- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 168
- Points
- 43
Nasledujúca poznámka, na tom, akou cestou syntézy sa amfetamín získa, nezáleží.
Po tom, ako sa A-látka uvoľní pridaním NaOH a olejovito sa zhromaždí na povrchu, vykonám extrakciu petroléterom.
Najprv roztok prenesiem do valca a počkám, kým sa vytvoria vrstvy. Pomocou injekčnej striekačky odoberiem hornú vrstvu do Erlenmeyerovej banky. Potom sa roztok dostane do oddeľovacieho lievika a 3-krát sa pretrepe 10 % objemu roztoku s petroléterom a tiež sa zozbiera do Erlenmeyerovej banky.
Tu sa zistí, že amfetamínová báza sa s petroléterom úplne nezmieša a aj tu sa vytvoria dve vrstvy.
Erlenmeyer sa vysuší 1-2 čajovými lyžičkami MgSO₄ a teraz sa stane niečo zvláštne.
Roztok je stále hustejší a hustejší, nepomáha ani pretrepávanie, stáva sa z neho kaša. Dve hodiny v mrazničke a potom vákuová filtrácia a teraz mám oveľa viac soli, ako som pridala.
Čo sa tu deje?
Reaguje A-freebase so SO₄ z MgSO₄ a vytvára amfetamín sulfát?
Keď čiastočne rozpustím soľ v kadičke s vodou, opäť sa vytvorí olejovitá vrstva. Po pridaní NaOH možno hornú vrstvu extrahovať a umiestniť spolu s petroléterom na misku na odparenie éteru.
Kto mi vie povedať, čo sa tam deje s MgSO₄ počas sušenia, je potrebné zvoliť iné vysušovadlo?
Použiť niečo iné ako petroléter?
Som vďačný za každú pomoc. vďaka
Po tom, ako sa A-látka uvoľní pridaním NaOH a olejovito sa zhromaždí na povrchu, vykonám extrakciu petroléterom.
Najprv roztok prenesiem do valca a počkám, kým sa vytvoria vrstvy. Pomocou injekčnej striekačky odoberiem hornú vrstvu do Erlenmeyerovej banky. Potom sa roztok dostane do oddeľovacieho lievika a 3-krát sa pretrepe 10 % objemu roztoku s petroléterom a tiež sa zozbiera do Erlenmeyerovej banky.
Tu sa zistí, že amfetamínová báza sa s petroléterom úplne nezmieša a aj tu sa vytvoria dve vrstvy.
Erlenmeyer sa vysuší 1-2 čajovými lyžičkami MgSO₄ a teraz sa stane niečo zvláštne.
Roztok je stále hustejší a hustejší, nepomáha ani pretrepávanie, stáva sa z neho kaša. Dve hodiny v mrazničke a potom vákuová filtrácia a teraz mám oveľa viac soli, ako som pridala.
Čo sa tu deje?
Reaguje A-freebase so SO₄ z MgSO₄ a vytvára amfetamín sulfát?
Keď čiastočne rozpustím soľ v kadičke s vodou, opäť sa vytvorí olejovitá vrstva. Po pridaní NaOH možno hornú vrstvu extrahovať a umiestniť spolu s petroléterom na misku na odparenie éteru.
Kto mi vie povedať, čo sa tam deje s MgSO₄ počas sušenia, je potrebné zvoliť iné vysušovadlo?
Použiť niečo iné ako petroléter?
Som vďačný za každú pomoc. vďaka
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 27, 2021
- Messages
- 183
- Reaction score
- 98
- Points
- 28
ACAB, znovu som si prečítal váš príspevok a myslím si, že kľúč k problému je v tejto vete:
To znamená, že vrstva, ktorú extrahujete ako `olejovú bázu`, nie je čistá olejová báza. Prečo nepoužijete petroléter (alebo iné nepolárne rozpúšťadlo) aj tu? Myslím tým, že od bodu, keď vaše roztoky dosiahnu pH12 a vytvorí sa vrstva, je v poriadku oddeliť olejovú vrstvu, ale dajte ju do oddeľovacieho lievika a pridajte rovnaké množstvo petroléteru, potom zachovajte petroléterovú vrstvu v Ehrlenmeyerovej banke, ak sa vytvoria dve vrstvy. Vrstvu, ktorá nie je petroléterová (ak sa vytvorí), môžete pridať do pôvodnej vody a potom extrahovať so zvyškom vody. Použitie iba 10 % objemu vody trikrát je pravdepodobne príliš málo, použite 30 %, potom 20 % a potom 20 %.
Viem, že je to dosť veľa éteru, vodu môžete použiť ako indikátor: voda sa stane takmer čírou, keď sa extrahuje väčšina oleja.
Spojte frakcie petroléteru, pridajte ich do oddeľovacieho lievika a premyte aspoň 2-3x destilovanou vodou, potom 1x soľným roztokom (nasýtený roztok NaCl). Potom začnite sušiť, ale pridajte len "dostatočné množstvo" MgSO4, nie "viac je lepšie". Keď MgSO4 po 15 - 20 minútach vykazuje efekt snehovej gule, potom je všetko v poriadku. Ak máte molové sito, môžete ho použiť aj namiesto MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtrujte pomocou GRAVITY. Nemám ho veľmi rád, pretože má pomerne malú molekulovú veľkosť a môže prejsť cez niektoré filtre a je potrebné ho filtrovať viac ako jedenkrát.
