Dobre, mám dve otázky týkajúce sa rybieho indolu rxn pre DMT oproti 5-meo-DMT. Jedna otázka týkajúca sa maskovaných aldehydov chránených ako dietylacetalové deriváty a druhá otázka týkajúca sa organického rozpúšťadla použitého na extrakciu voľnej zásady z kyslého aq. soln.
Otázka 1: sú chránené aldehydy použité v oboch indolových rnx rovnaké (DMT vs 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (táto informácia bola prevzatá z vlákna, ktoré vytvoril
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
V tomto rxn sa používa 4,4-dietoxy-N,N-dimetyl-bután-1-amín (číslo CAS: 1116-77-4 ) a 4-metoxyfenylhydrazín hydrochlorid
2. DMT (tieto informácie pochádzajú z vlákna, ktoré vytvoril
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
V tomto rxn sa používa (N,N-dimetylamino)butanal dietyl acetal (číslo CAS: 1116-77-4)
Teraz... sa zdá, akoby jediným rozdielom v týchto dvoch fisherových indoloch (DMT vs. 5-MEO-DMT) boli typy použitých fenylhydrazínov. Predpokladám teda, že číslo CAS: 1116-77-4 sa môže použiť pre oba? Myslím, že som práve odpovedal na svoju vlastnú otázku, ale potrebujem to len potvrdiť. Náhodne som si objednal blízkeho príbuzného čísla CAS: 1116-77-4,
4-(N,N-dimetylamino)butanal dimetyl acetal (CAS 19718-92-4).
Otázka 2: Rozpúšťadlá používané na extrakciu tryptamínu
Z
postupu 5-meo-dmt ,
"13. Suspenzia sa extrahovala
2-MeTHF (3x1,45 l, 10,0 obj.); po každej extrakcii sa vrstvy nechali 15 min usadiť, spodná alkalická vrstva vody sa oddelila do bubna a horná organická vrstva sa zozbierala.
14. Spodná vodná vrstva sa zlikvidovala a spojené organické vrstvy
2-MeTHF sa preniesli do 20 L banky.
15. Roztok sa skoncentroval vo vákuu na olejovitý jantárový zvyšok.
16. Zvyšná voda sa odstránila azeotropicky opätovným rozpustením zvyšku s čerstvým
2-MeTHF (1,45 l, 10 obj.) a opakovaním koncentračného kroku.
17. Tento olejovitý zvyšok sa sušil na rotačnej odparke vo vákuu (10-20 mbar) počas 1 h pri 40-45 *C, čím sa získalo 117,68 g (64,9 % teoretický výťažok) surovej 5-MeO-DMT freebázy."
Z postupu pre DMT:
"9. Suspenzia sa extrahuje 3*1,45 l 2-Me-THF,
ktorý môže byť nahradený izopropylacetátom alebo DCM.
10, Organické vrstvy ar spojené a rozpúšťadlo sa odstráni destiláciou. Zostávajúci olejový zvyšok sa znovu rozpustí v rozpúšťadle a rekoncentruje (na odstránenie azeotropu vody)."
Môže sa táto istá substitúcia použiť na extrakciu 5-meo-dmt voľnej bázy a existujú rozpúšťadlá, ktoré sa môžu použiť (viem, že niektoré rozpúšťadlá môžu skutočne tvoriť nežiaduce medziprodukty).
-Nechcem použiť 2-me-thf, pretože je drahý (hoci som ho použil na extrakciu 5-meo-dmt freebázy, ale skončil som s hustým olejom, ktorý keď sa odparil, bol to určite 5-meo-dmt
-Skúsil som použiť izopropylacetát na voľnú bázu DMT, ale pre lásku božiu, jeho odparovanie trvá celú večnosť! Nechal som ho vo vákuovej rúre pri 30-40 mbarr 24 hodín a 75 % sa ho odparilo. Dokonca som ho dal na 3 hodiny do roto vapu pri tlaku 1MPa a teplote 40C... trochu sa odparil. Potom som si povedal, že na to kašlem a zvýšil som teplotu vodného kúpeľa na 86 C a stále sa neodparil!!
Niektoré riešenia:
extrahovať DMT freebase v roztoku izopropylacetátu (za predpokladu, že som neodparil zvyšok DMT freebase lol) DCM z roztoku izoporpyl acetátu) s DCM. Musel by som porovnať rozdeľovacie koeficienty s oboma rozpúšťadlami vzhľadom na DMT
Začni odznova a na extrakciu použi DCM.