované, alebo by som musel urobiť veľa extrakcií, kým sa stredná vrstva úplne nerozpustí. Ak je to vôbec možné.
 
Top