Keď budete mať čistý a suchý benzínový éter, potom ho destilujte, takže použitie väčšieho množstva predtým nebude vadiť, dostanete ho späť. Takto by ste mali postupovať pri väčšine rozpúšťadiel.
Všeobecne tiež platí, že keď chladíte alebo len nechávate vonku akékoľvek suché roztoky, nikdy ich nezabudnite prikryť kuchynskou fóliou a gumičkou, aby boli vzduchotesné.
Dajte nám vedieť, či problém stále pretrváva, ak budete postupovať týmto spôsobom.
To znamená, že vrstva, ktorú extrahujete ako `olejovú bázu`, nie je čistá olejová báza. Prečo nepoužijete petroléter (alebo iné nepolárne rozpúšťadlo) aj tu? Myslím tým, že od bodu, keď vaše roztoky dosiahnu pH12 a vytvorí sa vrstva, je v poriadku oddeliť olejovú vrstvu, ale dajte ju do oddeľovacieho lievika a pridajte rovnaké množstvo petroléteru, potom zachovajte petroléterovú vrstvu v Ehrlenmeyerovej banke, ak sa vytvoria dve vrstvy. Vrstvu, ktorá nie je petroléterová (ak sa vytvorí), môžete pridať do pôvodnej vody a potom extrahovať so zvyškom vody. Použitie iba 10 % objemu vody trikrát je pravdepodobne príliš málo, použite 30 %, potom 20 % a potom 20 %.
Viem, že je to dosť veľa éteru, vodu môžete použiť ako indikátor: voda sa stane takmer čírou, keď sa extrahuje väčšina oleja.
Spojte frakcie petroléteru, pridajte ich do oddeľovacieho lievika a premyte aspoň 2-3x destilovanou vodou, potom 1x soľným roztokom (nasýtený roztok NaCl). Potom začnite sušiť, ale pridajte len "dostatočné množstvo" MgSO4, nie "viac je lepšie". Keď MgSO4 po 15 - 20 minútach vykazuje efekt snehovej gule, potom je všetko v poriadku. Ak máte molové sito, môžete ho použiť aj namiesto MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtrujte pomocou GRAVITY. Nemám ho veľmi rád, pretože má pomerne malú molekulovú veľkosť a môže prejsť cez niektoré filtre a je potrebné ho filtrovať viac ako jedenkrát.
Keď budete mať čistý a suchý benzínový éter, potom ho destilujte, takže použitie väčšieho množstva predtým nebude vadiť, dostanete ho späť. Takto by ste mali postupovať pri väčšine rozpúšťadiel.
Všeobecne tiež platí, že keď chladíte alebo len nechávate vonku akékoľvek suché roztoky, nikdy ich nezabudnite prikryť kuchynskou fóliou a gumičkou, aby boli vzduchotesné.
Dajte nám vedieť, či problém stále pretrváva, ak budete postupovať týmto spôsobom.
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 168
- Points
- 43
Predpokladám, že vytvorenú vrstvu možno oddeliť (pre mňa je to A-olej, pretože po uvoľnení voľnej bázy tam nemôže byť niečo iné, okrem nečistôt) a zvyšok roztoku musím extrahovať len petroléterom. Nie je tento predpoklad správny?
Pretože ak sa pokúsim extrahovať dve vrstvy pomocou petroléteru, mám vždy 3 vrstvy a nedostanem všetko extrahované, alebo by som musel urobiť veľa extrakcií, kým sa stredná vrstva úplne nerozpustí. Ak je to vôbec možné.
Pretože ak sa pokúsim extrahovať dve vrstvy pomocou petroléteru, mám vždy 3 vrstvy a nedostanem všetko extrahované, alebo by som musel urobiť veľa extrakcií, kým sa stredná vrstva úplne nerozpustí. Ak je to vôbec možné.
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,857
- Points
- 113
- Deals
- 1
Dobrý deň, amfetamínová báza reaguje s iónmi Mg2+ po dlhšej expozícii. Myslím si, že je to dôvodom tvorby vašej kaše. Nie je to najlepšie vysúšadlo pre amíny. Na2SO4 je na tento postup lepší.
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 168
- Points
- 43
- By ACAB
Dobre, ale čo myslíte tým dlhým výkladom? Reakcia sa začne okamžite po vložení soli do roztoku.
A MgSO4 sa tu v článku odporúča aj ako vysušovadlo, nič iné som predtým nepoznal, ale čo iné extrahujeme okrem amínov?
Skúsim to ako prvé, pretože to sa zhoduje aj s mojím pozorovaním, že A-freebase musel reagovať so soľou, pretože filtrovaná soľ po rozpustení vo vode opäť uvoľnila bázu.
A MgSO4 sa tu v článku odporúča aj ako vysušovadlo, nič iné som predtým nepoznal, ale čo iné extrahujeme okrem amínov?
Skúsim to ako prvé, pretože to sa zhoduje aj s mojím pozorovaním, že A-freebase musel reagovať so soľou, pretože filtrovaná soľ po rozpustení vo vode opäť uvoľnila bázu.