Vo videosyntéze amfetamínu sa používajú činidlá:
Opis videa syntézy amfetamínu.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP);
- 100 ml izopropylalkoholu (IPA);
- 50 ml ľadovej kyseliny octovej (AcOH);
- 50 g hydroxidu sodného (NaOH);
- 12 g hliníka (vo forme plátkov fólie pre domácnosť);
- 0,1 g dusičnanu ortuťnatého (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml kyseliny sírovej (H2SO4);
- 50 ml acetónu;
- Destilovaná voda;
- Sklenená banka s plochým dnom 2 l;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja (voliteľné);
- spätný chladič;
- lievik;
- Sitový filter (kuchynský filter je vhodný);
- Striekačka alebo Pasteurova pipeta;
- papiere s indikátorompH;
- kadičky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
- Zdroj vákua;
- laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g);
- Odmerné valce s objemom 1000 ml a 100 ml;
- Studený vodný kúpeľ;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Oddeľovací lievik 1 l (voliteľný);
- laboratórny teplomer;
- Buchnerova banka a lievik;
- filtračný papier;
Opis videa syntézy amfetamínu.
Pred začiatkom syntézy sa pripraví roztok 1-fenyl-2-nitropropénu 10 g v 100 ml izopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octovej. Taktiež sa skartovačkou papiera nastrúha hliníková fólia 12 g na malé kúsky na prípravu hliníkového amalgámu. Môže sa strihať nožnicami alebo trhať rukami (v rukaviciach).
0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického prípravku. Tento roztok bol pripravený vopred, aby mal roztok izbovú teplotu do času alkalizácie hlavnej reakčnej zmesi v tomto videu. Alkalizácia sa vykonáva samovoľným zahrievaním. Ak sa použije čerstvý horúci alkalický roztok, teplota stúpne vyššie a bude potrebné nútené ochladenie reakčnej hmoty.
0:46 - 2:36 - Amalgám s dusičnanom ortuťnatým. Amalgamovaný hliník zredukuje 1-fenyl-2-nitropropén na amfetamín. Počas amalgamačnej reakcie sa uvoľňuje malé množstvo plynu, vzniká sivá zrazenina. Je dôležité nepremeškať okamih, keď je hliníkový amalgám hotový. Tento okamih možno určiť podľa tvorby sivej zrazeniny a zvýšeného vývinu plynu. Stane sa to za 10 až 15 minút od začiatku reakcie.
Voda sa vypustí bez odstránenia gázy, amalgamovaný hliník sa premyje dvoma dávkami studenej destilovanej vody. Je potrebné venovať pozornosť uvoľňovaniu plynových bublín. Všimnite si, že bublinky sú menšie a farba kvapaliny je tmavšia v "správnom" amalgáme. Ak je reakcia prudká, bubliny sú veľké a farba je svetlá, amalgám je "nesprávny". Je to takmer určite spôsobené nedostatkom ortuťovej soli. Upozorňujeme, že ortuťové soli sú jedovaté.
2:37-4:28 - Najdôležitejšoučasťou procesu je redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu hliníkovým amalgámom. Reakcia je exotermická a prebieha za výdatného uvoľňovania tepla. Počas postupu je potrebné starostlivo kontrolovať teplotu. Reakčná banka sa v prípade prehriatia chladí v ľadovom kúpeli. Do banky sa môže pridať studená voda. Niekedy sa reakcia nespustí, je potrebné reakčnú hmotu dôkladne zohriať a reakcia sa spustí (so správne pripraveným amalgámom). Počas reakcie sa uvoľňuje zápach vriaceho alkoholu a kyseliny octovej. Na zachytenie pár sa používa Allihn refluxný kondenzátor. Účinnosť Allihn refluxného kondenzátora možno zvýšiť tečúcou studenou vodou, ktorá sa k nemu môže pripojiť.
5:04 - Reakčnú banku možno vypláchnuť malým množstvom alkoholu a nezreagovaný hliník sa ním môže tiež vypláchnuť, aby sa zachytili zvyšky a zvýšil výťažok.
