BK4 (2b4m) obsahujúci 4-metylpropihenón

[white7proton]

Kúpil som od dodávateľa, ktorého som našiel tu, 5 kg BK4 (2b4m) a s pomocou niekoho, kto má skúsenosti, sme zistili dôvod, prečo moje syntézy nefungujú, pretože BK4 obsahuje 4-metylpropihenón. Musel som sa pokúsiť umyť vriacou vodou, aby som odstránil vrstvu 4-metylpropihenónu na povrchu, keď sa vytvorí ako olej. Pokúsil som sa vyčistiť asi 150 g BK4 a odstránil som viac ako 15 ml 4-metylpropihenónu a potom som si myslel, že je to čisté a moja syntéza stále nie je správna. Priložím fotografiu, na ktorej čistím horúcou vodou a vidíte 4-metylpropihenón na vrchu.

Syntéza, keď pridám kyselinu, stmavne, takmer sčernie. Pozri priloženú fotografiu, tmavá kvapalina je po tom, ako pridám do zmesi kyselinu, takto tmavne kvôli 4-metylpropihenónu. Je to kvôli tomu, že obsahuje 4-metylpropihenón, mpf to spôsobuje.

Nielenže ma to stálo veľa peňazí, ale použil som toľko BK4 a všetko vyšlo nazmar. Nielen ten čas, ktorý mi zabralo urobiť všetky tieto syntézy. Môžeme to prosím vyriešiť, nemôžem si dovoliť stratiť toľko času a peňazí.

 

[HIGGS BOSSON]

Opíšte techniku syntézy, ktorú ste použili.
Kto je jej dodávateľom?
Na pohľad vyzerá prášok BK4 čisto. A malé množstvá metylpropiofenónu by nemali viesť k takýmto výsledkom.

 

[w2x3f5]

Overujem si ho. Štandardne 50 g bk4+350 dcm+metylamín 40% 100 ml, 2 hodiny miešané, kontrolná teplota 30 stupňov.
V ňom 100 gr bk4 má okolo 15 ml metylpropiofenónu, to nie je dobré. A umývanie v horúcej vode nepomohlo, možno pomôže rekryštalizácia

 

[w2x3f5]

Prebytok metylamínu sa vymyl vodou s ph 8-9. Po pridaní polovice HCl z teoretickej dostaneme čierny hnoj. Explicitnou reakciou kondenzácie MPF s BK4 v kyslom katalyzátore sa možno získa nejaká Schiffova zásada.

 

[G.Patton]

Prečo si myslíte, že ide o 4-metylpropiofenón? @white7proton Merali ste teplotu topenia BK4? Vo všeobecnosti súhlasím s @HIGGS BOSSON. Myslím, že ste pridali príliš veľa kyseliny. Merali ste pH počas pridávania HCl 36 %? Použili ste roztok HCl v acetóne alebo ste ho pridali bez rozpúšťadla. pH je veľmi dôležité a rýchlym pridaním celého objemu HCl by ste mohli nadmerne okysličiť váš 4-MMC. Takisto, premyli ste voľnú bázu 4-mmc vodou z prebytku metylamínu?

 

[G.Patton]

Áno, máte pravdu. Moja chyba. Teplota sa musí znížiť. Každopádne, 4-BK sa môže rekryštalizovať z benzénu s miernym oteplením.

 

[w2x3f5]

nie je potrebné benzén, pre autora jeho nebezpečenstvo, IPA najlepší variant, myslím, že funguje rovnako skvele rovnako ako s p2np

 

[white7proton]

Po pokusoch na vlastnú päsť som oslovil @w2x3f5 a požiadal ho, aby mi pomohol krok za krokom pomocou svojej metódy, a toto sa stalo.

 

[w2x3f5]

Bk4 sa taví pri teplotách nad 60 stupňov. Na overenie sme bk4 zaliali horúcou vodou, vyplávalo asi 15 ml oleja s hustotou menšou ako 1 gram na mililiter (čo zodpovedá metylpropiofenónu), vieme tiež, že hustota bk4 v roztavenom stave je viac ako 1,4 gramu na ml (najnižšia vrstva)

 

[white7proton]

Môže mi niekto pomôcť vysvetliť, ako môžem vyčistiť 2B4M, aby mi zmes pri pridávaní kyseliny nesčernela.