5:13 - Nezreagovaného hliníka by malo zostať málo. Množstvo zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropénu môžete určiť podľa zvyškov.
5:16-6:13 - Alkalizácia. Reakcia prebieha s uvoľňovaním tepla. Zvyšky nezreagovaného hliníka dodatočne reagujú so zásadou a zahrievajú zmes, ako aj vytvárajú vedľajšie produkty.
K rozdeleniu na viditeľné vrstvy dochádza do 30 minút po alkalinizácii. pH vrchnej vrstvy by malo byť 11 - 12.
6:18 - 7:23 - Dekantácia. Zoberte vrchnú vrstvu s amfetamínovou bázou v alkohole. Môže sa vysušiť malým množstvom bezvodého síranu horečnatého. Trosku možno extrahovať nepolárnym rozpúšťadlom (éter, benzén, toluén), potom sa rozpúšťadlo odparí.
7:24 - 8:50 - Príprava roztoku kyseliny sírovej v acetóne. Tento roztok je potrebný na hladšie okyslenie. Ak sa použije koncentrovaná kyselina sírová, dôjde k lokálnemu prekysleniu produktu. Preto výťažok klesá.
8:51-10: 53 - Okyslenie produktu a získanie amfetamínsulfátu. K hornej žltej vrstve, ktorá bola zachytená v predchádzajúcej fáze, sa po kvapkách pridá pripravený roztok kyseliny sírovej. S každou kvapkou roztoku kyseliny sa vytvoria vločky soli. Táto fáza je veľmi dôležitá, je potrebné starostlivo kontrolovať pH, aby sa zabránilo nadmernému okysleniu. V okysľovaní sa pokračuje až do pH 5,5 - 6. Prekyslený produkt má ružovkastú farbu. V prípade úplného prekyslenia sa produkt pokazí.
10:55 - 11:38 - Filtrácia amfetamín sulfátu z rozpúšťadiel v Buchnerovom lieviku vo vákuu. Produkt sa môže v tejto fáze dodatočne opláchnuť studeným acetónom tak, že sa preleje cez Buchnerov lievik s koláčom amfetamín sulfátu.
11:41-12:28 - Filtrácia pomocou improvizovaných nástrojov. Ako filter sa môže použiť akákoľvek hrubá tkanina. Výsledný produkt sa niekoľko hodín suší na teplom a suchom mieste, aby sa odstránili zvyšky rozpúšťadiel. Odporúča sa skladovať ho vo vákuovom obale.
Výťažok je 60 - 70 %.
0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického prípravku. Tento roztok bol pripravený vopred, aby mal roztok izbovú teplotu do času alkalizácie hlavnej reakčnej zmesi v tomto videu. Alkalizácia sa vykonáva samovoľným zahrievaním. Ak sa použije čerstvý horúci alkalický roztok, teplota stúpne vyššie a bude potrebné nútené ochladenie reakčnej hmoty.
0:46 - 2:36 - Amalgám s dusičnanom ortuťnatým. Amalgamovaný hliník zredukuje 1-fenyl-2-nitropropén na amfetamín. Počas amalgamačnej reakcie sa uvoľňuje malé množstvo plynu, vzniká sivá zrazenina. Je dôležité nepremeškať okamih, keď je hliníkový amalgám hotový. Tento okamih možno určiť podľa tvorby sivej zrazeniny a zvýšeného vývinu plynu. Stane sa to za 10 až 15 minút od začiatku reakcie.
Voda sa vypustí bez odstránenia gázy, amalgamovaný hliník sa premyje dvoma dávkami studenej destilovanej vody. Je potrebné venovať pozornosť uvoľňovaniu plynových bublín. Všimnite si, že bublinky sú menšie a farba kvapaliny je tmavšia v "správnom" amalgáme. Ak je reakcia prudká, bubliny sú veľké a farba je svetlá, amalgám je "nesprávny". Je to takmer určite spôsobené nedostatkom ortuťovej soli. Upozorňujeme, že ortuťové soli sú jedovaté.