Snažím sa čo najlepšie spojiť s predajcom, ak vy alebo niekto iný viete pomôcť s metódou na opravu/vyčistenie 2B4M, ktorú mám, budem tomu rád, chcem ju len opraviť, aby som mohol konečne dokončiť svoju syntézu.

Alebo môžete so mnou urobiť krok za krokom, ukážem fotografie a videá atď. a urobiť celý proces a ukázať vám, že to, čo hovorím, je pravda. Prosím, chlapci.

 

[sierraleone]

Som si istý, že dôvodom, prečo sa vám objavuje čierna kvapalina, je to, že pridávate kyselinu príliš rýchlo.
Musí sa pridávať po kvapkách,veľmi pomaly za intenzívneho miešania. ak si myslíte, že ste ju pridávali pomaly, urobte to ešte pomalšie.

 

[white7proton]

Každých 5 sekúnd som nakvapkal niekoľko kvapiek, až kým som nenakvapkal 8 ml, pričom som neustále miešal.

Robil som to pomalšie ako v aktuálnych videách na zobrazených na tomto fóre.

 

[w2x3f5]

Dôvod nájdeme a kyseliny pridáva normálne. Počítam, koľko kyseliny treba pridať, a on používa len 50 percent ml, nielen s pH

 

[G.Patton]

Koľko je v ml? Môžete opísať svoje výpočty? pH musí byť skontrolované.

 

[w2x3f5]

ph 8 (tmavozelená), ak máte na mysli ph voľnej bázy v dcm po kyseline. Teoreticky 0,22 mol voľnej bázy, ale počítam len s 80-percentným výťažkom, ak HCl 35 percent (približne 12 mol/liter), jeho význam je 15 ml maxim HCl

 

[G.Patton]

Stavím sa, že nadbytok metylamínu dáva v tomto prípade takúto farbu. Musí ho pred pridaním kyseliny premyť. Je to pomerne častý problém.

 

[w2x3f5]

Nemá MeNH2 v dcm voľnú bázu, pretože ph dcm po premytí vodou nie je viac ako 9. MeNH2 dáva ph viac ako 10

 

[w2x3f5]

a metylamín nedávajú farbu je dať špinavú soľ s MeNH2 soľ. Shiffova báza z reakcie MP+BK4 a podpora kyseliny

 

[G.Patton]

pH Nedokazuje prítomnosť alebo neprítomnosť MeNH2. Odporúčam ho lepšie premyť a po premytí vodou odpariť časť DCM so stopami MeNH2.

 

[w2x3f5]

Ako lepšie, ak ho umyje vrstva 300 ml dcm s celkovým 7-krát 400 ml? Jeho nie MeNH2, len to pochopte pls

 

[w2x3f5]

Myslím, že túto otázku sme uzavreli, pretože problém s bk4. O chémii sa môžeme porozprávať v pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Prvá vec, ktorú odporúčam, je znížiť záťaž na 10 g, aby ste mohli vypracovať techniku syntézy na objemovej váhe. Nie som si istý, či váš BK4 obsahuje toľko metylpropiofenónu, pretože vyzerá čisto a predávajúci (továreň) nemá prospech z nadmernej spotreby 4-MP. Napíšte mi PM, pomôžem vám vykonať syntézu krok za krokom.

 

[w2x3f5]

Autor má problém s vybavením a práca s malými množstvami látok bude pre neho mimoriadne náročná.
Pozorne si prezrite bk4, je vlhký a mastný.
Existujú len dva spôsoby čistenia bk4 premývaním a rekryštalizáciou, alebo druhý spôsob (je veľmi zlý), skúste ho halogenovať, ale koľko je tam MP, vezmite si výpočet, že to nie je viac ako 25 percent, po halogenovaní premyte tiosíranom od prebytočného halogénu.
Predajca nepredáva tovar podľa skutočnej čistoty tovaru, ale podľa hmotnosti, pre neho sú straty malé za podmienky, že sa zbaví nekvalitného prekurzora.