2:37-4:28 - Najdôležitejšoučasťou procesu je redukcia 1-fenyl-2-nitropropénu hliníkovým amalgámom. Reakcia je exotermická a prebieha za výdatného uvoľňovania tepla. Počas postupu je potrebné starostlivo kontrolovať teplotu. Reakčná banka sa v prípade prehriatia chladí v ľadovom kúpeli. Do banky sa môže pridať studená voda. Niekedy sa reakcia nespustí, je potrebné reakčnú hmotu dôkladne zohriať a reakcia sa spustí (so správne pripraveným amalgámom). Počas reakcie sa uvoľňuje zápach vriaceho alkoholu a kyseliny octovej. Na zachytenie pár sa používa Allihn refluxný kondenzátor. Účinnosť Allihn refluxného kondenzátora možno zvýšiť tečúcou studenou vodou, ktorá sa k nemu môže pripojiť.
5:04 - Reakčnú banku možno vypláchnuť malým množstvom alkoholu a nezreagovaný hliník sa ním môže tiež vypláchnuť, aby sa zachytili zvyšky a zvýšil výťažok.
5:13 - Nezreagovaného hliníka by malo zostať málo. Množstvo zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropénu môžete určiť podľa zvyškov.
5:16-6:13 - Alkalizácia. Reakcia prebieha s uvoľňovaním tepla. Zvyšky nezreagovaného hliníka dodatočne reagujú so zásadou a zahrievajú zmes, ako aj vytvárajú vedľajšie produkty.
K rozdeleniu na viditeľné vrstvy dochádza do 30 minút po alkalinizácii. pH vrchnej vrstvy by malo byť 11 - 12.
6:18 - 7:23 - Dekantácia. Zoberte vrchnú vrstvu s amfetamínovou bázou v alkohole. Môže sa vysušiť malým množstvom bezvodého síranu horečnatého. Trosku možno extrahovať nepolárnym rozpúšťadlom (éter, benzén, toluén), potom sa rozpúšťadlo odparí.
7:24 - 8:50 - Príprava roztoku kyseliny sírovej v acetóne. Tento roztok je potrebný na hladšie okyslenie. Ak sa použije koncentrovaná kyselina sírová, dôjde k lokálnemu prekysleniu produktu. Preto výťažok klesá.
8:51-10: 53 - Okyslenie produktu a získanie amfetamínsulfátu. K hornej žltej vrstve, ktorá bola zachytená v predchádzajúcej fáze, sa po kvapkách pridá pripravený roztok kyseliny sírovej. S každou kvapkou roztoku kyseliny sa vytvoria vločky soli. Táto fáza je veľmi dôležitá, je potrebné starostlivo kontrolovať pH, aby sa zabránilo nadmernému okysleniu. V okysľovaní sa pokračuje až do pH 5,5 - 6. Prekyslený produkt má ružovkastú farbu. V prípade úplného prekyslenia sa produkt pokazí.
10:55 - 11:38 - Filtrácia amfetamín sulfátu z rozpúšťadiel v Buchnerovom lieviku vo vákuu. Produkt sa môže v tejto fáze dodatočne opláchnuť studeným acetónom tak, že sa preleje cez Buchnerov lievik s koláčom amfetamín sulfátu.
11:41-12:28 - Filtrácia pomocou improvizovaných nástrojov. Ako filter sa môže použiť akákoľvek hrubá tkanina. Výsledný produkt sa niekoľko hodín suší na teplom a suchom mieste, aby sa odstránili zvyšky rozpúšťadiel. Odporúča sa skladovať ho vo vákuovom obale.
Výťažok je 60 - 70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Môžete bližšie vysvetliť Príprava roztoku kyseliny sírovej v acetóne.
ako ho mám pripraviť?
ako ho mám pripraviť?
